XXX. Verfahren, um Platinna, Palladium, Rhodium, Iridium, und Osmium aus den Platinna Erzen rein zu erhalten. Von Hrn. Baruel, chemischen Operateur in der medizinischen Schule zu Paris. Aus Hrn. Brandes Journal of Science in Tillochs Philosophical Magazine et Journal. Maͤrz 1822. S. 171.Dieser schaͤzbare Aufsaz gewinnt dadurch vorzuͤgliches Interesse, daß man, in Folge eines zwischen Hrn. Zen und den Londoner Kaufleuten getroffenen Uebereinkunft, taͤglich der Einfuhr einer großen Ladung von Platinna entgegen sieht. A. d. O. Auch wohl dadurch, daß Platinna, und die uͤbrigen oben genannten Metalle gegenwaͤrtig so haͤufig zu Stahllegierungen empfohlen und gebraucht werden, und Platinna taͤglich mehr von unseren Metallarbeitern, sogar schon zur Verfertigung von Platinna-Draͤhten fuͤr Fortepianos, gesucht wird. A. d. Ueb. Baruel über Erzeugniße aus Platinna-Erzen. 1. Es kommen zweierlei Sorten von Platinna im Handel vor; die eine ist weiß und glaͤnzend, die andere schwaͤrzlich gefaͤrbt. Die leztere enthaͤlt weit mehr EisenVielmehr das feine schwarze Pulver oder Iridium und Osmium Erz, wovon im 8 §. die Rede ist. Tr. A. d. O., als die erstere; beide finden sich immer in Gestalt kleiner Plaͤttchen von verschiedener Groͤße. Platinna Erz ist unter allen bekannten Erzen das zusammengesezteste: außer den fuͤnf oben angefuͤhrten Metallen kommen auch noch verschiedene andere in demselben vor, vorzuͤglich zweierlei Arten von eisenschuͤßigem Sande, wovon die eine vom Magnete angezogen wird, die andere, ein Gemenge von Eisen- und Titanium-Oxid, nicht. Ueberdieß kommt darin noch chromsaures Eisen, etwas Kupfer, silberhaͤltiges und kupferhaͤltiges Gold und auch noch Queksilber vor. Auch enthaͤlt es noch etwas Schwefelblei und Schwefelkupfer. Hiernach mag man nun uͤber die sonderbare und verworrene Mischung dieses Metalles urtheilen, und man wird gestehen, daß eine genaue Analise der Platinna, in Hinsicht auf die Mengen ihrer Bestandtheile, beinahe unmoͤglich ist. Um Platinna von Palladium, Rhodium, Iridium und Osmium sowohl von einander, als von den uͤbrigen beigemengten Koͤrpern zu scheiden, ist wie eine vieljaͤhrige Erfahrung erwiesen hat, folgende Methode die beßte. 2. Man reibt das Platinna-Erz in einem Moͤrser von Gußeisen eine geraume Zeit uͤber, und laͤßt waͤhrend dieser Zeit ununterbrochen Wasser daruͤber laufen, um den eisenschuͤßigen Sand, den Titanit, das chromsaure Eisen, welche durch das Reiben in ein kaum fuͤhlbares Pulver verwandelt wurden, wegzuwaschen. Wenn das Erz sehr glaͤnzend geworden ist, laͤßt man es einen Angenblik sizen, seiht das Wasser ab, und laͤßt den Bodensaz in einem Tiegel eine Viertel-Stunde lang roth gluͤhen. Auf diese Weise wird alles Queksilber verfluͤchtigt, und man kann die kupferhaͤltigen Goldblaͤttchen sodann leicht durch ihre Farbe unterscheiden. 3. Das kalzinirte Erz wird hierauf in eine tubulirte Retorte gebracht, und die Haͤlfte seines Gewichtes Salpeter-Kochsalzsaͤure (Koͤnigs-Wasser) auf dasselbe gegossen, welches aus einem Theile 25 graͤdiger Salpeter-Saͤure nach Baumé (1,210 Spec. Schwer.) und drei Theilen 18 graͤdiger Salzsaͤure (1,14 Spec. Schwer.) besteht; diese Mischung wird sodann eine halbe Stunde lang erhizt. Die Saͤure loͤst alles Gold, alles Blei, den groͤßten Theil des Kupfers und eine sehr geringe Menge von Platinna, Palladium und Eisen auf, waͤhrend das Silber dadurch in ein Chlorid verwandelt wird, welches mit dem unangegriffenen Erze gemengt bleibt. Man seiht die saure Fluͤßigkeit ab, bringt das Erz auf ein Filtrum, und waͤscht dasselbe mit einer hinlaͤnglichen Menge Wassers aus. Nachdem der Filtrier-Trichter auf ein anderes Gefaͤß gebracht wurde, wird das Filtrum selbst mit sehr schwachem Ammonium-Wasser gewaschen. Auf diese Weise loͤst sich alles chlorsaure Silber auf, welches man durch Saͤttigung der filtrirten Fluͤßigkeit mit Kochsalzsaͤure wieder erhalten kann. 4. Die Aufloͤsung, welche Gold, Blei, Kupfer und Eisen nebst einer geringen Menge Palladium und Platinna enthaͤlt, wird, mit dem zugegossenen Wasch- oder Absuͤßwasser zugleich, bis zur Sirup Dike abgeraucht, dann mit 3 mal so viel Wasser, dem Volumen nach, verduͤnnt, und mit Schwefelsaͤure behandelt, welche tropfenweise zugesezt wird, um das Blei als schwefelsaures Blei niederzuschlagen, und dieses sodann durch das Filtrum auszuscheiden. 5. In die filtrirte Fluͤßigkeit wird eine Aufloͤsung von proto-schwefelsaurem Eisen (Eisen-Vitriol) gegossen, wodurch das Gold und das Palladium in metallischem Zustande niedergeschlagen wird. Die Fluͤßigkeit wird abgesiehen, und die niedergeschlagenen Metalle werden gewaschen und getroknet. In der Fluͤßigkeit selbst bleibt Platinna mit Eisen und Kupfer zuruͤk, und diese Fluͤßigkeit wird durch Abdampfung konzentrirt, und derselben sodann eine hinreichende Menge gesaͤttigter kochsalzsauren Ammonium- (Salmiak)- Aufloͤsung zugesezt, welche die Platinna als ammonium-salzsaure Platinna niederschlaͤgt. Diese muß sodann auf dem Filtrum gewaschen und getroknet werden. 6. Das Gold kann sehr leicht von dem Palladium geschieden werden, wenn man diese Metalle mit 4 mal so viel Silber schmilzt, und auf diese Mischung konzentrirte Salpetersaͤure einwirken laͤßt, welche das Palladium und das Silber aufloͤst, das Gold aber in Gestalt eines braunen Pulvers zuruͤk laͤßt, welches im Tiegel zu einem Korne geschmolzen werden kann. In die salpetersaure Aufloͤsung von Silber und Palladium gießen wir Kochsalzsaͤure, und alles Silber wird als Chlorid niedergeschlagen. Die auf dem Filtrum von diesem Chloride befreite Fluͤßigkeit enthaͤlt nur mehr Palladium. Wir sezen derselben noch einige Tropfen Salmiak-Aufloͤsung zu, und saͤttigen dann die uͤberschuͤßige Saͤure mit Ammonium; auf diese Weise wird alles Palladium als ammonium-proto-sub-kochsalzsaures Palladium gefuͤllt, und bildet kleine nadelfoͤrmige Kristalle von sehr zarter Rosenfarbe. Das Salz muß auf dem Filtrum gewaschen und getroknet werden. 7. Das Platinna-Erz, welches nach und nach mit schwacher Salpeter-Kochsalzsaͤure und dann mit Ammonium-Wasser behandelt wurde, um das Chlorid-Silber abzuscheiden, muß sehr stark getroknet werden. Nachdem es wieder in die Retorte gethan wurde, gießen wir, dem Gewichte nach, eben so viel Salpeter-Kochsalzsaͤure, welche in obigem Verhaͤltnisse, aber nur mit dem Unterschiede, daß beide Saͤuren so konzentrirt als moͤglich seyn muͤßen, gemengt wurde, auf dasselbe. Ich bediene mich in dieser Hinsicht 40 graͤdiger Salpeter-Saͤure (1,387 Spec. Schwere) und 23 1/2 graͤdiger Kochsalzsaͤure (1,195 Spec. Schw.). Die Retorte wird in ein Sandbad gestellt, und eine tubulirte Vorlage an dem Halse derselben angebracht, und maͤßige Hize gegeben. Bald wird ein lebhaftes Aufbrausen sich einstellen, welches der Entwikelung der Daͤmpfe von unvollkommener Salpetersaͤure und etwas Chlorine zuzuschreiben ist. Die Einwirkung der Hize muß so modificirt werden, daß sie die wohlthaͤtigste Einwirkung auf die Aufloͤsung hervorbringt, ohne die Saͤure zu verfluͤchtigen. Wenn endlich das Aufbrausen aufhoͤrt, muß das Feuer so lang vermehrt werden, bis die Fluͤßigkeit siedet, und bis keine pomeranzenfarbigen Daͤmpfe von unvollkommener Salpetersaͤure mehr aufsteigen. Wenn die Wirkung der Saͤure beinahe ganz aufhoͤrt, seihen wir die Fluͤßigkeit in einen Kolben ab, und gießen auf den noch unangegriffenen Theil des Erzes dieselbe Salpeter-Salzsaͤure in derselben Menge, wie vorher. Diese Mischung muß neuerdings, und unter denselben Vorsichtsmaßregeln, wie die vorige Aufloͤsung, erhizt werden. Wir behandeln endlich 5 mal nach einander das Erz mit derselben zusammengesezten Saͤure. Bei diesem Verfahren sind 6 Theile dieser Saͤure hinlaͤnglich, um die ganze Platinna-Masse, sammt dem in demselben enthaltenen Palladium und Rhodium, aufzuloͤsen. 8. Nach der lezten Digestion, welche nur eine etwas roͤthlich gefaͤrbte Aufloͤsung gibt, bleibt ein Ruͤkstand als glaͤnzendes schwaͤrzliches Pulver zuruͤk, welcher ein Gemenge von Iridium und Osmium ist. Ein Theil hievon ist ein feines Pulver (siehe Anm. zum 1 §.), der andere bildet glaͤnzende Plaͤttchen. Auf diesen Ruͤkstand werden wir wieder zuruͤk kommen; gegenwaͤrtig wollen wir nur bei der Aufloͤsung stehen bleiben. 9. Wir sagten, daß alle Platinna, alles Palladium und Rhodium aufgeloͤst waͤre; die Saͤure loͤst aber auch etwas Iridium und Osmium auf, so wie das den Platinna-Koͤrnern beigemengte Eisen. Waͤhrend der Einwirkung der Saͤure auf das Erz, und waͤhrend unvollkommen salpetersaures Gas und Chlorin entwikelt werden, verfluͤchtigt sich etwas Wasser und Kochsalzsaͤure, welche eine bedeutende Menge von Osmium-Oxid mit sich fortreissen, das in der Vorlage verdichtet wird. 10. Alle allmaͤhlich erhaltenen Aufloͤsungen des Platinna-Erzes werden zusammengegossen, und in eine Retorte von gehoͤriger Weite gebracht, mit welcher die, die vorigen verdichteten Daͤmpfe enthaltende, Vorlage in Verbindung gebracht wird. Die Retorte wird in einem Sandbade erhizt, bis die darin enthaltene Fluͤßigkeit die Konsistenz eines Sirupes enthaͤlt. Auf diese Weise wird aller Ueberschuß von Saͤure abgetrieben, und dieser fuͤhrt alles Osmium-Oxid, welches in dieser Aufloͤsung enthalten war, mit sich in die Vorlage. 11. Nachdem das Produkt der lezten Destillation mit Kalk gesaͤttigt wurde, ziehen wir die Haͤlfte des Umfanges derselben uͤber. Das Produkt dieser neuen Destillation hat einen außerordentlich durchdringenden Geruch, wegen der großen Menge des darin enthaltenen Osmiums. Es muß in glaͤsernen Flaͤschchen mit wohl eingeriebenen Stoͤpseln aufbewahrt werden. 12. Die konzentrirte Platinna-Aufloͤsung muß mit 5–6 mal so viel Wasser, dem Gewichte nach, verduͤnnt, und dann filtrirt werden. 13. Das schwarze Pulver, auf welches die Salpeter-Kochsalzsaͤure nicht gewirkt hat, muß gleichfalls mit Wasser gewaschen, getroknet, und in einem Flaͤschchen aufbewahrt werden: wir wollen es mit dem Namen schwarzes Pulver bezeichnen. 14. In die filtrirte Aufloͤsung gießen wir eine gesaͤttigte Aufloͤsung von kochsalzsaurem Ammonium, (Salmiak) bis kein Niederschlag mehr erfolgt. Auf diese Weise entstehen ammonium-kochsalzsaure Platinna, ammonium-kochsalzsaures Iridium, Rhodium und Palladium. Die beiden lezteren, als sehr aufloͤsbare Salze, bleiben mit dem Eisen in der Fluͤßigkeit. Ammonium-kochsalzsaure Platinna aber, und ammonium-kochsalzsaures Iridium bilden, da sie nur wenig aufloͤsbar sind, einen Niederschlag von gelblicher oder roͤthlich gelber, mehr oder minder tiefer, Farbe, je nachdem die Menge des Iridium-Salzes groͤßer oder geringer ist. Wenn ferneres Zugießen des salzsauren Ammoniums keinen Niederschlag mehr hervorbringt, wird das Ganze auf ein baumwollenes Filtrum geworfen, und mit dem kaͤltesten Wasser, das man sich verschaffen kann, ausgewaschen. In dieser Hinsicht legt man ein Stuͤk Eis in das Wasser, welches zu diesem Aussuͤßen bestimmt ist. Nachdem der Niederschlag hinlaͤnglich ausgewaschen wurde, was man daran erkennt, daß das ablaufende Wasser nur mehr eine sehr blaß gelbliche Farbe hat, wird er getroknet. Dieser Niederschlag ist, wie wir oben bemerkt haben, eine ammonium-kochsalzsaure Platinna, deren reines Gelb von dem beigemengten ammonium-kochsalzsauren Iridium, welches roth ist, veraͤndert wurde. 15. Dieses unreine Ammonium-Platinna-Salz wird in einem Tiegel kalzinirt, wobei zu bemerken ist, daß der Tiegel zuerst oben gehizt werden muß, um zu verhuͤten, daß kein Theil des Salzes sich verfluͤchtigt, ohne vorher zersezt worden zu seyn. Die Hize muß bis zur Rothgluͤhehize getrieben werden, in welcher Temperatur sie eine Stunde lang erhalten werden muß. Auf diese Weise werden die Salze zersezt, und es bleibt Platinna und Iridium allein im Tiegel zuruͤk. Um diese beiden Metalle zu scheiden, bringen wir dieselben in eine Retorte, und loͤsen sie neuerdings in Salpeter-Kochsalzsaͤure auf; jezt darf aber die Salpetersaͤure nur mehr 28 graͤdig (1,24 Spec. Schw.) und die Kochsalzsaͤure 19 graͤdig (1,15 Spec. Schw.) seyn. Zwei und ein halber Theil dieser Saͤure reichen hin. Einen Theil Platinna, welcher bereits auf obige Weise behandelt wurde, aufzuloͤsen, ohne auf das Iridium zu wirken. Dieses Metall bleibt auf dem Boden der Fluͤßigkeit (die eine schoͤne pomeranzengelbe Farbe hat) in Gestalt eines grauen Pulvers zuraͤt. Beim Filtrieren liegt reines Iridium auf dem Filtrum, welches abgesuͤßt und getroknet werden muß. 16. Die Platinna-Aufloͤsung muß noch einmal mit salpetersaurem Ammonium (Salmiak) niedergeschlagen, und die auf diese Weise erhaltene, schoͤngelbe ammonium-kochsalzsaure Platinna durch starke Kalzination in einem Tiegel unter den bereits gegebenen Vorsichts-Maßregeln reducirt werden. Die reine Platinna bleibt in dem Tiegel als grauliche schwammige Masse zuruͤk, welche durch Reiben an einem harten Koͤrper Metall-Glanz erhaͤlt. 17. Da Platinna nur in kleinen Massen auf Einmal geschmolzen werden kann, und bei einer mit Sauerstoffgas oder durch Sauer- und Wasserstoffgas zugleich verstaͤrkten Flamme, so kann es nicht so, wie die meisten anderen Metalle, im Großen in Fluß gebracht werden. Indessen gelang es doch den Chemikern, Massen von bedeutender Schwere aus diesem Metalle dadurch zu bilden, daß sie die einzelnen Theilchen desselben bei einer sehr hohen Temperatur mittelst starken Drukes vereinten. In dieser Hinsicht wird eine gewisse Menge von Platinna, welche man aus der Kalzination dieses dreifachen Ammonium-Salzes erhaͤlt, in einem Tiegel zusammengedruͤkt, und dann nach und nach noch mehr, bis auf 20 oder 30 Pfunde, eingetragen. Der Tiegel wird dann bedekt, und bis zur Weißgluͤhehize erhizt. Hierauf wird die Platinna, so schnell als moͤglich, in einen vierekigen staͤhlernen Model gebracht (ein starker gegliederter Stahlreifen wuͤrde eben so gut dienen), welcher Model sich mittelst Angeln in zwei Theile oͤffnen laͤßt. Oben auf die gluͤhende Masse wird eine staͤhlerne Doke aufgesezt, welch in die Hoͤhlung des Models paßt, und diese mit drei bis vier schnell aufeinander folgenden, starken Schlaͤgen einer starken Muͤnz-Schraubenpresse in den Model eingetrieben. Durch diesen gewaltigen Druk, welchen die schwammige Platina-Masse bei der Weißgluͤhehize erleidet, vermindert sie bedeutend ihren Umfang, und ihre Theilchen erhalten einen bereits ziemlich starken Zusammenhang. Der Model oder das Band wird nun geoͤffnet, die Platina-Masse herausgenommen, und neuerdings in einem Feuer mit zwei starken Blasebalgen zur WeißgluͤhehizeIm Originale heißt es, vielleicht durch Schreibfehler, red-white heat, Roth-Weißgluͤhe-Hize. A. d. Ueb. gebracht, und so schnell als moͤglich noch weißgluͤhend wieder in den Model gethan, wo sie neuerdings 5–6 Schlaͤge von der Schwungpresse erhaͤlt. In dieser zweiten Operation werden alle Platinna-Theilchen einander hinlaͤnglich genaͤhert, um eine gleichfoͤrmige Masse zu bilden, welche dann in der Folge ohne Nachtheil zwischen bloßen Holzkohlen, welche man in die moͤglich groͤßte Hize versezt, gegluͤht, und noch durch ein paar Preßschlaͤge auf jede Seite der Masse verdichtet werden kann. Nachdem man auf diese Weise nach und nach die Platinna-Masse ungefaͤhr 30 mal aus der Schmied-Esse unter die Presse gebracht hat, erhaͤlt man einen vollkommen gesunden Zain, der eben so haͤmerbar als dehnbar ist. Diese Platinna-Zaine werden nun von den Metall-Arbeitern, wie Gold und Silber, weiter verarbeitet, d.h., zuerst gestrekt unter der Walzen-Presse, und dann zugehaͤmmert, wobei sie jedoch von Zeit zu Zeit wieder gehizt (angelassen) werden muͤßen. So bereitet man in Frankreich die groͤßeren Platinna-Massen, aus welchen die großen Gefaͤße zur Konzentrirung der Schwefelsaͤure verfertigt werden. 18. Die Mutterlauge, aus welcher die ammonium-kochsalzsaure Platinna, und das ammonium-kochsalzsaure Iridium durch kochsalzsaures Ammonium, welches der Aufloͤsung der rohen Platinna zugegossen wurde, niedergeschlagen worden ist, hat eine roͤthlich braune Farbe, und enthaͤlt alles ammonium-kochsalzsaures Palladium und Rhodium, so wie auch eine gewisse Menge von ammonium-kochsalzsaurer Platina, und ammonium-kochsalzsaurem Iridium, indem, wie wir bemerkt haben, diese Salze nicht vollkommen unaufloͤslich sind. Sie enthaͤlt noch uͤberdieß alles Eisen, welches mit der Platinna verbunden war, und zuweilen auch etwas Kupfer, welches der Einwirkung der zuerst angewendeten Salpeter-Kochsalzsaͤure, welche zur Aufloͤsung des Goldes auf das Erz gegossen wurde, entging. Diese Mutterlaugen werden in Kolben geschuͤttet, und Eisenplatten in dieselbe getaucht. Das Eisen schlaͤgt (außer dem Eisen-Oxide) alle anderen Metalle in Form eines schwarzen Pulvers nieder. Nachdem alles Metallische aus dieser Mutterlauge niedergeschlagen wurde, was man an der gruͤnlichen Farbe erkennt, die diese Fluͤßigkeit dann annimmt, werden die Eisenplatten, nachdem man vorlaͤufig alles anklebende Pulver von ihnen weggeschafft hat, herausgezogen, die Fluͤßigkeit wird abgesiehen und weggegossen. Der schwarze Niederschlag muß mehrere male abgesuͤßt werden, bis das ablaufende Wasser ganz geschmaklos ist. Dieses Pulver wird sodann mit schwacher Salpetersaͤure behandelt, welche den groͤßten Theil des Eisens aufloͤst, das in Folge des Niederschlages, sich mit diesen Metallen verbunden hat, und welche auch allen Ueberrest von Kupfer wegnimmt. Der Ruͤkstand wird neuerdings gewaschen, und mit Salpeter-Salzsaͤure behandelt, welche alle Platinna, alles Palladium, Rhodium, und alle Ueberreste des Eisens aufloͤset; sie greift aber das Iridium nicht an, welches rein an dem Boden der Aufloͤsung in Form eines schwaͤrzlichen Pulvers oder metallischer Plaͤttchen zuruͤkbleibt. Dieses durch Filtrieren abgeschiedene Iridium wird dann gewaschen, getroknet, und zu dem fruͤher erhaltenen (15) geschuͤttet. 19. Nun muͤßen die Fluͤßigkeiten zusammengegossen und zur Sirup-Dike abgeraucht werden, um den groͤßten Theil der uͤberschuͤßigen Saͤure zu vertreiben, und hierauf mit vier oder fuͤnfmal soviel Wasser (dem Gewichte nach) verduͤnnt werden. Das Wasser muß so kalt als moͤglich seyn. Dieser Mischung wird eine Aufloͤsung von salzsaurem Amonium so lang zugegossen, bis kein Niederschlag mehr erfolgt. Der Niederschlag ist Ammonium-kochsalzsaure Platinna, welche durch Filtrieren abgeschieden werden muß. Die Aufloͤsung wird dann konzentrirt, und nach und nach mehrere Male abgekuͤhlt, um alles darinn enthaltene Ammonium-Platinna-Salz auszuscheiden. Nachdem die Fluͤßigkeit vollkommen von Platinna gereiniget wurde, oder nachdem sie keinen gelben Niederschlag mehr gegeben hat, verduͤnnen wir sie mit 5 bis 6 Theilen kalten Wassers; denn sie muß einen merkbaren Ueberschuß von Saͤure haben. Wenn sie diesen nicht haͤtte, muß mit etwas Kochsalzsaͤure nachgeholfen werden. Wir gießen hierauf, tropfenweise, etwas Ammonium in das Wasser, aber nicht so viel, daß der Ueberschuß an Saͤure gesaͤttigt wird. Augenbliklich bildet sich dann in der Fluͤßigkeit ein Niederschlag in der Form von kleinen Nadeln, die sehr zart und glaͤnzend und sehr schoͤn blaß rosenfarben sind. Dieser Niederschlag ist ein Ammonium-Subproto-Kochsalzsaures Palladium. Da dieses Salz unaufloͤsbar ist, so kann nichts von demselben in der Fluͤßigkeit zuruͤkbleiben. Es kann durch das Filtrum abgeschieden, und mit sehr kaltem Wasser abgewaschen werden. Wenn man dieses Salz in einem Tiegel bis zur Rothgluͤhe-Hize hizt, so bleibt reines Palladium zuruͤk. Dieses kann in der Folge in der Hoͤhle einer gluͤhenden Holzkohle geschmolzen werden, auf welche man einen Strom von Sauerstoffgas hinspielen laͤßt. 20. Die von dem Palladium-Salze befreite Fluͤßigkeit hat ein schoͤnes Johannisbeeren-Roth, welches von dem Ammonium-kochsalzsauren Rhodium herruͤhrt, das darin aufgeloͤst enthalten, und hoͤchst aufloͤsbar ist. Sie enthaͤlt auch noch uͤberdieß etwas kochsalzsaures Eisen, und zufaͤllig etwas kochsalzsaures Kupfer, wenn dieses Metall nicht vorlaͤufig gaͤnzlich von der ersten Menge Salpeter-Kochsalzsaͤure aufgeloͤst wurde, welche man, wie oben erwaͤhnt wurde, auf das Erz einwirken ließ. Es gibt zwei Methoden, nach welchen man dieses Salz behandeln kann, um reines Rhodium zu erhalten. Die erste besteht darin, daß man die Fluͤßigkeit bei gelinder Hize bis zur Trokenheit abraucht, und den Ruͤkstand mehrere Male mit absolutem Alkohl siedet. Der Weingeist loͤst alles kochsalzsaure Eisen und Kupfer und den Ueberschuß von Salmiak auf, um auf das ammonium-kochsalzsaure Rhodium zu wirken, welches als ein salziges schoͤn karminrothes Pulver zuruͤkbleibt. Durch Erhizung dieses Salzes in einem Tiegel bis zum Rothgluͤhen zersezen wir dasselbe, und das Rhodium bleibt rein und vollkommen metallisch zuruͤk. Das zweite Verfahren, das Rhodium aus obiger Fluͤßigkeit zu erhalten, besteht darin, daß man Eisenplatten in dasselbe eintaucht. Rhodium und Kupfer werden dadurch niedergeschlagen, und nehmen auch etwas Eisen mit sich. Wenn alles sich niedergeschlagen hat, wird die Fluͤßigkeit abgegossen, der Niederschlag abgefuͤhrt, und in einem Ueberschuße von starker Kochsalzsaͤure gesotten, welche alles Eisen aufloͤst. Die Fluͤßigkeit wird nun abgegossen, der Ruͤkstand mit einer hinlaͤnglichen Menge Wassers gewaschen, und dann zu widerholten Malen mit konzentrirter Salpetersaͤure gesotten, welche alles Kupfer aufloͤst. Da das Rhodium in jeder dieser Saͤure einzeln vollkommen unaufloͤsbar ist, so bleibt es in Form von glaͤnzenden Haͤutchen zuruͤk, welche gewaschen und getroknet werden muͤßen. Rhodium, als das unschmelzbarste aller Metalle, kann nur in sehr kleinen Stuͤken geschmolzen werden, und dieß nur bei einer mit Sauerstoffgas oder mit Sauer- und Wasserstoffgas genaͤhrten Flamme. 21. Wir wollen nun zu dem schwarzen Pulver zuruͤkkehren, welches von dem Platinna-Erze durch Behandlung desselben mit Salpeter-Kochsalzsaͤure abgeschieden wurde. Wir bemerkten, daß dieses schwarze Pulver ein Gemenge von Osmium und Iridium ist; es wird kaum von irgend einer Salpeter-Kochsalzsaͤure angegriffen, und fodert in der That eine ungeheuere Menge von dieser Saͤure, wenn nur ein kleines Theilchen von ihr aufgeloͤst werden soll. Das einzige Mittel, dieses Gemenge anzugreifen ist: daß man dasselbe mit salpetersaurer Pottasche kalzinirt. In dieser Hinsicht reiben wir das schwarze Pulver mit zweimal soviel (dem Gewichte nach) Mischung aus drei Theilen Salpeter und einem Theile kaustischer Pottasche, tragen das ganze Gemenge in einen silbernen Tiegel ein, und bringen diesen eine halbe Stunde lang in Kirschrothhize. In Folge der Verwandschaft der Pottasche mit dem Osmium und Iridium Oxide wird die Salpetersaͤure des Salpeters zersezt, und oxidirt diese Metalle. Der Tiegel wird aus dem Feuer genommen, man laͤßt ihn erkalten, und gießt dann kaltes Wasser auf den Inhalt desselben. Dieß loͤst die Pottasche, das ganze Osmium-Oxid, und etwas von dem Iridium-Oxide auf. Alles wird auf das Filtrum geschuͤttet, und das auf demselben zuruͤkbleibende Iridium-Oxid wird ausgewaschen und getroknet. 22. Die filtrirte Fluͤßigkeit, welche die Verbindung der Pottasche und des Osmium-Oxides und zugleich auch etwas Iridium-Oxid enthaͤlt, wird in eine Flasche gethan, und mit Salpetersaͤure gesaͤttigt; hierauf in eine Retorte geschuͤttet, an welcher man einen tubulirten Ballon anbringt, welchen man mit nassen Tuͤchern bedekt. Waͤhrend der Destillation fuͤhrt das Wasser, welches in Dampfgestalt aufsteigt, alles Osmium Oxid mit sich in den Ballon. Nachdem die Fluͤßigkeit bis auf zwei Drittel uͤbergezogen ist, ist meistens schon alles Osmium verfluͤchtigt, und die in der Retorte ruͤkstaͤndige Fluͤßigkeit haͤlt nur mehr salpetersaure Pottasche und eine Spur von Iridium. Die waͤsserige Aufloͤsung von Osmium ist so farbenlos und durchsichtig, wie destillirtes Wasser, hat einen eignen sehr starken Geruch, der die Rase außerordentlich reizt, und der bei laͤngerem Einathmen gefaͤhrlich wird. Um das Osmium aus dieser Aufloͤsung zu erhalten, schuͤttet man dieselbe in einen Kolben, und wir sezen ein wenig Kochsalzsaͤure zu, um dieselbe etwas zu saͤuern, und stellen dann eine Platte aus reinem Zinke in dieselbe. Das Osmium-Oxid wird durch den Zink zersezt, welcher in der Kochsalzsaͤure aufgeloͤst wird, und das Osmium-Metall faͤllt als schwaͤrzlich blaues Pulver auf den Boden des Gefaͤßes nieder. Nachdem das Osmium-Oxid vollkommen zersezt wurde, was man daran erkennt, daß die Fluͤßigkeit ihren Geruch verliert, gießt man die Fluͤßigkeit ab, schuͤttet das Osmium-Pulver auf ein Filtrum, waͤscht es reichlich mit Wasser, troknet es, und thut es unmittelbar darauf in eine wohlverschlossene Flasche. 23. Das Iridium-Oxid, welches man durch Kalzination des schwarzen Pulvers mit Salpeter und Pottasche erhielt, und welches auf dem Filtrum zuruͤkbleibt, ist durchaus nicht rein. Es ist ein Gemenge von Iridium-Oxid, von einer gewissen Menge des schwarzen Pulvers oder der Osmium- und Iridium-Mischung, welche nicht vom Salpeter angegangen wurde, und von etwas aus dem Tiegel herruͤhrenden Silber. Dieses Gemenge muß mit Salpeter-Kochsalzsaͤure behandelt werden, welche nur das Iridium-Oxid aufloͤset, das Silber-Oxid in Silber-Chlorid verwandelt, und uͤbrigens nicht auf diese Mischung wirkt. Hierauf wird filterirt und gewaschen. Das unangegriffene Gemenge und das Silber-Chlorid bleiben auf dem Filtrum. Dieser Ruͤkstand wird mir Wasser gewaschen, welches etwas Ammonium enthaͤlt, wodurch das Silber-Chlorid aufgeloͤst wird, das Gemenge von Osmium und Iridium hingegen rein zuruͤk bleibt. Lezteres kann dann wieder mit einer Mischung von Salpeter und Pottasche kalzinirt werden, um es vollkommen zu zersezen. 24. In die Iridium-Aufloͤsung, welche sehr tief rothbraun ist, wird kochsalzsaures Ammonium gegossen, und dieselbe bei gelinder Hize bis zur Trokenheit abgeraucht. Der Ruͤkstand muß sodann mit sehr hoch rektifizirtem Weingeiste behandelt werden, welcher den Ueberschuß von Salmiak aufnimmt und gelegentlich auch etwas kochsalzsaures Eisen, welches zuweilen noch in geringer Menge in dieser Mischung enthalten ist. Wenn der Alkohol nicht mehr gefaͤrbt wird, so bleibt das Ammonium-kochsalzsaure Iridium rein zuruͤk. Es ist nun nur noch noͤthig, dasselbe in einem Tiegel stark zu kalziniren, um das Iridium rein zu erhalten. Dieses Metall, welches weniger schmelzbar ist, als Rhodium, kann nur in sehr geringer Menge mit Sauerstoffgas auf einer Kohle oder mit dem Wasserstoffgas-Loͤthrohre geschmolzen werden.