| Titel: | Ueber ein einfaches Verfahren, das Spießglas im Bleie, im Kupfer und in jedem anderen in Salpetersäure, auflöslichen Metalle zu entdeken, und zugleich aus demselben abzuscheiden. Von Hrn. Pet. Bussolin, Ober-Münzwardein an der Münze zu Venedig. | 
| Fundstelle: | Band 26, Jahrgang 1827, Nr. XL., S. 159 | 
| Download: | XML | 
                     
                        XL.
                        Ueber ein einfaches Verfahren, das Spießglas im
                           Bleie, im Kupfer und in jedem anderen in Salpetersaͤure, aufloͤslichen
                           Metalle zu entdeken, und zugleich aus demselben abzuscheiden. Von Hrn. Pet. Bussolin,
                           Ober-Muͤnzwardein an der Muͤnze zu Venedig.
                        Aus dem Giornale di Fisica. Decad. II. T. X. 4to
                              Bimestre.
                        Bussolin's, einfaches Verfahren, das Spießglas im Bleie, im Kupfer
                           und anderen Metalle zu entdeken.
                        
                     
                        
                           Ich will nicht behaupten, daß das von mir hier vorgeschlagene
                              Verfahren vor anderen den Vorzug verdient; es ist genug fuͤr mich, daß es von
                              den uͤbrigen (mir wenigstens bis jezt bekannten) abweicht, und daß ich mir
                              schmeicheln darf, daß es durch seine Leichtigkeit in der Anwendung einige Vortheile
                              meinen Amtsbruͤdern gewaͤhren kann.
                           Wenn man in einem Kolben irgend eine in Salpetersaͤure aufloͤsbare
                              Metall-Composition (bei welcher aber kein Spießglas sich befindet), der
                              Einwirkung der Salpetersaͤure aussezt, und derselben in demselben Kolben
                              etwas reines Zinn zusezt, so wird man, sobald die Ausloͤsung vollendet ist,
                              am Boden der Retorte, wie gewoͤhnlich, weißes Zinn-Oxyd finden. Wenn
                              sich aber bei dieser Metall-Composition nur der mindeste Bruchtheil von
                              Spießglas befindet, und man obigen Versuch mit derselben anstellt, wird das
                              Zinn-Oxyd gelblichAuch der reinste Spießglas-Koͤnig, der vollkommen frei von
                                    allem Schwefel ist, faͤrbt das Zinn-Oxyd gelblich; auch dann
                                    wird dieses gelblich, wann das Spießglas mit Silber und Kupfer verbunden
                                    ist; wenn es aber mit Blei verbunden ist, wird es etwas gruͤnlich. A.
                                    d. O. aussehen.
                           
                           Auf diese Weise wird also das Zinn eine sichere Anzeige der Gegenwart des
                              Spießglases.
                           Eine zweite Beobachtung ist diese: daß, obschon das Zinn, seiner Natur nach, beinahe
                              unloͤsbar in Salpetersaͤure ist, wie das Spießglas es weit weniger
                              ist, es sich doch waͤhrend des Kochens durch Wahlverwandtschaft mit lezterem
                              vereinigt, und dasselbe schnell geneigt macht sich zu faͤllen, und am Boden
                              des Kolbens sich vollkommen damit zu verbinden. Das Zinn waͤre also hier
                              neuerdings ein herrliches Mittel geworden, diese Vereinigung zu bewirken, und das
                              Spießglas von anderen in Salpetersaͤure aufloͤsbaren Metallen
                              abzuscheiden.
                           Folgendes Verfahren habe ich nun angewendet, um das Spießglas aus einem Bleie zu
                              scheiden, dem ich 4 per Cent des lezteren zugesezt hatte.
                           Ich nahm ein Stuͤk dieser Composition, welches ich, da es noch gut dehnbar
                              war, unter einer Strekwalze strekte, und dann in kleine Stuͤke schnitt. Ich
                              wog auf der Probier-Wage genau ein Danaro
                                 metrico davon ab, und sezte demselben ein metrisches Gran zerkleintes
                              reines Zinn zu. Beides gab ich in einen Kolben, goß reine Salpetersaͤure,
                              immer von 1360 spec. Schwere, in der Menge von ungefaͤhr 3 grossi metrici darauf, und kochte es, bei
                              maͤßiger Hize, 10 bis 12 Minuten lang. Nachdem die Aufloͤsung
                              vollkommen vollendet war, (worauf man genau zu achten hat), nahm ich den Kolben vom
                              Feuer, und sezte beinahe eben so viel destillirtes Wasser zu, als die Saͤure,
                              dem Volumen nach, betrug, worauf ich das Ganze einige Zeit uͤber ruhig stehen
                              ließ. Hierauf richtete ich meinen kleinen Filtrir-Apparat her, und bediente
                              mich eines Doppel-Filtrums, wovon das innere aus sehr gutem
                              Joseph-Papier bestand, und 865 Tausendtheile eines Danaro-metrico wog.Mein Filtrir-Papier, das ich mehr dann Ein Mahl vollkommen
                                    eingeaͤschert habe, gab mir von einem Filtrum, das 500/1000 Danaro metrico wog, 14/1000 Asche. Obiges hier
                                    angewendetes Filtrum von 865/1000 mußte demnach 24/1000 Asche geben, wie man
                                    unten in Rechnung gebracht hat. A. d. O. Ich ließ die Aufloͤsung durch das Filtrum laufen, und wusch mit
                              demselben destillirten Wasser das erhaltene gelbliche Zinn-Oxyd so lange auf
                              dem Filtrum, bis das Lakmus-Papier von dem Absuͤß-Wasser nicht
                              mehr geroͤthet wurde. Das doppelte Filtrum wurde hierauf, in einem Glase
                              gehoͤrig gestuͤzt, bei einer Temperatur von 40° Reaum. in einem
                              Troken-Ofen vollkommen getroknet,Ich habe mich oͤfters zum Troknen der Oxyde eines Platinna Tiegels
                                    bedient; ich habe mich aber uͤberzeugt, daß ein Tiegel aus Pozzolana,
                                    von der Art, wie ich mir dieselbe bereite, besser taugt, besonders wegen des
                                    weit geringeren Preises, indem man hier leicht zu jeder Probe einen neuen
                                    Tiegel nehmen kann. Der Verlust, der hier durch das unvermeidliche Einsaugen
                                    entsteht, betraͤgt, wie unten bemerkt wird, ungefaͤhr 5/1000.
                                    Jeder Arbeiter, der sich meiner Methode bedienen will, wird seine eigenen
                                    Tiegel beobachten, und darnach das Einsaugen derselben genau
                                    bestimmen koͤnnen. Was endlich die 10 p. C. Zunahme an Gewicht der
                                    Oxyde des Zinnes und Spießglases betrifft, die waͤhrend des Troknens
                                    derselben, und des Verbrennens des Filtrums unter der Mussel Statt hat, so
                                    habe ich dieselbe in Folge mehrerer genauer Versuche mit diesen Metallen, so
                                    wie den Filtren, da ich mich immer derselben Salpeter-Saͤure
                                    bediente, auf das Genaueste bestimmen koͤnnen. A. d. O. sorgfaͤltig aus dem aͤußeren Filtrum herausgehoben, in einen
                              bedekten pozzolanenen Tiegel gethan, und unter der Muffel, anfangs bei einer
                              maͤßigen, und dann immer allmaͤhlich verstaͤrkten Hize,
                              vollkommen eingeaͤschert: die Asche war in diesem Zustande weiß, etwas in's
                              Grauliche ziehend. Der Tiegel wurde dann aus der Muffel genommen, und das Educt in
                              eine Papier-Kapsel gethan und gewogen; wenn die Einaͤscherung
                              vollkommen geschehen ist, so bleibt das Gewicht auch noch mehrere Stunden lang
                              unveraͤndert dasselbe. Das Resultat dieser Analyse war, nach Abzug der in den
                              AnmerkungenMein Filtrir-Papier, das ich mehr dann Ein Mahl vollkommen
                                    eingeaͤschert habe, gab mir von einem Filtrum, das 500/1000 Danaro metrico wog, 14/1000 Asche. Obiges hier
                                    angewendetes Filtrum von 865/1000 mußte demnach 24/1000 Asche geben, wie man
                                    unten in Rechnung gebracht hat. A. d. O. undIch habe mich oͤfters zum Troknen der Oxyde eines Platinna Tiegels
                                    bedient; ich habe mich aber uͤberzeugt, daß ein Tiegel aus Pozzolana,
                                    von der Art, wie ich mir dieselbe bereite, besser taugt, besonders wegen des
                                    weit geringeren Preises, indem man hier leicht zu jeder Probe einen neuen
                                    Tiegel nehmen kann. Der Verlust, der hier durch das unvermeidliche Einsaugen
                                    entsteht, betraͤgt, wie unten bemerkt wird, ungefaͤhr 5/1000.
                                    Jeder Arbeiter, der sich meiner Methode bedienen will, wird seine eigenen
                                    Tiegel beobachten, und darnach das Einsaugen derselben genau
                                    bestimmen koͤnnen. Was endlich die 10 p. C. Zunahme an Gewicht der
                                    Oxyde des Zinnes und Spießglases betrifft, die waͤhrend des Troknens
                                    derselben, und des Verbrennens des Filtrums unter der Mussel Statt hat, so
                                    habe ich dieselbe in Folge mehrerer genauer Versuche mit diesen Metallen, so
                                    wie den Filtren, da ich mich immer derselben Salpeter-Saͤure
                                    bediente, auf das Genaueste bestimmen koͤnnen. A. d. O. bemerkten Groͤßen, folgendes:
                           
                              
                                 Zinn und Spießglas-Oxyd unter
                                    einander, zugleichmit der Asche des eigenen Filtrums, und
                                    demGewichte der Papier-Kapsel, in Tausendtheilcheneines
                                    Danaro
                                 327
                                 
                              
                                 Hinzu noch 5/1000 fuͤr den durch das
                                    Einsaugenentstandenen Verlust
                                     5
                                 
                              
                                 
                                 ––––
                                 
                              
                                 Totalgewicht beim ersten
                                    Waͤgen
                                 332
                                 
                              
                                 Hiervon abgezogen das Gewicht der
                                    Papier-Kapsel
                                 152
                                 
                              
                                 
                                 ––––
                                 
                              
                                 Rest in Tausendtheilen
                                 180
                                 
                              
                                 Ferner abgezogen die Asche des angewendeten
                                    Filters
                                   24
                                 
                              
                                 
                                 ––––
                                 
                              
                                 Rest in Tausendtheilen
                                 156
                                 
                              
                                 Dann noch abgezogen die Zunahme an
                                    Sauerstoffzu 10 p. C.
                                   16
                                 
                              
                                 
                                 ––––
                                 
                              
                                 Bleibt fuͤr Zinn und Spießglas im
                                    reinen ZustandeRest in Tausendtheilen
                                 140
                                 
                              
                                 Und endlich nach Abzug des zugesezten
                                    Zinnes selbst
                                 100
                                 
                              
                                 
                                 ––––
                                 
                              
                                 Bleibt fuͤr das Spießglas Rest in
                                    Tausendtheilen
                                   40.
                                 
                              
                           Und diese 40 Tausendtheile betragen gerade so viel, als das Verhaͤltniß, in
                              welchem das Spießglas dem Bleie zugesezt wurde.
                           Ich werde hier die uͤbrigen Resultate mit anderen Metall-Compositionen
                              nicht anfuͤhren, bei welchen sich Spießglas befand. Ich muß hier nur
                              bemerken, daß, wenn man eine Metall-Composition zu behandeln hat, in welcher
                              Zinn und Spießglas zugleich vorkommt, obiges Verfahren, wie es sich von selbst
                              versteht, nicht anwendbar ist, sondern nur bei Metallen, die in
                              Salpetersaͤure aufloͤsbar sind. Wenn man eine solche Composition aus
                              Zinn und Spießglas zu behandeln haͤtte, muͤßte man sich des Verfahrens
                              des Hrn. Probierers an der Muͤnze zu Paris, Chaudet, bedienen, welches im 3 ten Theile der Annales de Chimie, S. 376, beschrieben ist. Man kann dieses Verfahren dann
                              noch durch das meinige controliren. Wenn man sich endlich noch bis zur Evidenz von
                              der Gegenwart des Spießglases uͤberzeugen wollte, so koͤnnte dieß auf
                              die einfachste Weise dadurch geschehen, daß man das erhaltene Educt in einen
                              Pozzolan-Tiegel bringt, demselben etwas Talg oder Wachs zusezt, und dann den
                              Tiegel mit seinem Dekel bedekt. Nachdem dasselbe geschmolzen ist, nimmt man das
                              Metall heraus, zerstoͤßt es ein wenig, wikelt es in ein Blatt aus reinem
                              Zinne, und sezt es einige Minuten lang in der Kapelle unter der Muffel einem solchen
                              Grade von Hize aus, daß es in ein bloßes Protoxyd verwandelt wird. Wenn man es dann
                              aus der Kapelle nimmt, wird man die Oberflaͤche des Zinnes, statt weiß, sehr
                              zart azurblaͤulich finden, ungefaͤhr wie Ultramarin-Asche. So
                              viel ich weiß gibt es, außer dem Spießglase, kein anderes Metall, das dem Zinne eine
                              aͤhnliche Farbe mittheilen koͤnnte, wenn man dasselbe, wie gesagt, dem
                              ersten Grade der Oxidation aussezt.