XXXV. Verfahren Oxalsäure (Kleesäure) zu fabriciren, worauf sich John William Nyren, in Bromley, Grafschaft Middlesex, am 26. Jun. 1840 ein Patent ertheilen ließ. Aus dem Repertory of Patent-Inventions. Jun. 1841, S. 363. Nyren's Verfahren Oxalsäure zu fabriciren. Meine Erfindung besteht in einem Verfahren, die Oxalsäure durch Verwendung eines aus Kartoffeln oder aus Roßkastanien erhaltenen Productes zu bereiten. Die Kartoffeln werden gewaschen und zu einem feinen Brei gerieben; dieser Brei wird dann zwei- bis dreimal wohl ausgewaschen, indem man ihn in Wasser bringt und darin wohl umrührt, hierauf absezen und das Wasser ablaufen läßt. Dieses Waschen ist gerade nicht unerläßlich, doch ist die Reinigung wünschenswerth, ehe man weiter verfährt. Der Brei kömmt nun in ein offenes Gefäß, am besten ein bleiernes oder mit Blei überzogenes; man sezt so viel Wasser zu, als darin zum Kochen gebracht werden kann. Es werden nun in die Mischung 2 Proc. vom Gewicht der angewandten Kartoffeln Vitriolöhl gerührt, was 8 bis 10 Proc. im Verhältniß zu dem in den Kartoffeln enthaltenen Mehl beträgt. Das Ganze wird einige Stunden lang gekocht, bis das Mehl in den gewünschten Zustand übergetreten ist, was man dadurch erkennt, daß man einer kleinen, auf einem Glasplättchen befindlichen Menge der Flüssigkeit einen Tropfen Jodtinctur zusezt. Ist ein Theil des Mehls noch nicht umgewandelt, so wird sich die Flüssigkeit purpurn färben, außerdem aber ungefärbt bleiben. In diesem lezteren Falle wird die Flüssigkeit filtrirt, zu welchem Zwek ich Roßhaarzeug vorziehe, wodurch man eine sehr helle Flüssigkeit erhält, die sorgfältig abgedampft wird, bis der Gallon 14 bis 14 1/2 Pfd. wiegt (= 42 – 45° B.), wo sie sich dann zur Bereitung der Oxalsäure eignet, zu welchem Zwek man sie mit Salpetersäure auf dieselbe Weise behandelt, wie dieß jezt auch bei Anwendung von Zuker geschieht. Die Flüssigkeit wird hierauf in irdenen oder bleiernen Gefäßen der Wärme ausgesezt, bis die Zukersubstanz zersezt ist. Man läßt sodann abkühlen und krystallisiren; die Mutterlauge wird abgeschüttet und, wie es den Fabrikanten der Oxalsäure wohl bekannt ist, mit neuer Flüssigkeit wieder verbraucht. Die Roßkastanien werden eben so behandelt, brauchen aber nicht gewaschen, sondern nur von ihrer Schale befreit zu werden. Das Kartoffel- so wie das Kastanienmehl können auch mit Diastase behandelt werden, um eine Flüssigkeit zu erhalten, die der durch Abdampfen des Mehls mit der Schwefelsäure erhaltenen gleicht. Ich bereite in diesem Falle die Flüssigkeit gleich auf einmal von der gehörigen Stärke, wodurch das Filtriren und Abdampfen erspart werden. Im Uebrigen wird wie oben verfahren. – Obige Bereitungsart mit Schwefelsäure ziehe ich jedoch vor, da sie die wohlfeilste ist. Was die Arbeitsgefäße betrifft, so sind die irdenen Gefäße zur Verwandlung der Flüssigkeit in Oxalsäure durch Erhizen derselben mit Salpetersäure wegen ihrer kleinen Dimensionen für die Fabrication im Großen sehr kostspielig; ich habe aber gefunden, daß bleierne oder mit Blei überzogene Gefäße zur Behandlung der Flüssigkeiten mit obigen Säuren sich wohl eignen, und also die Anwendung großer Gefäße zur Oxalsäure-Bereitung möglich machen, was bedeutende Vortheile gewährt; ich benuze solche von vierekiger Form, nämlich 8 Fuß Länge und Breite und 3 Fuß Tiefe; auch lassen sich hölzerne, mit Blei belegte Gefäße benuzen, auf deren Boden man, um die Flüssigkeit zu erhizen, einen Kreis von Bleiröhren legt, worin Dampf oder heißes Wasser circulirt; eine 48 Fuß lange und 1 Zoll weite Röhre ist bei einem Gefäße obiger Art genügend. Die nach obigen Angaben (oder auf die bisherige Weise) bereitete Flüssigkeit wird in solchen Gefäßen so lange erhizt, bis die gewünschte Zersezung eingetreten ist, endlich mittelst eines Hebers oder eines Hahns am Boden des Gefäßes in flache bleierne Gefäße zum Abkühlen und Krystallisiren abgelassen.