LVIII. Verfahren Zinn und Antimon quantitativ zu trennen; von A. Levol. Aus den Annales de Chimie et de Physique, Jan. 1844, S. 125. Levol's Verfahren Zinn und Antimon quantitativ zu trennen. Die bisherigen Methoden Zinn und Antimon quantitativ zu trennen, lassen einiges zu wünschen übrig, weil man dabei nur das Antimon und niemals das Zinn isolirt erhält. Die Industrie liefert jezt eine Menge Gegenstände, welche aus Legirungen von Zinn und Antimon (sogenanntem métal d'Alger, métal de Wolfram etc.) verfertigt sind, daher eine Methode den Zinngehalt gerade so wie den Antimongehalt derselben direct bestimmen zu können, sehr erwünscht seyn muß; dieß ist bei folgendem Verfahren der Fall. Angenommen man habe eine Legirung von Zinn und Antimon zu analysiren, so walzt man sie zu einem dünnen Blech aus und behandelt dann eine gewisse Quantität davon (2 Gramme sind hinreichend) in der Wärme mit Salzsäure; nach einige Minuten dauerndem Sieden sezt man in kleinen Portionen eine gesättigte Auflösung von chlorsaurem Kali (in Wasser) zu, bis die Legirung gänzlich verschwunden ist; man schlägt dann die beiden Metalle mit einander und vollständig mittelst einer Stange reinen (destillirten) Zinks nieder; nachdem sodann die Zinkstange vom Niederschlag getrennt wurde, mit der gehörigen Vorsicht um nichts von lezterem zu verlieren, sezt man, ohne das salzsaure Zink zu beseitigen, concentrirte Salzsäure zu, beiläufig so viel als anfänglich zum Auflösen der Legirung angewandt wurde, und bringt die Flüssigkeit zum Sieden, um das Zinn wieder aufzulösen. Wenn die Wirkung erschöpft ist, d.h. wenn bloß noch Antimon zurükbleibt, was nach einstündigem Kochen immer der Fall ist, hat man lezteres Metall als ein sehr zartes schwärzliches Pulver; man sammelt dasselbe auf einem gewogenen Filter und kann aus den Flüssigkeiten dann das Zinn sogleich durch einen Strom Schwefelwasserstoffgas niederschlagen. Schon Chaudet hat vorgeschlagen Zinn und Antimon durch Behandlung mit Salzsäure zu trennen; wenn man aber nach seiner Vorschrift direct die Legirung der beiden Metalle mit Salzsäure kocht, so ist behufs der genauen Scheidung ein Zusaz von Zinn erforderlich, falls dieselbe mehr als 1 Theil Antimon auf 20 Theile Zinn enthält, was man nur durch eine vorläufige approximative Analyse erfahren kann. Behandelt man hingegen nach meiner Vorschrift nicht eine Legirung, sondern ein bloß mechanisches Gemenge der beiden frisch gefällten Metalle mit Salzsäure, so erreicht man den Zwek leicht und sicher ohne einen Zusaz von Zinn. Man begreift, daß wenn statt einer Legirung eine Flüssigkeit zu analysiren ist, worin Zinn und Antimon als Salz aufgelöst sind, das Verfahren nach der vollständigen Fällung beider Metalle mittelst Zink ganz dasselbe bleibt; in lezterem Fall ist aber eine wichtige Vorsichtsmaaßregel zu beobachten, und diese besteht darin, daß man durch Salzsäure und Abdampfen alle Salpetersäure zerstört, welche in der Flüssigkeit (Auflösung) enthalten seyn könnte, weil die Bestimmung des Antimons fehlerhaft ausfiele, wenn sich bei der Behandlung der gefällten Metalle mit Salzsäure Königswasser erzeugen könnte; ich habe nämlich beobachtet, daß das Zinnchlorid gerade so wie das Antimonperchlorid (und auch das Eisenchlorid) auf das metallische Antimon reagirt und es auflöst, wobei es sich in Zinnchlorür verwandelt; wenn also Königswasser vorhanden wäre, so könnte man in einen großen Irrthum verfallen, selbst wenn dasselbe nicht direct auf das gefällte Antimon zu wirken vermöchte. Aus diesem Grund habe ich auch bei meinem oben beschriebenen Verfahren die Anwendung von Salpetersäure ganz unterlassen und dieselbe durch chlorsaures Kali ersezt. Die Reaction jener Chloride auf das Antimon läßt sich aber auch vortheilhaft benuzen, nämlich um die Legirung rascher aufzulösen, und um dieß zu bewerkstelligen, seze ich das chlorsaure Kali beim Auflösen der Legirung erst zu, nachdem sich schon Zinnchlorür gebildet hat; lezteres wird dann in Zinnchlorid verwandelt, welches sogleich auf das Antimon wirkt, wobei es wieder in Zinnchlorür übergeht, und ein neuer Zusaz von chlorsaurem Kali hat dieselben Reactionen zur Folge, während, wenn man gleich anfangs chlorsaures Kali zusezt, die Salzsäure den größten Theil desselben nuzlos zerstören würde.