XXXI. Ueber ein vortheilhaftes Verfahren um das in verdünnten Auflösungen (z.B. Mineralwassern, Bädern etc.) enthaltene Jod abzuscheiden; von J. Persoz. Aus dem Journal de Pharmacie, Aug. 1847, S. 105. Persoz, über das vortheilhafteste Verfahren um das in verdünnten Auflösungen enthaltene Jod abzuscheiden. Da das Jod heutzutage so häufig als Arzneimittel angewandt wird und im Preis fortwährend steigt, so ist es wünschenswerther als je dasselbe nicht nur aus den Mineralwassern, welche es enthalten, sondern auch aus den Bädern, welchen es zugesetzt wurde und selbst aus dem Urin der Kranken gewinnen zu können. Soubeiran, welcher das vor ihm befolgte Verfahren zur Gewinnung des Jods aus der Mutterlauge der Varechsoda zu langwierig und kostspielig fand, schlug vor, dasselbe mittelst Kupfervitriol niederzuschlagen, dem er etwas Eisenfeile als Reductionsmittel zusetzte, nämlich um das Jodkupfer in unauflösliches Halb-Jodkupfer überzuführen. Später ersetzte man zu demselben Zweck die Eisenfeile durch Eisenvitriol. Nach beiden Methoden erhielt man jedoch keine constanten Resultate, daher man sie durch ein sichereres Verfahren zu ersetzen bemüht war. Ein solches gaben die HHrn. Labiche und Chantrel an; es beruht auf der Unauflöslichkeit des Jod-Stärkmehls, bietet aber in der Praxis ebenfalls Schwierigkeiten dar. Da sich nämlich das Jod nur in freiem Zustande mit dem Stärkmehl verbindet, so muß man es vorher durch Chlor aus seinen salzigen Verbindungen frei machen, und dieß ist eine unübersteigliche Schwierigkeit. Bei meinen Versuchen zur Lösung der Aufgabe fand ich zuerst, daß wenn man den Eisenvitriol durch essigsaures Eisenoxydul ersetzt, die Reduction viel rascher erfolgt; da man aber selbst damit keineswegs auf eine regelmäßige Fällung des Jods bei Flüssigkeiten von verschiedenem Gehalt zählen kann, so verfiel ich auf die Anwendung von schwefliger Säure, welche bekanntlich ein sehr gutes Reductionsmittel ist und nach Chevreul das Kupferoxyd zum Theil in Oxydul verwandelt. Ich will diese Reaction kurz erläutern. Löst man 1 Gramm Kupfervitriol in 150 Kubikcentimeter Wasser auf und setzt dann 1 Gr. schwefligsaures Natron zu, so färbt sich die Flüssigkeit grün und trübt sich endlich in Folge der doppelten Zersetzung welche stattfindet. Da man aber die Bildung eines Niederschlags zu vermeiden und zugleich die Flüssigkeit zu entfärben suchen muß, so gießt man die zur Erzielung des zweifachen Resultats erforderliche Menge schwefliger Säure hinein; läßt man dann einen Tropfen Jodkalium-Auflösung hineinfallen, so wird sie sogleich schillernd, hierauf milchartig, der Niederschlag nimmt immer zu und nach Verlauf einer Stunde hat sich ein weißer, etwas rosenrother Niederschlag von Halb-Jodkupfer gebildet, welcher schon in einigen Minuten entsteht, wenn man die Flüssigkeit zum Kochen bringt, so daß man sie bloß von demselben abzugießen braucht. Hienach muß man, wenn jodhaltige Wasser zu behandeln sind, in dieselben schwefligsaures Gas leiten, bis sie schwach darnach riechen, um erstens alles Jod welches darin als jodsaures Salz vorkommt, in Jodwasserstoff zu verwandeln, zweitens die Bildung des Niederschlags zu verhüten, welcher durch die gegenseitige Einwirkung von schwefligsaurem Natron und Kupfervitriol entsteht, endlich drittens die Reduction des Kupferoxyds zu veranlassen. Hierauf löst man nacheinander in der zu behandelnden Flüssigkeit 1 Theil Kupfervitriol und 1 Theil doppelt-schwefligsaures Natron auf; man berechnet deren Quantum nach dem Jodgehalt des Wassers; 1 Theil Jodkalium oder Jodnatrium erfordert beiläufig 3 Theile Kupfervitriol. Die Flüssigkeit wird nun stehen gelassen oder zum Sieben erhitzt, je nachdem man den Niederschlag sogleich oder erst nach einigen Stunden zu haben wünscht. Wenn man diesen Niederschlag in conischen Gefäßen erzeugt, erhält man ihn leicht in einem kleinen Volum. Man sammelt ihn dann auf einem Filter, wascht ihn aus und trocknet ihn, um hierauf das Jod nach einer der bekannten Methoden daraus abzuscheiden; eine sehr zweckmäßige besteht darin, das Halb-Jodkupfer mit 2 Aequivalenten Braunstein vermengt zu calciniren.