XLV. Ueber die Bereitung von Kalisalpeter aus Natronsalpeter; von J. G. Gentele, Fabrikant in Stockholm. Gentele, über die Bereitung von Kalisalpeter aus Natronsalpeter. Bisweilen sind die Preise von Natronsalpeter und Potasche sowie von Kalisalpeter der Art, daß es lohnend ist letzteren aus ersterem herzustellen, und in einigen Ländern, z.B. in Rußland ist dieß ein regelmäßiges Geschäft, weil der Natronsalpeter zu niedrigem Zoll eingeführt wird, Soda aber und Kalisalpeter theuer sind. Ich habe mich mit Versuchen beschäftigt, um eine kurze und zweckmäßige Darstellungsweise des Kalisalpeters auszumitteln. Die ersten Versuche gingen darauf aus, den Kalisalpeter in einem Ueberschusse von Aetzkalilauge zu lösen; dampf man auf 28° bis 32° Baumé ein, so krystallisirt der meiste Salpeter, durch niedergeschlagene Magnesia und ein wenig kohlensauren Kalk verunreinigt, heraus; um allen Salpeter zu erhalten, ist eine Concentration auf 45–50° Baumé nothwendig, wobei aber die Schwierigkeit eintritt, daß die gußeisernen Krystallisirgefäße für eine solche Lauge nicht mehr dicht halten. Noch so dicke gußeiserne Kessel lassen tropfenweise Aetzlauge hindurch sickern, wodurch ein Verlust entsteht. Den Salpeter, welcher noch in einer Lauge von 30° Baumé nach dem Krystallisiren gelöst bleibt, kann man nicht gewinnen; kocht man z.B. mit dieser Lauge Seife, so bleibt sie so salpeterhaltig, daß nach einigen Tagen lange Spieße auswittern; noch weniger geht es an, Kaliseife mit salpetersaurem Natron auszusalzen, weil sich der Kalisalpeter leicht in dem Wasser der Seife auflöst und folglich in derselben zurückbleibt. Eine andere Methode lernte ich in russischen Fabriken kennen. Man löst zuerst raffinirte Potasche und dann Natronsalpeter, in dem Verhältniß worin sie sich zersetzen, doch besser mit einem Ueberschusse von Potasche, in so viel Wasser auf, als nöthig ist, damit der Salpeter und die Soda welche in Folge der gegenseitigen Zersetzung entstehen, bei 50° R. aufgelöst bleiben. Man läßt dann absetzen, weil kohlensaurer Kalk und Bittererde gefällt werden, und zapft die klare Flüssigkeit in hölzerne Krystallisirgefäße ab. Nach ihrem Erkalten unter 50° R. krystallisirt zuerst Salpeter und zwar der größte Theil heraus. Man muß nun die Krystallisation genau beaufsichtigen; sobald auch Soda zu krystallisiren anfangt, muß man die Mutterlauge in ein anderes Gefäß auslaufen lassen, wo nun noch etwas Salpeter, hauptsächlich aber Soda krystallisirt. Der Salpeter sowohl als die Soda müssen nun durch Umkrystallisiren gereinigt werden. Die Salze der Mutterlaugen werden entweder mit Salpeter oder mit Soda wieder aufgelöst, je nachdem das eine oder andere Salz vorwiegend wird. Diese Zersetzungsweise ist kostspielig und langwierig, wegen der häufigen Umkrystallisirungen; überdieß bleibt die Soda immer salpeterhaltig, wodurch die Ausbeute um 5–6 Proc. beeinträchtigt wird. Folgende Methode habe ich als schnell und sicher zum Ziele führend befunden, sie liefert auch die meiste Ausbeute. Man mauert einen eisernen Kessel mit Auslauf nach meiner im polytechn. Journal Bd. CXVII S. 411 beschriebenen Methode ein, so daß das Feuer nur die Seiten desselben bespült. Ueber diesem Kessel mauert man einen andern, gleichfalls mit Auslauf versehenen ein, welcher mit gewöhnlicher Heizung versehen seyn kann. Mittelst der Auslaufsröhre des unteren Kessels muß man seinen Inhalt in die niedriger stehenden Krystallisirgefäße auslaufen lassen können. Auf je 100 Pfd. Natronsalpeter, den man anwenden will, sind 40 Pfd. Wasser erforderlich, unter welcher Voraussetzung man nach dem Inhalt des niedrigeren Kessels die Menge des anzuwendenden Natronsalpeters berechnet und dann die der Potasche, deren Quantum beinahe immer gleich demjenigen des Natronsalpeters ist. Man füllt nun die eine Hälfte des Wassers in den oberen und die andere Hälfte desselben in den unteren Kessel, und löst dann mittelst Wärme im oberen Kessel den Natronsalpeter und im unteren die Potasche auf. Sobald beide Flüssigkeiten kochen, läßt man unter Ablöschen des Feuers im oberen Kessel, dessen Inhalt dabei umgerührt wird, in den untern Kessel fließen. Die Flüssigkeit darin verdickt sich bald, und in einigen Minuten ist ein sehr starker Niederschlag entstanden, welcher einfach gewässertes kohlensaures Natron ist. Man erhält das Ganze im Kochen, und schöpft nun mit einem Sieblöffel dieses Salz in eine neben dem unteren Kessel stehende Stande, aus welcher die mitgenommene Lauge größtentheils in den Kessel zurückfließt. Man dampft die Flüssigkeit im untern Kessel dann noch etwas ein, und sucht dabei alles Salz herauszuschaffen, was wegen der nadelförmigen und körnigen Beschaffenheit desselben leicht angeht. Dann füllt man den (unteren) Kessel mit reinem Wasser, verdünnt also die darin enthaltene Flüssigkeit, erhitzt zum Kochen, läßt dann absetzen, und zapft nach einigen Stunden in die Krystallisirgefäße ab; darin schießt reiner Salpeter in großen Krystallen an, den man, wenn man umrührt, in Mehlform erhält. Wäscht man dieses Mehl mit Wasser aus, so wird der Salpeter hinreichend rein. Man befaßt sich nicht damit, die Mutterlauge einzukochen, um wieder Soda daraus zu fällen und nachher Salpeter krystallisiren zu lassen, sondern verwendet sie anstatt Wasser bei einer neuen Zersetzung von Natronsalpeter mittelst Potasche. Da dem ausgeschöpften kohlensauren Natron Salpeterlösung mitfolgt, so nimmt man, um diesen Kalisalpeter noch zu gewinnen, mit dem gefällten kohlensauren Natron, nachdem eine hinreichende Quantität davon gesammelt ist, eine besondere Operation vor, welche in folgendem besteht. Man füllt den untern oder sonst einen von der Seite zu heizenden Kessel zur Hälfte mit Wasser an, und wirft gefälltes Natronsalz hinein bis er voll ist. Man erhitzt nun zum Kochen, damit sich Salz auflöst bis dieß Wasser gesättigt ist; den ungelöst gebliebenen Rückstand schöpft man dann in eine Stande zum Abtropfen aus, wie früher. Man wirft nun wieder frisches Salz in den Kessel und so fort; die Folge davon ist, daß jetzt nur der Kalisalpeter, aber nichts mehr vom kohlensauren Natron gelöst wird. Hält man nach längerer Zeit die Lauge für salpeterreich, so dampft man sie ab, worauf noch kohlensaures Natron niederfällt, und behandelt die Flüssigkeit nachher wie eine frische Lösung von Natronsalpeter und Potasche. Nach dem beschriebenen Verfahren erhält man von 100 Th. Natronsalpeter 100 Th. und mehr Kalisalpeter; das Sodasalz kann als solches verwerthet, oder umkrystallisirt werden. Eigentlich sollte man mehr Kalisalpeter erhalten, da aber der im Handel vorkommende Natronsalpeter nie rein und überdieß feucht ist, so ist dieß die höchste Ausbeute. Ein Zusatz von Leimlösung zur Salpeterlösung, ehe man sie absetzen läßt, ist sehr zweckmäßig um den suspensirten Niederschlag von kohlensaurem Kalk und Bittererde einzuhüllen und seine Ablagerung zu begünstigen. In fast allen Lehrbüchern der Chemie findet man die Angabe daß der Natronsalpeter Feuchtigkeit anzieht; der reine Natronsalpeter besitzt aber diese Eigenschaft so wenig als irgend ein anderes Natronsalz, welche bekanntlich, wenn sie Krystallwasser enthalten, gerne verwittern. Der Natronsalpeter des Handels verdankt seine Zerfließlichkeit wie das gewöhnliche Kochsalz beigemengten Kalk- und Magnesiasalzen, namentlich salpetersaurem Kalk, salpetersaurer Bittererde, Chlorcalcium und Chlormagnesium. Diese Salze zerfließen und in dem von ihnen angezogenen Wasser löst sich das salpetersaure Natron auf. Wenn man den Chilisalpeter in kochendem Wasser auflöst und kohlensaures Natron hinzusetzt, so werden kohlensaurer Kalk und Bittererde gefällt; schlägt man diese Erden vollständig nieder und krystallisirt dann den Natronsalpeter einigemale um, so erhält man einen Natronsalpeter, der selbst in einem Keller trocken bleibt und keine Spur von Zerfließen zeigt. Ueber die Anwendbarkeit des Natronsalpeters zu Schießpulver habe ich nur einen Versuch im Kleinen angestellt; ich laugte nämlich ein Schießpulver aus, mit welchem ich den Vergleich anstellen wollte, setzte dem Rückstand von Schwefel und Kohle das Aequivalent des ausgelaugten Kalisalpeters an Natronsalpeter zu, und suchte ihm dann die Form des verwendeten Schießpulvers zu geben. Dieses Pulver blieb trocken, zeigte aber ein langsameres Abbrennen im Gewehre. Jedenfalls wäre die leichtere Löslichkeit des Natronsalpeters bei der Schießpulverfabrication eine Schwierigkeit, weil das Gemisch beim Trocknen dadurch ungleich werden kann. Immerhin ist zu wünschen, daß in einer Schießpulverfabrik mit reinem Natronsalpeter Versuche gemacht würden; die bisher angestellten sind ungenügend, weil man mit einem unreinen Salze operirte.