XLIX. Neues Verfahren zur Bestimmung des Silbers im silberhaltigen Bleiglanz; von Hrn. C. Mène. Aus den Comptes rendus, Octbr. 1857, Nr. 14. Mène's Verfahren zur Bestimmung des Silbers im silberhaltigen Bleiglanz. Dieses Verfahren gründet sich einerseits auf die Löslichkeit des Silberoxyds in Aetzammoniak, andererseits auf die Unlöslichkeit der Bleisalze in überschüssigem Aetzammoniak. Ich operire daher auf nassem Wege, und zwar folgendermaßen. Ich wiege von der zu analysirenden Probe, nachdem sie gut pulverisirt worden ist, 20 Gramme ab, gebe sie in eine Porzellanschale und behandle sie kochend mit Salpetersäure, welche mit ihrem drei- bis vierfachen Volum Wasser verdünnt ist. Nach kurzer Zeit scheidet sich aller Schwefel als solcher ab, und das Blei löst sich auf. Die filtrirte Flüssigkeit wird durch einen großen Ueberschuß von Ammoniak gefällt. Die Flüssigkeit wird dann wieder filtrirt, und zwar rasch, indem man den Rückstand im Filter mit ammoniakalischem Wasser auswascht. Durch das Ammoniak werden zuerst alle Oxyde gefällt, und dann gehen diejenigen, welche sich in demselben wieder aufzulösen vermögen, durch den Ueberschuß in die Probeflüssigkeit über. Letztere wird mit überschüssiger SalzsäureWelche mit einigen Tropfen Salpetersäure gemischt ist; dieser Zusatz ist zur vollständigen Fällung des Chlorsilbers zu empfehlen. versetzt, in welcher alle diese Oxyde auflöslich sind, ausgenommen das Chlorsilber; dieses wird folglich abgeschieden und aus seinem Gewicht berechnet man das Silber. Nach dieser Methode habe ich wiederholt den Silbergehalt von Bleiglanz, Bleiglätte etc. bestimmt; so ergab: Silbergehalt. Bleiglanz von Conflens (Ariége)    0,0013       „   „   Seix (Ariége)    0,0008       „   „   Massat (Ariége)    0,0005       „   „   Vialard (Gard)    0,0030       „ bei Baden (Deutschland)    0,0016 Bleiglätte, gelbliche von Poulaouen (Finistère)    0,0004       „ röthliche   „          „              „    0,0002 gelbliche von Pontgibault (Puy-de-Dôme)          0,0003 gelbliche aus Deutschland    0,0007 Käufliches Blei (Gasröhren)    0,0004       „   „   (Herkunft unbekannt)    0,0006 Glasurerz, zu Marseille gekauft    0,0012       „ (Herkunft unbekannt)    0,0009 Das beschriebene Verfahren ist in allen Fällen ohne Ausnahme anwendbar, welche Bestandtheile die zu analysirende Probe enthalten mag. Angenommen z.B., es sey ein Bleiglanz zu Probiren, welcher aus Schwefelblei, Schwefelsilber, Schwefelarsenik und Schwefelantimon, Schwefelzink, Schwefelkupfer und Schwefeleisen, besteht und als Gangart Schwerspath, Quarz und Thon enthält: so werden durch das Kochen in Salpetersäure alle Schwefelmetalle zersetzt; der Schwefel scheidet sich entweder als solcher oder in oxydirtem Zustande ab, die Metalle lösen sich auf oder bleiben als Oxyde zurück, während die Gangart nicht angegriffen wird (nur die Thonerde des Thons löst sich zum Theil auf). Filtrirt man die Flüssigkeit und fällt sie mit Ammoniak, so besteht der Niederschlag aus den Oxyden, welche aufgelöst waren. Durch den Ueberschuß von Ammoniak wird aber das Silberoxyd, ein wenig Arsensäure oder arsenige Säure, nebst dem Zinkoxyd und Kupferoxyd wieder aufgenommen.Ein schwaches Kochen, oder bloß ein gutes Auswaschen mit ammoniakalischem Wasser führt zu demselben Resultat. Nach dem Filtriren sättigt man die Flüssigkeit mit Salzsäure (wie gewöhnlich mit Salpetersäure geschärft), um die in derselben enthaltenen Metalle in auflösliche Chloride zu verwandeln, wobei nur das Chlorid desjenigen Metalles, welches man zu bestimmen beabsichtigt, nämlich des Silbers, als Niederschlag verbleibt.