LXI. Verfahren zur Darstellung des Murexids; als Mittheilung für William Clark in London patentirt. Aus dem Repertory of Patent-Inventions, Juli 1858, S. 41. Clark's Verfahren zur Darstellung des Murexids. Der Patentträger bemerkt, daß die Bereitung des Murexids, selbst im Kleinen, bisher ziemlich schwierig gewesen sey, weil unbedeutende Abweichungen von den geeigneten Verhältnissen der anzuwendenden Materialien, von der erforderlichen Temperatur oder Zeitdauer der Operation, einen großen Einfluß auf das Resultat haben; durch eine ausgedehnte Versuchsreihe sey folgendes Verfahren ermittelt worden, um das Murexid mit Sicherheit im Großen darstellen zu können. Dieses Verfahren besteht darin, eine Auflösung von Alloxan Früher ließ sich der Verfasser ein Verfahren zur Bereitung des Murexids mittelst Alloxantin patentiren, welches wir im vorhergehenden Heft S. 141 mitgetheilt haben.A. d. Red. mit Ammoniak zu behandeln, indem man folgende Bedingungen erfüllt: 1) man vermischt das Alloxan in der Kälte und nach und nach mit soviel Ammoniak, daß letzteres über die Hälfte von dem Quantum beträgt, welches dem Alloxan eine alkalische Reaction ertheilen würde; 2) darf man das Ammoniak nur portionenweise zusetzen, damit einerseits keine Erhitzung eintritt, andererseits das Alloxan Zeit hat seine saure Reaction wieder anzunehmen.Das in Wasser gelöste Alloxan röthet Lackmus, ohne daß es aber fähig ist, mit Basen Salze zu bilden.A. d. Red. Eine in der Kälte schwach alkalisch gemachte Alloxanlösung wird nämlich bald nachher wieder sauer reagirend, welcher Erfolg aber nicht mehr eintritt, wenn man in der Wärme operirt; 3) die auf angegebene Weise erhaltene Mischung von Alloxan und Ammoniak wird auf 60 bis 77° Cels. erwärmt, worauf man sie durch Abkühlen krystallisiren läßt und filtrirt. Nach diesem Verfahren kann man das Murexid in ziemlich bedeutender Quantität auf einmal, und in großer Reinheit darstellen; man wendet z.B. folgende Verhältnisse an: 100 Liter Alloxan von 30° Baumé werden mit 23 bis 30 Litern Ammoniak von 18° Baums versetzt; dieß geschieht mit der oben angegebenen Vorsicht, indem man das Ammoniak langsam und jedesmal nur in einer Quantität von 4/5 bis 1 Liter zusetzt. Die so erhaltene Mischung erhitzt man auf beiläufig 75° Cels., dann läßt man sie erkalten und sammelt hernach den krystallinischen Absatz auf Filtern. Die Mutterlauge wird noch einmal auf ähnliche Weise behandelt, was die Temperatur betrifft, aber als neutralisirendes Agens wird Ammoniak von nur 4 1/2° Baums angewandt; die hierbei verbleibende Mutterlauge kann ebenfalls mit Anwendung einer Ammoniakflüssigkeit von bloß 1 1/8° Baumé in gleicher Weise behandelt werden. Für die Benutzung zum Färben und Drucken ist es unnöthig, das auf den Filtern gesammelte Product auszuwaschen (um die Ammoniaksalze zu entfernen) und zu trocknen, sondern man verwendet den Krystallbrei als grüne Pasta. Den Körper, welchen ich „Alloxan“ genannt habe und bei meinem Verfahren anwende, erhält man, wenn man Salpetersäure von 1,4 spec. Gewicht mit beiläufig ihrem gleichen Gewicht Wasser verdünnt und dann mit Harnsäure bei einer Temperatur von wenigstens 60° Cels. sättigt; er repräsentirt folglich ein mit Alloxantin gemischtes Alloxan.1 Aeq. Alloxan + 2 Aeq. Alloxantin + 6 Aeq. Ammoniak enthalten die Elemente für 1 Aeq. Murexid + 6 Aeq. Wasser.A. d. Red. – Patentirt am 28. October 1857.