CXXV. Neues Verfahren zur Bestimmung des Kupfers; von F. Pisani. Aus den Comptes rendus, August 1858, Nr. 7. Pisani's Verfahren zur Bestimmung des Kupfers. Wenn man der Auflösung eines Kupferoxydsalzes Jodkalium zusetzt, so entsteht ein bräunlichgelber Niederschlag, welcher unter dem Einfluß eines reducirenden Körpers, wie schwefliger Säure, sich in Kupferjodür Cu²J umwandelt, ein in Wasser und Säuren unauflösliches weißes Pulver. Unter letzterer Form habe ich das Kupfer bestimmt. Folgendes sind die Details der Analyse: Die Kupferauflösung – aus welcher vorher die Metalle abgeschieden wurden, die mit Jod unauflösliche Verbindungen bilden – versetze ich mit schwefliger Säure, und dann, nachdem ich sie schwach erwärmt habe, mit Jodkalium so lange bis die überstehende Flüssigkeit die durch das Kupfer veranlaßte Farbe verloren hat und sich kein Niederschlag mehr bildet. Da das Kupferjodür sehr dicht ist, so setzt es sich leicht ab, besonders in der Wärme. Bei dieser Fällung muß die schweflige Säure immer in schwachem Ueberschuß vorhanden seyn, damit sich die braune Verbindung nicht bilden kann. Nachdem man die Flüssigkeit fast bis zum Sieden erhitzt hat, filtrirt man durch ein Filter, welches mit einem andern tarirt wurde, das man bei Seite legt. Man wascht den Niederschlag mit warmem Wasser, und nachdem man ihn trocknen ließ, bringt man die zwei Filter in einen auf 110°–120° C. erhitzten Trockenapparat, wonach man das Kupferjodür wägt, aus dessen Gewicht die Metallmenge berechnet wird. Während des Filtrirens muß man die filtrirte Flüssigkeit in dem Maaße beseitigen, als sie klar abläuftablauft; denn wenn man den Niederschlag wascht, so geht die Flüssigkeit manchmal etwas trüb durch, so daß man sie neuerdings filtriren muß. (Der Niederschlag hat nämlich die Eigenschaft sich längs des Filters hinaufzuziehen, besonders wenn er durch das Sieden nicht gut vereinigt worden ist.) Uebrigens erfolgt das Filtriren und das Auswaschen sehr rasch. Wenn das Kupfer (wie es bei Legirungen und Erzen geschehen muß) in Salpetersäure aufgelöst worden ist, so darf von der Salpetersäure kein Ueberschuß vorhanden seyn; denn dieser würde die schweflige Säure oxydiren, von welcher man also viel anwenden müßte. In diesem Fall kann man die überschüssige Salpetersäure mit Kali neutralisiren, dann, wenn letzteres Reagens im Ueberschuß angewandt wurde, neuerdings mit verdünnter Schwefelsäure schwach ansäuern. Das Kupfer wird durch Jodkalium fast vollständig gefällt, denn ich habe mich überzeugt, daß in den filtrirten Flüssigkeiten von demselben niemals über 1 oder 2 Tausendtheile zurückbleiben. Analyse des Messings. Wenn nebst dem Kupfer auch Zink aufgelöst ist, so erfolgt nach dieser Methode die Trennung der beiden Metalle vollständig, und man hat nicht zu befürchten daß in dem Zink Kupfer zurückbleibt, wie dieses gewöhnlich bei den anderen Verfahrungsarten der Fall ist. Nach der Bestimmung des Zinks thut man gut, sich zu versichern, daß es kein Kupfer zurückhält, indem man das Zinkoxyd wieder in Salzsäure auflöst und hernach in Ammoniak aufnimmt. Sollte eine bestimmbare Menge Kupfer zurückgeblieben seyn, so säuert man die filtrirte ammoniakalische Flüssigkeit mit Salzsäure an und versetzt sie mit ein wenig Schwefelwasserstoff. Das Schwefelkupfer wird nach dem Auswaschen geröstet und gewogen. Das so erhaltene Kupferoxyd ergibt die Menge des Kupfers welche man der schon gefundenen hinzuaddiren muß. In den meisten Fällen kann man aber letztere Operation unterlassen. Trennung des Kupfers vom Cadmium. Um beide Metalle vollständig zu trennen, braucht man nur das Kupfer auf oben angegebene Weise zu fällen und nach dem Filtriren das Cadmium durch Schwefelwasserstoff abzuscheiden.