XVII. Verbesserungen in der Verseifung und Destillation der Fette; als Mittheilung patentirt für G. F. Hughes in London. Aus dem London Journal of arts, September 1861, S. 145. Mit Abbildungen auf Tab. I. Hughes' Verbesserungen in der Verseifung und Destillation der Fette. Diese Verbesserungen (patentirt am 3. December 1860) beziehen sich auf die Verseifung der Fette (Talg, Palmöl etc.) durch Säuren und auf die Destillation derselben mit überhitztem Wasserdampf. Fig. 11 ist ein Durchschnitt des Apparats zur Verseifung der Fette mit Schwefelsäure, Fig. 12 ein Aufriß mit theilweisem Durchschnitt einer etwas modificirten Einrichtung desselben. a, Fig. 11, ist ein Gefäß, in welches man etwa 6 Tonnen thierisches oder vegetabilisches Fett bringt, dem man etwa 20 Proc. Oleïnsäure zugesetzt hat; durch den in der Schlange b circulirenden Dampf erhitzt man das Ganze auf 125–150° C., und unterhält diese Temperatur während der Dauer der Operation. Der kleine Hahn im Rohre g*, welcher mit der Atmosphäre in Verbindung steht, und der größere Hahn g werden nach bewerkstelligter Erhitzung geöffnet, und mit Hülfe eines graduirten Bogens wird genau so viel Substanz abgelassen, als durch die Pumpe c gehoben wird: die durch g fließenden Substanzen werden im Gefäße d aufgefangen, welches ungefähr 1 Tonne 4 Cntr. Schwefelsäure von 53° B. mit einer gewissen Quantität Salpetersäure enthält. (Die Schwefelsäure wird auf 105°C. erwärmt und auf 50° B. verdünnt, wenn sie zur Darstellung von fast farblosen Fettsäuren dienen soll; sollen aber die Fette nach dem Säuern noch destillirt werden, so beläßt man die Säure auf 53° B.) Sind die Hähne g* und g offen, so fließen die zu zersetzenden Fette nach dem unteren Theil der Röhre e und von hier durch die Säuren nach der Oberfläche, von wo sie durch die Pumpe c entfernt und wieder nach dem Gefäße a geführt werden, um dann nach der Oberfläche des Gefäßes d durch die Säure zurückzukehren. Durch diese Circulation werden die Berührungspunkte fortwährend erneuert und die Fette in verhältnißmäßig kleinen Quantitäten durch große Mengen Säure geführt; hierdurch wird eine schnelle und vollkommene Zersetzung in kurzer Zeit und mit wenig Säure, so wie ohne Verkohlung bewirkt, da zu diesem Proceß keine concentrirte Säure erfordert wird. Der Aufseher zieht durch f eine Probe, um zu sehen, ob die Zersetzung vollständig ist, und stellt in diesem Falle die Pumpe c still, öffnet die Hähne g und g* gänzlich, sowie auch h und läßt die Fette nach dem Gefäß k abfließen; hier werden sie während vier Stunden mit Wasser, welches bis zu einer Dichtigkeit von 12° B. angesäuert ist, gewaschen, wenn sie ohne weitere Destillation ausgepreßt werden sollen. Während letzterer Operation werden etwa 20 Proc. der beim kalten oder heißen Pressen erhaltenen Substanz zugesetzt und die so erhaltenen Fette alsdann ohne vorheriges Waschen mit Wasser gepreßt, damit die Oelsäure vollständiger ausgezogen wird. Sollen dagegen die Fette später destillirt werden, so werden sie etwa drei Stunden in reinem Wasser gewaschen, welches man zweimal erneuert, wobei man das zweitemal auch 2 Proc. Kochsalz zusetzt. Mit dem beschriebenen Apparat kann die Zersetzung der neutralen Fette in fette Säuren und Glycerin auch dadurch bewirkt werden, daß man sie nur einmal durch die Säure in d hindurchgehen läßt; dabei darf aber die Temperatur nicht unter 150° C. betragen, und es muß der Strahl nur ein sehr feiner seyn, damit stets nur wenig Fett in die Säure gelegt und dieses also längere Zeit mit derselben in Berührung bleibt. Von der Oberfläche fließt das Fett alsdann durch den Hahn h in das Gefäß k, in welchem bis auf eine Dichtigkeit von 30° oder 35°B. gesäuertes siedendes Wasser enthalten ist. Wenn die Zersetzung vollständig ist, was man an einer durch l entnommenen Probe erkennt, läßt man zwei Stunden lang absetzen und zieht die klaren Fettsäuren durch l nach m ab, wo sie mit Wasser gewaschen werden. Die so erhaltenen Fettsäuren können durch Pressen allein oder auch durch Destillation getrennt werden. In dem zweiten, in Fig. 12 dargestellten Apparate geschieht dieZersetzung in folgender Weise: die neutralen Fette werden, im Betrage von etwa 4 Tonnen, in das Gefäß b gebracht und darin durch eine Dampfschlange auf etwa 125° C. erhitzt; die Zersetzungssäure, in der Stärke von 66° B. und durch Dampf auf 105° C. erwärmt, kommt in das kleine Gefäß a. Gewisse Verhältnisse dieser zwei Ingredienzien werden dann abgelassen und im Gefäß c gemischt. Man läßt nämlich etwa 2 Cntr. Fett durch den Hahn b* und dann etwa 25 Pfd. Säure einfließen; letztere läßt man durch das Maaßgefäß d, welches genau diese Menge enthält, hindurchgehen. Dieses Gefäß ist mit zwei kleinen, durch eine Stange verbundenen Hähnen versehen, deren einer zum Zufluß, der andere zum Abfluß dient, und die so gestellt sind, daß sie nie zugleich geöffnet seyn können. Um noch genauer die ausfließenden Mengen beurtheilen zu können, sind in den Gefäßen b und a Schwimmer angebracht, die mit Zeiger und Scala an der Außenseite in Verbindung stehen. Wenn das Gefäß c mit der oben angegebenen Menge von Ingredienzien beschickt ist, wird die Mischung durch einen Luftstrom von gewöhnlicher oder höherer Temperatur bewirkt. Denselben liefert der Gebläseapparat j durch das Rohr j*. Die Zeit des Lufteinströmens richtet sich nach der Natur der Fette und dem zu erreichenden Festigkeitsgrad. Nachdem hinreichende Vermischung stattgefunden hat, wird der Luftstrom abgesperrt, und man läßt den Inhalt von c in das Gefäß e durch den Hahn c* fließen. Während dieser Operation entweicht ein Theil der gebildeten schwefligen Säure durch das Rohr f nach b, und trägt zur Erhärtung der darin befindlichen Substanzen mit bei. Die gebildeten Fettsäuren werden bei jeder Operation in das Gefäß e entleert, welches kochendes Wasser enthält um das schwefelsaure Glycerin zu regeneriren. Ist dieses Gefäß voll, so stellt man das Sieden ein, läßt etwa zwei Stunden absetzen und dann die fetten Säuren durch den Hahn e* in das Gefäß f fließen, in welchem sie mit Wasser gewaschen und zur Destillation vorbereitet werden. Die in e zurückbleibende Säure wird in das Gefäß h gelassen, um daselbst zum Waschen derjenigen Fette zu dienen, welche dann nach dem Behälter b gebracht werden sollen. Die Verbesserungen, welche sich auf die Destillation der Fette beziehen, bestehen 1) in der Art der Einführung des überhitzten Dampfes in die Retorte; 2) in der Construction des Apparates zur Herstellung eines constanten und regelmäßigen Einströmens der Fettsäuren in die Retorte, und 3) in der Einrichtung des Apparates zur Erleichterung der Destillation. Fig. 13 ist ein Durchschnitt der mit diesen Verbesserungen versehenen Retorte. Der überhitzte Dampf tritt durch ein Rohr ein, welches nachunten geht, und dann seitwärts durch die Oeffnungen der Brause d aus. Bisher ließ man den Dampf durch nach unten gerichtete Löcher ausströmen, so daß er, zum größten Nachtheil des Metalles, die Retortenwand direct treffen mußte. Um den regelmäßigen Zufluß der Fette zu sichern, ist ein enges Rohr in der Nähe des Hahnes angebracht, durch welchen die Fette fließen. Dieses Rohr öffnet sich direct in die Atmosphäre und ist mit einem Hahn versehen, den man je nach Bedürfniß weiter oder enger stellt. e ist das Zuflußrohr, c der Hahn, f die in die Atmosphäre sich öffnende Röhre mit ihrem Hahn. Auf diese Weise werden die Stöße und Pulsationen in der Flüssigkeit verhindert und ein constanter Strom erzeugt. Um endlich die Destillation zu erleichtern, wird ein Vacuum oder ein theilweises Vacuum im oberen Theile der Retorte erzeugt. Man wendet dazu eine Pumpe an, welche die Dämpfe rascher absaugt, als sie sonst entweichen würden, und sie in den Refrigerator treibt. Auch einen rotirenden Exhaustor, den Beale'schen Extractor g, kann man zu diesem Zweck benutzen.