| Titel: | Verfahren zum Reinigen der Pikrinsäure; von Carey Lea in Philadelphia. | 
| Fundstelle: | Band 165, Jahrgang 1862, Nr. XCI., S. 386 | 
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                        XCI.
                        Verfahren zum Reinigen der Pikrinsäure; von Carey
                              Lea in Philadelphia.
                        Aus den Chemical News,
                              1862, Nr. 109.
                        Lea's Verfahren zum Reinigen der Pikrinsäure.
                        
                     
                        
                           Der Verf. hat gefunden, daß zur Darstellung großer Mengen von Pikrinsäure die
                              Reinigung derselben mittelst des Kalisalzes ganz unpraktisch ist. Das pikrinsaure
                              Kali krystallisirt bei der geringsten Abkühlung heraus, so daß die Filter sich
                              verstopfen, selbst wenn man den Trichter von außen warm hält, und die Operation sehr
                              langwierig und mühsam wird. Da der pikrinsaure Kalk sehr löslich ist, so erschien es
                              als wahrscheinlich, daß dieses Salz zur Reinigung der Pikrinsäure benutzt werden
                              könne, was auch bereits vorgeschlagen ist. Bei deßfallsigen Versuchen stellte sich
                              aber heraus, daß er sich auch für den vorliegenden Zweck nicht eignet; es entsteht
                              nämlich ein basisches Salz, welches mit dem Ueberschuß des Kalkes zu Boden fällt und
                              großen Verlust veranlaßt. Ein vorzügliches Mittel zur Reinigung der Pikrinsäure
                              bildet dagegen die Unlöslichkeit der pikrinsauren Alkalien in kalten
                                 alkalischen Flüssigkeiten. Die rohe Pikrinsäure wird zu dem Ende mit
                              kohlensaurem Natron gesättigt, indem man einen Ueberschuß des letzteren vermeidet,
                              da er harzige Substanzen auflösen würde. Die heiße Lösung wird filtrirt, was leicht
                              von statten geht, worauf man in dieselbe einige reine Krystalle von kohlensaurem
                              Natron bringt. Beim Erkalten krystallisirt dann das pikrinsaure Natron fast ebenso
                              vollständig aus, als das Kalisalz gethan hätte. Aus der Mutterlauge kann durch
                              Zusatz von etwas kohlensaurem Kali noch mehr Pikrinsäure abgeschieden werden.
                           Bei der Zersetzung der pikrinsauren Alkalien behufs Abscheidung der Säure muß Schwefelsäure, und nicht, wie gewöhnlich angegeben wird,
                              Salzsäure verwendet werden, weil ein mäßiger Ueberschuß von Schwefelsäure diejenige
                              Portion Pikrinsäure, welche sonst in der Mutterlauge gelöst bleiben würde, zum
                              großen Theil niederschlägt. Ein Ueberschuß von Säure ist schon deßhalb nothwendig,
                              weil sonst ein Theil des pikrinsauren Salzes der Zersetzung entgeht. Um die Säure
                              ganz rein zu erhalten, ist es übrigens angemessen, sie zuletzt aus Alkohol
                              krystallisiren zu lassen.