XX. Ueber die Zusammensetzung des nach verschiedenen Extractionsmethoden gewonnenen Rübensaftes; von Dr. C. Stammer. Stammer, über die Rübensäfte verschied. Extractionsmethoden. Die Resultate meiner früheren Untersuchungen (s. dieses Journal Bd. CLXXIV S. 391), wornach die Aschenbestandtheile der Rüben nicht ganz als in ihrem Safte enthalten zu betrachten sind, sowie die bemerkenswerthen Schlußfolgerungen Scheibler's und Heidepriem's (Zeitschrift des Vereins für Rübenzuckerindustrie, Aprilheft 1864) über die beim Walkhoff'schen Verfahren entfallenden Nachsäfte anderseits, schienen mir eine dringende Veranlassung, die Rübensäfte genauer zu untersuchen, wie sie bei einigen der gebräuchlichen Methoden der Saftextraction erhalten werden. Die Methoden, welche ich zum Gegenstande meiner Untersuchungen machen konnte, waren außer dem Auspressen des Breies ohne allen Zulauf, das Auspressen unter Wasserzulauf, das Pressen mit Maischen und Nachpressen, das Pressen mit Zulauf des Maischsaftes zur Reibe, und das Bobrinsky'sche Verfahren (Pressen und Maceration der Preßlinge). Leider war ich nicht in der Lage, das Schützenbach'sche und das Schleuderverfahren mit in den Kreis dieser Untersuchungen zu ziehen; ich muß daher hoffen, daß sie in diesen beiden Richtungen durch Andere baldigst vervollständigt werden. In wie weit die für das Bobrinsky'sche Verfahren gefundenen Resultate etwa auch für das Walkhoff'sche Geltung beanspruchen können, darüber muß ich mich hier jedes Urtheils enthalten, da über die wesentlichen Punkte, worin sich beide Methoden von einander unterscheiden, wenigstens bisher nichts Authentisches veröffentlicht worden ist, und die bekannten allgemeinen Andeutungen über diesen Gegenstand nicht ausreichen dürften, um ein näheres Eingehen darauf statthaft erscheinen zu lassen. Die oben erwähnte Untersuchung ließ erwarten, daß alle Säfte, welche nicht durch einfaches Auspressen, sondern unter Zusatz von Wasser in der einen oder anderen Art gewonnen werden, einen höheren Aschengehalt zeigen würden, als reine Rübensäfte. Die zu jener Untersuchung anwendbare Methode gestattet dabei nicht, die entsprechenden Verhältnisse für den organischen Nichtzucker oder die Extractivstoffe des Saftes zu ermitteln, dagegen ließen die Arbeiten Scheibler's und Heidepriem's erwarten, daß hier noch größere Unterschiede als für den Aschengehalt sich zeigen würden. Meine Bestimmungen hatten sich daher auf Zucker, Aschenbestandtheile und Extractivstoffe zu beziehen; daß dabei die noch hier und da so sehr beliebte und als hinreichend zuverlässig betrachtete Methode der bloßen Vergleichung zwischen Aräometeranzeige und Polarisation (allenfalls nebst einer Alkalibestimmung durch das Halometer) ganz außer Betracht kam, ist wohl nach dem Urtheile, welches über solche Untersuchungen schon mehrfach ausgesprochen wurde,U.a. im Jahresbericht für Zuckerfabrication von Scheibler und Stammer, III S. 278. – Zeitschrift des Vereins für Rübenzuckerindustrie, Bd. XIV S. 277. als selbstredend anzusehen. Man wird im Folgenden wiederholte Bestätigungen dafür finden, wie weit die Resultate von solcher allerdings für manche Zwecke, keinenfalls aber für maßgebende Untersuchungen, betreffs Gewinnung eines Urtheils über das eine oder andere Verfahren, geeigneten Methode von der Wahrheit abweichen. Es zeigt sich dieß namentlich an dem sehr abwechselnden Verhältniß zwischen dem wirklichen und dem scheinbaren Zuckerquotient und sind die betreffenden Zahlen so in die Augen springend, daß dieser kurze Hinweis genügen möge. Die einzelnen Belege für das Gesagte wird man leicht erkennen. Freilich kleben auch der Aschenbestimmung und Trockensubstanzermittelung noch gewisse Mängel an, allein bei dem heutigen Standpunkt der Chemie haben wir eine genauere Methode nicht, und man muß nur bei Beurtheilung der Schlußresultate, um allen Verhältnissen Rechnung zu tragen, die der Methode zuzuschreibenden Fehler im richtigen Maaße mit in Betracht ziehen. Bei der großen Wichtigkeit der aus diesen Untersuchungen für den verhältnißmäßigen Werth der Fabricationsweisen zu ziehenden Folgerungen konnte es ferner nicht genügen, die auf verschiedene Weise gewonnenen Säfte in ihrer Zusammensetzung mit derjenigen des reinen Rübensaftes zu vergleichen, wie sie etwa eine Durchschnittsberechnung verschiedener Bestimmungen ergeben würde. Bei solchen Abweichungen, wie sie die Zusammensetzung des Rübensaftes, selbst wenn man in kurzen Zwischenräumen der Fabrication Proben entnimmt, zeigt, haben derartige Durchschnittszahlen keinen Anspruch auf die Anwendung zu dem anzustellenden Vergleiche; die gefundene Abweichung würde keineswegs maßgebend seyn können und die darauf gebauten Schlüsse, wie solche ebenfalls bei so manchen Untersuchungen gewonnen worden, haben nur einen sehr relativen Werth. Die hier zu befolgende Methode konnte vielmehr nur die seyn, daß für jede einzelne Untersuchung die Vergleichszahlen für reinen Rübensaft aus einer besonderen Bestimmung bei einer kleineren Probe Rübenbreies gewonnen wurden, welche Probe dann weiter in der betreffenden Weise behandelt wurde und also auch die übrigen Untersuchungsobjecte abzugeben hatte, so daß die einzelnen Säfte jeder Arbeitsweise unzweifelhaft zu einander gehörten und vergleichbar waren. Aus den folgenden Resultaten, namentlich aus der großen Verschiedenheit der Zusammensetzung der Rübensäfte ergibt sich, daß diese Methode allein richtige Vergleiche liefern kann. Jede Untersuchung bildet daher ein in sich geschlossenes Ganzes und der Vergleich der Veränderungen des Rübensaftes, je nach den einzelnen Untersuchungsweisen, kann sonach nicht direct aus der Zusammensetzung der einzelnen Producte selbst, sondern erst dann gefolgert werden, wenn man die Größe dieser Veränderung für jeden einzelnen Fall und die so durch Verhältnißzahlen dargestellten Unterschiede bei den einzelnen Methoden einander gegenüber stellt. Solche Vergleiche können in verschiedener Weise aufgestellt und daraus die beste Einsicht in die Wirkung der Verfahrungsweisen auf die Zusammensetzung der Säfte gewonnen werden. Was die angewandten analytischen Methoden betrifft, so wurde Zucker und Asche in bekannter Weise, letztere unter Auslaugung des zuerst erhaltenen kohligen Rückstandes u.s.w. bestimmt, der Gehalt an sogenannten Extractivstoffen (organischem Nichtzucker) durch Abzug des Zuckers und der Asche von der Gesammttrockensubstanz ermittelt. Leider kennen wir für letztere Zwecke keine directe Methode, und es hat diese indirecte den Nachtheil, daß die Fehler der übrigen Bestimmungen sich unter Umständen summiren und sämmtlich auf die gefundene Menge Extractivstoffe übertragen können. Hierin liegt der Grund, daß diese stets die Ungenaueste ist und das wenigste Vertrauen verdient. Es ist dieß bei allen Analysen, welche Differenzbestimmungen enthalten, unverweidlich und der Fehler läßt sich nur durch Verwendung der größten Sorgfalt auf die übrigen Bestimmungen möglichst vermindern. Daher ist namentlich diejenige der Trockensubstanz so genau wie thunlich auszuführen, und glaube ich darauf aufmerksam machen zu müssen, daß diese gerade bei Rübensäften keineswegs ohne Schwierigkeit ist. Obwohl im Allgemeinen die Ermittelung des Wassergehaltes für sehr einfach gilt, so ist doch eine solche gerade für diesen Fall (für Rübensäfte und Syrupe) nicht mit voller Sicherheit auszuführen. Wenn man z.B. nach Verjagung der größten Menge Wasser im Wasserbade die Trocknung so ausführt, daß man den noch nicht ganz entwässerten Rückstand rasch auf 100°C. und dann nach kurzer Zeit auf 105–110° erhitzt und einem trockenen Luftstrom aussetzt, so erreicht man nicht allein kein constantes Gewicht, sondern es nimmt dasselbe auch so weit ab, daß es nach einigen Tagen Trocknens sogar bis unter den wirklichen Zuckergehalt herabsinkt. Wenn nun dieser Uebelstand leicht dadurch zu umgehen ist, daß man lange Zeit auf 80° und dann erst, wenn das constante Gewicht schon beinahe erreicht ist, auf 105–110°C. erhitzt – ein Verfahren, welches dann sicher zu einem constanten Gewichte führt, so beweist doch der erwähnte Umstand, daß Veränderungen beim Trocknen eintreten können, deren Wesen uns noch unbekannt ist, und daß demnach auch die sorgfältigste Trockensubstanz-Bestimmung der Rübensäfte mit einer gewissen Unsicherheit behaftet bleiben wird, welche sich unmittelbar auf die Rubrik „Extractivstoffe“ übertragen muß. Ich glaube hierauf auch deßhalb besonders aufmerksam machen zu müssen, weil sich hieraus vielleicht von Anderen beobachtete und mit den folgenden Resultaten nicht in Einklang stehende Ergebnisse erklären lassen, und weil es mir scheint, als ob man demnach das größere Gewicht auf die Aschenbestimmung legen müsse. Daß die Asche nicht ganz als solche im Rübensaft enthalten ist, sondern ihrem größten Theile nach nur als Repräsentant der darin vorkommenden Verbindungen mit unorganischer Basis zu betrachten ist, brauche ich wohl kaum hervorzuheben; doch möchte ich noch darauf aufmerksam machen, daß die „Extractivstoffe“ im Safte bis zu einem gewissen Grade im Verhältnisse zur „Asche“ stehen, indem ein großer Theil des organischen Nichtzuckers im Saft ohne Zweifel mit dessen unorganischen Bestandtheilen verbunden ist. Alle Versuche wurden in ganz gleicher Weise zweimal mit zu verschiedenen Zeiten aus der Fabrik entnommenem Materiale gemacht. Die erhaltenen Zahlen stimmen im Allgemeinen in so weit überein, daß man über die relative Größe der Unterschiede nicht im Zweifel seyn wird; im Uebrigen scheinen die Abweichungen im Einzelnen sehr von der Natur des reinen Rübensaftes, sowie von anderen nicht näher ermittelten Umständen abzuhängen; im Großen und Ganzen eines Fabrikbetriebes werden noch weit größere Abweichungen vorkommen und die in den einzelnen Untersuchungen beobachteten weisen also gewiß darauf hin, daß man nicht erwarten darf, alle diese Verhältnisse mit allgemein gültigen Zahlen mathematisch darzustellen. Indem ich bemerke, daß zur Vermeidung von Irrthümern, wie sie die Gegenwart von Fasern im Safte veranlassen könnte, alle Säfte vor den Untersuchungen colirt worden sind, lasse ich zunächst die Resultate der einzelnen Untersuchungen und dann die Vergleichsberechnungen folgen. I. Einfaches Auspressen des ohne allen Zulauf gewonnenen Rübenbreies. Die Untersuchung sollte zeigen, ob der reine Saft der Pressen ein zu Anfang und Ende der Pressung gleichartiger sey, oder ob er im Verlauf der Pressung seine Beschaffenheit etwa ändere. Erster Versuch a) Saft zu Anfang. Specifisches Gewicht 13,2 Proc. Ball.Alle Wägungen geschahen bei der Normal- oder doch bei einer davon nur wenig verschiedenen Temperatur. Polarisation 11,1 Proc. Aschengehalt   0,537 Proc. b) Saft kurz vor Beendigung der Pressung. Spec. Gewicht 13,2 Proc. Ball. Polarisation 11,1 Proc. Aschengehalt   0,541 Proc. Zweiter Versuch. a) Saft zu Anfang. Spec. Gewicht 13,7 Proc. Polarisation 11,4 Proc. Wirkliche Trockensubstanz 13,44 Proc. b) Saft kurz vor Ende. Spec. Gewicht 13,5 Proc. Polarisation 11,4 Proc. Wirkliche Trockensubstanz 13,13 Proc. Man sieht, die beobachteten Abweichungen sind nur ganz unerheblich und ohne praktischen Einfluß. Sie dürften kaum über die Grenzen der Beobachtungsfehler hinausgehen. Größere, vielleicht hier und da beobachtete Unterschiede lassen sich also unzweifelhaft auf die Gegenwart von Faser oder Luft im Safte u.s.w. zurückführen. II. Auspressung unter Wasserzulauf. Eine gewisse Menge, ohne Wasser geriebenen Breies wurde wohl gemischt, ein Theil davon ausgepreßt (a), ein anderer mit 50 Procent seines Gewichts reinem Wasser gemischt und theils gleich (b), theils nach 1 Stunde ausgepreßt (c). Die Auspressung geschah mit einer sehr kräftigen Schraubenpresse, welche etwa 9/10 der Saftmenge der hydraulischen Presse liefert. a. Saft von reinem Brei. Versuch 1. Versuch 2. Vers. 1. Vers. 2. Spec. Gewicht 14,1 Proc. 15,0 Proc. Scheinbarer Quotient  86,6 88,4 Polarisation  12,22  „  13,26 „ wirklicher       „      94 88,2 Trockensubstanz  13,00  „  15,03 „ Auf 100 Zucker: Asche    0,53  „    0,58 „ Asche      4,36     4,37 Extractivstoffe    0,25  „    1,19 „ Extractivst.      2,05     8,97 ––––––––––––––––– Nichtzucker      6,41   13,34 b. Saft von mit 50 Proc. Wasser gemischtem Brei. Vers. 1. Vers. 2. Vers. 1. Vers. 2. Spec. Gewicht 10,2 Proc. 10,0 Proc. Scheinbarer Quotient 85,7 84,4 Polarisation    8,74  „    8,44  „ wirklicher       „ 86,2 88,0 Trockensubstanz  10,10  „    9,59  „ Auf 100 Zucker: Asche    0,43  „    0,39  „ Asche     4,93     4,66 Extractivstoffe    0,97  „    0,76  „ Extractivst.   11,09     9,00 –––––––––––––––– Nichtzucker   16,02   13,66 c. Ebenso, nach einstündigem Stehen ausgepreßt. Spec. Gewicht 9,0 Proc. Scheinbarer Quotient 87,4 Polarisation 7,87  „ wirklicher       „ 87,4 Trockensubstanz 9,00  „ Auf 100 Zucker: Asche 0,39  „ Asche   5,00 Extractivstoffe 0,74  „ Extractivst.   9,40 –––––– Nichtzucker 14,40 III. Auspressen und Nachpressen der mit Wasser gemischten Preßlinge (Maischverfahren). Eine gewisse Menge ohne Wasser geriebener Brei wurde wohl umgerührt und dann eine Probe ausgepreßt (a); die erhaltenen Preßlinge, mit der Hand zerkleinert, wurden mit ihrem doppelten Gewichte (kaltem) Wasser gemischt und dann ausgepreßt (b). a. Saft des Breies: Versuch 1. Versuch 2. Vers. 1. Vers. 2. Spec. Gewicht 14,9 Proc. 15,0 Proc. Scheinbarer Quotient 78,4 89,8 Polarisation  11,69   „  13,47   „ wirklicher       „ 81,1 87,9 Trockensubstanz  14,42   „  15,33   „ Auf 100 Zucker: Asche    0,588 „    0,520 „ Asche     5,03     3,86 Extractivstoffe    2,145 „    1,345 „ Extractivst.   18,35     9,98 –––––––––––––––– Nichtzucker   23,38   13,84 b. Saft der Preßlinge von obigem Breie: Vers. 1. Vers. 2. Vers. 1. Vers. 2. Spec. Gewicht 3,3 Proc. 3,9 Proc. Scheinbarer Quotient 78,7 90,0 Polarisation  2,60   „  3,52   „ wirklicher       „     75 84,0 Trockensubstanz  3,48   „  4,199 „ Auf 100 Zucker: Asche  0,149 „  0,144 „ Asche     5,73     4,09 Extractivstoffe  0,731 „  0,535 „ Extractivst.   28,12   15,20 –––––––––––––––– Nichtzucker   33,85   19,29 IV. Auspressen des Rübenbreies, nachdem derselbe mit dem Saft der Preßlinge gemischt ist (Maischverfahren, mit Auflaufenlassen des Nachpressensaftes auf die Reibe). Der Saft der Preßlinge (b ) vom Versuch III wurde im Verhältniß von 40 Theilen Saft mit 100 Theilen Brei gemischt, welcher der gleichen Probe entnommen war, die den Saft a geliefert hatte. Der ausgepreßte Saft c ist also direct mit dem Saft a, Versuch III, zu vergleichen (weßhalb die Zusammensetzung des reinen Saftes hier nicht nochmals aufgeführt ist). c. Preßsaft durch Vermischung des Breies mit Nachsaft. Vers. 1. Vers. 2. Vers. 1. Vers. 2. Spec. Gewicht 10,9 Proc. 11,4 Proc. Scheinbarer Quotient     81 86,4 Polarisation    8,83   „    9,85   „ wirklicher       „  81,2   83,05 Trockensubstanz  10,87   „  11,86   „ Auf 100 Zucker: Asche    0,479 „    0,390 „ Asche     5,42     3,96 Extractivstoffe    1,561 „    1,620 „ Extractivst.   17,68   16,44 –––––––––––––––– Nichtzucker   23,10   20,40 V. Bobrinsky's Verfahren:S. dieses Journal Bd. CLXXIII S. 136. Pressen und Auslaugen der zerkleinerten Preßlinge. Von einer in der Fabrik ohne Zulauf zur Reibe gepackten Presse wurde, als etwa die Mitte der Pressung erreicht war, eine Saftprobe genommen (a), von den wie gewöhnlich ausgeschüttelten Preßlingen ein größeres Durchschnittsmuster mit der Hand so gut wie möglich zerkleinert, und in einem Auslaugeapparat etwa 2 Pfd. dieses Preßlingenreibsels von unten her ausgelaugt. Textabbildung Bd. 175, S. 54 Zu dieser Auslaugung diente der vorstehend gezeichnete Apparat: A ist ein kupferner Cylinder, der oben durch den Deckel B und den Schraubenbügel C geschlossen ist. Ein eingelegter Gummiring bewirkt die Dichtung. Etwas über dem Boden ist das Sieb d angebracht und etwas unter dem oberen Rande befindet sich das Sieb d', welches sich herausnehmen und so einsetzen läßt, daß es von dem Druck von unten nicht gehoben wird. Das Auslaugwasser tritt durch das Rohr a, welches im Innern des Cylinders bis zur Mitte verlängert ist, aus einem höher stehenden Behälter von b her ein; der Auslaugsaft fließt bei c aus. Damit sich keine Luft unter dem Deckel ansammelt, wird dieser erst aufgesetzt, wenn das von unten aufsteigende Wasser den Cylinder bis zum Rande gefüllt hat. Ein Druck von einigen Fußen reicht zur Maceration der 2 Pfd. Preßlinge aus. Durch Einstellung des Einflußhähnchens kann der Ausfluß bei c so regulirt werden, daß er ganz langsam erfolgt. Zum Auslaugen dient reines Wasser von 25°C. Die Höhe der Erschöpfung wurde nicht bestimmt, sondern nur die Zusammensetzung der erhaltenen, im Folgenden näher bezeichneten Säfte untersucht. a. Saft von der Presse. Versuch 1. Versuch 2. Vers. 1. Vers. 2. Spec. Gewicht 15,6 Proc. 14,5 Proc. Scheinbarer Quotient 82,5 83,8 Polarisation  12,88   „  12,34   „ wirklicher       „ 84,1 89,6 Trockensubstanz  15,32   „  13,77   „ Auf 100 Zucker: Asche    0,541 „    0,570 „ Asche     4,20     4,62 Extractivstoffe    1,899 „    0,860 „ Extractivst.   14,74     6,97 –––––––––––––––– Nichtzucker   18,94   11,59 b. Erster Theil des Nachsaftes. (Bei Versuch 1 Absüßung bis auf 3 Proc., bei Versuch 2 bis auf 2 Proc.) Versuch 1. Versuch 2. Vers. 1. Vers. 2. Spec. Gewicht 3,0 Proc. 2,6 Proc. Scheinbarer Quotient     91 83,4 Polarisation   2,73   „   2,17   „ wirklicher       „ 88,8 87,3 Trockensubstanz   3,075 „   2,485 „ Auf 100 Zucker: Asche   0,140 „   0,145 „ Asche    5,13    6,68 Extractivstoffe   0,205 „   0,171 „ Extractivst.    7,51    7,83 –––––––––––––––– Nichtzucker   12,64   14,51 c. Letzter Theil des Nachsaftes, beim Absüßen bis auf 0,4 Proc. Ball. Vers. 1. Vers. 2. Vers. 1. Vers. 2. Spec. Gewicht 1,0 Proc. 1,0 Proc. Scheinbarer Quotient     81 69,0 Polarisation  0,81   „Die Polarisation dieser verdünnten Lösungen geschah behufs möglichster Genauigkeit durch rasches Eindampfen derselben auf ein geringes Volumen unter Zusatz einer ganz kleinen Menge Kalt, und Reduction der gefundenen Zahl auf die ursprüngliche Lösung. Beispielsweise wurden 1000 Kub. Cent. mit etwas Kalk in sehr großer flacher Metallpfanne (so daß die Concentration, trotzdem die Flüssigkeit nicht kochte, in wenig Stunden beendet war) auf 150 K. C. eingedampft. Diese Lösung polarisirte mit 1/10 Essigsäure 18,7°; die ursprüngliche würde also 2,80° polarisirt haben, entsprechend einem Zuckergehalt dieses Saftes von 0,81 Proc. Da unter den vorhandenen Verhältnissen schon ein kleiner Irrthum in dieser Bestimmung die auf 100 Zucker berechneten Resultate sehr beeinflussen würde, so geschahen diese Polarisationen natürlich mit der größten Sorgfalt und nachdem jedesmal der Nullpunkt des Instrumentes auf's Genaueste controlirt worden war.  0,69   „ wirklicher       „  82,1     91 Trockensubstanz  0,986 „  0,754 „ Auf 100 Zucker: Asche  0,063 „  0,061 „ Asche     7,78    8,90 Extractivstoffe  0,113 „  0,003 „ Extractivst.   13,95    0,43 –––––––––––––––– Nichtzucker   21,73    9,33 –––––––––– Diese Zahlen unter einander zu vergleichen, ist direct deßhalb nicht ausführbar, weil, wie man sieht, die Zusammensetzung des Rübensaftes eine gar zu verschiedene ist. So z.B. beträgt die Menge Nichtzucker auf reinen Saft bei III weit mehr als bei den unreinsten Säften von V u.s.w. Wir vergleichen daher zunächst den Gesammt-Nichtzucker dadurch, daß wir die auf eine gewisse Menge Zucker im reinen, ursprünglichen Rübensafte jedes Versuches vorhandene Menge Nichtzucker mit 100 bezeichnen und demnach die Nichtzuckermengen der secundären Säfte berechnen. Es werden durch die so erhaltenen Zahlen dann die Veränderungen dargestellt, welche das Verhältniß von Zucker und Nichtzucker in den einzelnen Fällen erlitten hat und zugleich diese Veränderungen ungestört von der ursprünglichen Verschiedenheit dieses Verhältnisses in Procenten der Anfangs vorhanden gewesenen Mengen erhalten. Es scheint mir dieß eine der einfacheren Arten zu seyn, wie man die gesuchte Auflösung der Frage übersichtlich darstellen kann. Den Versuch I können wir als in sich abgeschlossen weglassen, III und IV dagegen in einen zusammenziehen und erhalten dann folgende Uebersicht, die bei sonstiger unveränderter Bezeichnung der Säfte leicht verständlich seyn wird. Die Zahlen sind zu Ganzen abgerundet. Pressen mit 50 Procent Wasserzulauf. a. b. c. Versuch 1. AscheExtractivstoffe    Nichtzucker 6832–––100 77173–––250   78147––––––––––––––––––––––225 Versuch 2. AscheExtractivstoffe    Nichtzucker 3367–––100 3567–––102 Maischverfahren. a. b. c.Preßsaft durch Maischsaft. Versuch 1. AscheExtractivstoffe    Nichtzucker 21,578,5––––100 25120–––145   23  75––––––––––––––––––––––  98 Versuch 2. AscheExtractivstoffe    Nichtzucker 2872––––100 30110–––140      28,5   118,5––––––––––––––––––––––147 Bobrinsky'sches Verfahren. a. b. c. Versuch 1. AscheExtractivstoffe    Nichtzucker 2278–––100 2740–––67   41  73––––––––––––––––––––––114 Versuch 2. AscheExtractivstoffe    Nichtzucker 4060–––100 5867–––125   76    4––––––––––––––––––––––  80 Diese Zahlen zeigen zunächst, daß in keinem Falle sich eine bestimmte Regel abstrahiren läßt und daß, wenn auch im Allgemeinen eine Verschlechterung der Rübensäfte durch die verschiedenen Extractionsmethoden stattfindet, dieß doch nicht in solcher Weise erfolgt, daß man dadurch veranlaßt seyn könnte, sich in bestimmter Weise gegen das eine oder andere Verfahren auszusprechen. Es sind sogar Zahlen vorhanden, welche geradezu Mißtrauen zu verdienen scheinen, wie z.B. die Zahlen c beim Maischverfahren und die Zahlen c beim Bobrinsky'schen Verfahren. Indessen ist hierbei Dasjenige besonders zu betonen, was oben über die Bestimmung der Extractivstoffe gesagt worden ist. Die Zahlen „Extractivstoffe“ sind es denn auch, welche vorzugsweise die Regelmäßigkeit der Resultate beirren, und wir erhalten ein zwar einseitiges, aber jedenfalls vollkommen zuverlässiges Bild der stattfindenden Veränderungen, wenn wir nur den Aschengehalt berücksichtigen. Die folgenden Zahlen liefern ein klares Bild der Aschengehaltzunahme, indem in jedem Falle die auf eine gewisse Menge Zucker im entsprechenden reinen Rübensafte vorhanden gewesene Aschenmenge mit 100 bezeichnet ist. (Alle Zahlen sind zu Ganzen abgerundet.) Pressen mit Wasserzulauf.   a. b. c. 1. 100             113    114,6 2. 100 106 Maischverfahren. Preßsaft durch Maischsaft. 1. 100 114 108 2. 100 107 102 Bobrinsky'sches Verfahren. 1. 100 122 190 2. 100 145 193 Um nun diese Unterschiede, welche sich hier nach Beseitigung der „Extractivstoffe“ mit deren Fehlerquellen, an den auch in anderer Beziehung ungleich wichtigeren Salzen sehr klar und sogar mit einer gewissen und kaum erwarteten Regelmäßigkeit darstellen, auf wirkliche Gewichtsmengen zurückzuführen und den wirklich vorhandenen Salzgehalt der einzelnen Säfte zu erkennen, möge es gestattet seyn, da die den Experimenten selbst zu Grunde liegenden reinen Rübensäfte zu weit auseinander gehen, um die Berechnung und Zugrundelegung eines Durchschnittes zu gestatten, den salzärmsten und den salzreichsten der untersuchten reinen Preßsäfte zu wählen und nach Maaßgabe der Versuchsresultate oder der zuletzt aufgestellten Zahlenreihen, zu berechnen, wie sich der Salzgehalt beider auf je 100 Zucker in Wirklichkeit gestellt haben würde. Um die Zusammenstellung zu vereinfachen, legen wir dabei diejenigen der je zwei beobachteten Veränderungen zu Grunde, welche die größere war, also für die beiden ersten Verfahren Versuch 1, für das letztere Versuch 2. Es ist bei obigen Versuchen der Aschengehalt auf 100 Zucker in dem reinsten und in dem unreinsten Rübensafte: 1. die geringste Menge 3,86 2. die größte Menge 5,03 Diese würden ergeben: Beim Pressen mit 50 Procent Wasserzulauf. Saft b. Saft c. 1. 4,36 4,42 2. 5,67 5,76 Beim Maischen. Saft b. Saft c. (Preßsaft durch Maischsaft.) 1. 4,40 4,17 2. 5,73 5,42 Beim Maceriren der Preßlinge nach Bobrinsky. Saft b. Saft c. 1. 5,60 7,44 2. 7,28 9,69 Diese Zahlen sprechen sich deutlich über die relative Aschenbereicherung bei den verschiedenen Säften aus, und es kann diese nach dem zu Anfang dieser Besprechung Angedeuteten vielleicht nicht ohne Berechtigung auch als Maaß für die Bereicherung an Extractivstoffen gelten. So lange wir keine gute directe Bestimmungsmethode für den organischen Nichtzucker besitzen, erscheint es wenigstens nicht rathsam, aus den Resultaten, wie sie jetzt derartige Untersuchungen für die Extractivstoffe liefern, specielle Schlüsse zu ziehen, und dürften gewiß diejenigen Anspruch auf ungleich größere ZuverlässigkeitZuverlässiigkeit haben, welche man aus den genau bestimmbaren Aschenmengen – als aus den zuletzt gewonnenen Zahlen ziehen kann. Es ist dieß um so mehr der Fall, als die Salze die am schwierigsten zu entfernenden und zugleich wohl die nachtheiligsten Bestandtheile des Rübensaftes darstellen. Diese Schlüsse dürften sich der Hauptsache nach in Folgendem zusammenfassen lassen: 1) Die geprüften Methoden liefern sämmtlich unreinere Säfte als das einfache Auspressen ohne Wasserzulauf. 2) Ein erheblicher Unterschied findet zwischen den Säften, welche mittelst 50 Procent Wasserauflauf und welche durch Maischen der Preßlinge erhalten werden, nicht statt; beachtet man dabei jedoch, daß die ersteren das ganze Product, der Preßlingesaft dagegen nur einen Bruchtheil davon darstellt, der erst noch mit der größeren Menge reinen Saftes gemischt wird, so stellt sich das Verhältniß zu Gunsten des Maischens; noch ungünstiger würde sich dasselbe ohne Zweifel für diejenigen Säfte stellen, welche mit mehr als 50 Procent Wasserauflauf erhalten werden. 3) Uebereinstimmend mit dem unter 2. Gesagten stellen sich die Säfte, welche durch Auflaufenlassen des Preßlinge-Maischsaftes auf die Reibe erhalten werden, reiner dar, als diejenigen, welche durch 50 Proc. Wasserauflauf entstehen. 4) In der Praxis, wo diese Verfahrungsarten mit verschiedenen Modificationen (der Temperatur, der Zeit, der resp. Mengen u.s.w.) angewandt werden, dürfte die Reinheit der Säfte, wie sie beim Wasserzulauf und beim Preßlinge-Maischen erhalten werden, in geringen Grenzen wenig differiren. 5) Die Nachsäfte, wie sie die Maceration der Preßlinge nach dem Bobrinsky'schen Verfahren ergibt, sind ungleich unreiner, als die nach den übrigen untersuchten Methoden erhaltenen; es ist aber dabei zweierlei zu bedenken: a) Diese Säfte mischen sich in verhältnißmäßig geringer Menge dem Hauptpressensafte bei; nur eine Berücksichtigung dieses Verhältnisses gestattet die Beurtheilung des Gesammtproductes (s.u.). b) Die Auslaugung ist bei obigen Versuchen weiter getrieben worden, als sie in der Praxis vorgeschrieben ist; hört man früher auf, so gestaltet sich die Reinheit des Productes günstiger. Die Höhe der Auslieferung steht natürlich im umgekehrten Verhältniß. 6) Die Schlußfolgerungen, welche Scheibler Zeitschrift des Vereins für Rübenzuckerindustrie, Bd. XIV S. 271. aus seinen Untersuchungen über das Walkhoff'sche Verfahren gezogen hat, daß nämlich die Nachsäfte desselben nur Melasse liefern würden, sowie die Beobachtung über die großen Mengen Nichtzucker, welche Heidepriem bei den Walkhoff'schen Macerationssäften machte,A. a. O. S. 275. haben für die Säfte, welche das Object meiner Ermittelungen bildeten, nicht in gleichem Maaße Geltung, da auch die größte Bereicherung der unreinsten Rübensäfte mit Nichtzucker, namentlich mit Aschebestandtheilen, immer noch Säfte von größerer Reinheit als die gewöhnlichen Melassen sind, ergeben hat. Ich lasse es dahin gestellt seyn, ob diese Nichtübereinstimmung ihren Grund in dem Unterschiede zwischen dem Walkhoff'schen und dem Bobrinsky'schen Verfahren, oder in den angewandten Untersuchungsmethoden hat. Endlich möge hier noch eine annähernde Berechnung des Aschengehaltes der Säfte Platz finden, wie sie den Säften zukommt, welche bei der Bobrinsky'schen Arbeit aus reinem Preßsaft und Preßlinge-Macerationssaft gemischt, schließlich erhalten werden. Da ich ein solches Gemisch nicht dem Fabrikbetrieb entnehmen konnte, ein Vergleich seiner Zusammensetzung mit derjenigen der wirklich entsprechenden Rüben auch schwer ausführbar seyn möchte, so können wir dieser Berechnung nur das von Bobrinsky angegebene Verhältniß (s. dieses Journal Bd. CLXXIII S. 136) und die oben gefundenen Zahlen zu Grunde legen. Um hierbei der Wahrheit möglichst nahe zu kommen, könnte man wohl annehmen, daß in der Praxis das Absüßen zwar nicht bei Saft b des zweiten Versuches abgeschlossen, aber auch nicht bis zu Saft c getrieben wird; die Unreinheit des Macerationssaftes dürfte sonach wohl zwischen b und c liegen. Nehmen wir indessen den ungünstigsten Fall, nämlich Saft c als Repräsentanten des ganzen Macerationssaftes, und berechnen wir den Aschegehalt des Gesammtproductes unter der Annahme, daß die Pressen ohne allen Zulauf 80 Procent, die Maceration 12 Proc. des ganzen Saftes liefern, so erhalten wir für die reinsten der obigen Rüben einen Gehalt von (80 . 3,86 + 12 . 7,44)/92 = 4,32 Theilen und für die unreinsten einen solchen von (80 . 5,03 + 12 . 9,69)/92 = 5,64 Theilen Asche auf 100 Theile Zucker. Diese Säfte würden also reiner als die mit 50 Proc. Wasserzulauf ausgepreßten, aber unreiner als der mit Auflaufenlassen von Maischsaft erhaltene Preßsaft ausfallen; mit dem einfachen Maischsaft der Preßlinge sind sie nicht vergleichbar, weil dieser ja in der Praxis erst mit reinem oder (wohl zumeist) mit unter Wasserzulauf erhaltenem Preßsaft gemischt wird, weßhalb man die Beschaffenheit des betreffenden Productes nur in den einzelnen Fällen genau ermitteln kann. Sieht man also einmal von dem einfachen Auspressen des Rübenbreies ohne allen Zulauf ganz ab, so kann nach den vorliegenden Ermittelungen ein sehr erheblicher Unterschied in der Beschaffenheit der Säfte, wie sie die hier untersuchten Verfahrungsweisen liefern, kaum angenommen werden. Sehr interessant würde unzweifelhaft eine ähnliche Untersuchung der übrigen Extractionsmethoden seyn, und es ist wohl kaum zu bezweifeln, daß die Schützenbach'sche (grüne wie trockene) so wie die Robert'sche Maceration die unreinsten Säfte ergeben wird.