| Titel: | Ueber das Vorkommen von Indium im sogenannten Ofenrauche der Zink-Röstöfen auf Juliushütte bei Goslar am Harz; von Prof. Dr. Böttger. | 
| Fundstelle: | Band 182, Jahrgang 1866, Nr. XXXVIII., S. 139 | 
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                        XXXVIII.
                        Ueber das Vorkommen von Indium im sogenannten
                           Ofenrauche der Zink-Röstöfen auf Juliushütte bei Goslar am Harz; von Prof. Dr.
                           Böttger.
                        Böttger, über Indiumgewinnung.
                        
                     
                        
                           Durch die Freundlichkeit des Hrn. Hüttenmeisters Siegemann, Betriebsdirectors der herzogl. braunschweig'schen Juliushütte
                              unweit Goslar am Harz, kam ich in den Besitz einer nicht unbedeutenden (circa 200 Pfund betragenden) Quantität von in den
                              Schornsteinen dortiger
                              Zink-Röstöfen sich ansammelndem Ofenrauch, einem überaus leichten,
                              grauschwarzen Flugstaube, in welchem nach einer vorläufig damit vorgenommenen
                              chemischen Behandlung, spectralanalytisch deutliche Spuren von Indium erkannt werden
                              konnten. Außerdem ließen sich neben einer großen Menge fremdartiger, beim Reinigen
                              der betreffenden Schornsteine zufällig dazu gekommener, meist aus Kieselsäure,
                              Thonerde, Kalk, Kohle u.s.w. bestehender Stoffe, nicht unerhebliche Quantitäten
                              schwefligsaurer Verbindungen, deßgleichen Verbindungen von Kupfer, Eisen, Zink,
                              Cadmium, arseniger Säure und Thallium darin nachweisen. Um nun das Indium daraus auf
                              eine wo möglich wohlfeile und einfache Weise zu gewinnen, schlug ich die
                              mannichfaltigsten Wege ein, bis ich endlich durch die Zuhülfenahme von Oxalsäure ein
                              Mittel fand, das mir vorgesteckte Ziel glücklich zu erreichen. In den meisten Fällen
                              nahm ich 6–8 Pfund solchen Ofenrauchs auf einmal in Arbeit, und verfuhr damit
                              wie folgt. Derselbe wird mit gewöhnlicher roher Salzsäure in reichlicher Menge in
                              einer geräumigen Porzellanschale überschüttet und circa
                              1/2 Stunde lang, unter Umrühren damit gekocht, der ganze Inhalt der Schale sodann
                              auf ein großes Leinwandfilter gebracht und die durchlaufende Flüssigkeit, nach
                              längerem ruhigen Stehen, schließlich nochmals durch Leinwand filtrirt, um sie
                              möglichst klar zu erhalten. In diese stark saure Flüssigkeit wirft man nun eine
                              Anzahl gewöhnliche möglichst dicke Zinkblechtafeln, rührt von Zeit zu Zeit um und
                              läßt so die Einwirkung des Zinks bei mittlerer Temperatur circa 6 Stunden lang andauern. Nach Ablauf dieser Zeit hat die
                              Wasserstoffgasentwickelung aufgehört, alle durch das Zink fällbaren Metalle haben
                              sich in Gestalt eines sammetschwarzen Pulvers, theils auf dem Boden der
                              Porzellanschale, theils den Zinkblechtafeln fest anhaftend, aus der Flüssigkeit
                              abgeschieden. Jetzt entfernt man durch Decantiren die über dem Zink stehende
                              Flüssigkeit, sammelt das sammetschwarze zarte Metallpulver auf einem doppelten
                              Papierfilter und süßt es hier so lange mit siedendem Wasser aus, bis die ablaufende
                              Flüssigkeit durch Schwefelammonium nicht im Mindesten mehr auf Eisen reagirt.
                              Hierauf kocht man das schwarze, aus Kupfer, Arsenik, Cadmium, Thallium und Indium
                              bestehende Metallpulver mit einer concentrirten Lösung gewöhnlicher käuflicher
                              Oxalsäure eine halbe Stunde lang, verdünnt die heiße Flüssigkeit mit einer
                              reichlichen Menge destillirten Wassers und filtrirt. Die ablaufende, aus
                              cadmium- und thalliumhaltigem oxalsauren Indiumoxyd bestehende Flüssigkeit
                              versetzt man jetzt mit einem großen Ueberschuß von Aetzammoniakflüssigkeit; der
                              dadurch entstehende (wie Thonerdehydrat aussehende) schleimige, grauweiße, noch
                              immer Spuren von Cadmium und Thalliumoxyd enthaltende Niederschlag von
                              Indiumoxydhydrat wird einige Male mit Ammoniakflüssigkeit ausgekocht und schließlich mit heißem Wasser
                              so lange ausgesüßt, bis derselbe im Spectralapparate keine Spur der Thalliumlinie zu
                              erkennen gibt; dann erweist er sich zugleich auch als cadmiumfrei und läßt in diesem
                              vollkommen reinen Zustande die intensiv blaue Indiumlinie auf brillante Weise
                              hervortreten.
                           Sollten indeß bei nicht gehöriger Beachtung der einen oder anderen Operation des hier
                              ausführlich beschriebenen Verfahrens, dem Indiumoxydhydrate noch Spuren von
                              Eisenoxyd anhaften, so bleibt nichts weiter übrig, als solche nach dem von Dr. C. Winkler angegebenen
                              VerfahrenPolytechn. Journal
                                    Bd. CLXXVII S. 327.
                              daraus zu entfernen, indem man das betreffende Hydrat in Salzsäure löst, die Lösung
                              in der Siedhitze so lange mit schwefligsaurem Natron behandelt, bis alles Eisenoxyd
                              in Oxydul übergeführt ist, und dann die vollkommen erkaltete Lösung mit frisch
                              gefälltem kohlensauren Baryt, unter gleichzeitigem Einleiten von Kohlensäure, einige
                              Minuten lang umrührt. Da der kohlensaure Baryt das Indiumoxyd aus seiner Lösung
                              vollständig niederschlägt, dagegen auf das etwa vorhandene Eisen in Form seines
                              Oxyduls nicht wirkt, so besteht schließlich der abfiltrirte, mit kaltem Wasser
                              gehörig ausgesüßte Niederschlag lediglich aus kohlensaurem Indiumoxyd und
                              überschüssigem kohlensauren Baryt. Wird derselbe hierauf mit verdünnter
                              Schwefelsäure einige Zeit lang digerirt und die von dem sich bildenden
                              schwefelsauren Baryt abfiltrirte Lösung des schwefelsauren Indiumoxyds mit Ammoniak
                              versetzt, so gewinnt man ein chemisch reines Indiumoxydhydrat, aus welchem sich nach
                              dem von den Entdeckern des Indiums, den Professoren Reich
                              und Richter in Freiberg, befolgten Verfahren, das reine
                              Metall mit Leichtigkeit darstellen läßt.
                           Die Nachweisung von Indium, dieses zur Zeit noch so außerordentlich seltenen, bisher
                              nur in Freiberger Zinkerzen vorgefundenen und daraus gewonnenen Metalles, in einem
                              völlig werthlosen Hüttenproducte, wie der hier erwähnte bei der Zugutmachung von
                              Zinkerzen aus dem Rammeisberge, auf der Juliushütte bei Goßlar, auftretende
                              Ofenrauch, dürfte vielleicht den einen oder anderen meiner Collegen veranlassen,
                              noch weitere Versuche mit ähnlichen Abfällen anderer auf die Verarbeitung von
                              Zinkerzen angewiesener Fabriken anzustellen. Die Ausbeute des mehrgenannten
                              Ofenrauchs an Indiumoxyd ist im Ganzen genommen eine nicht ganz unerhebliche, indem
                              sich dieselbe im Durchschnitt recht gut auf 1/10 Procent veranschlagen läßt.
                              (Jahresbericht des physikalischen Vereins zu Frankfurt a. M. für
                                 1864–1865.)