CXXI. Trockenapparat zur Bestimmung des Wassergehaltes bei Füllmasse, Syrup u. s. w.; von Dr. C. Stammer. Mit Abbildungen auf Tab. VII. Stammer's Trockenapparat für Füllmasse, Syrup etc. In einem früheren Aufsatz (S. 402 im vorhergehenden Heft) habe ich auf die Wichtigkeit der Wasserbestimmungen bei Füllmassen und anderen Producten der Zuckerfabrication hingewiesen. Es ist aber bekannt, daß diese Substanzen die letzten Antheile Wasser nur schwierig abgeben und daß man daher die gewöhnlich angewandten einfachen Trockenvorrichtungen nicht wohl zu diesen Bestimmungen anwenden kann. Die Nothwendigkeit, für hinreichend genaue, im Verlaufe der Campagne häufig wiederkehrende Trockenversuche sich eines Apparates zu bedienen, welcher einerseits einen genügenden Strom trockener Luft liefert, und andererseits gleichzeitig mehrere Proben der Substanz in sehr dünner Schichte und doch hinreichender Menge auf die Trockentemperatur zu erwärmen gestattet, hält noch Manchen davon ab, diese Bestimmungen in der wünschenswerten Anzahl regelmäßig auszuführen, da nicht Jeder Zeit und Muse hat, sich mit der Zusammenstellung von Apparaten von nicht ganz sicherer Wirksamkeit zu befassen. Dennoch beruhen manche technische Berechnungen in der Zuckerfabrication wesentlich auf der genauen Kenntniß des Wassergehaltes der Producte und jeder hierbei vorkommende Fehler beeinflußt mehr oder weniger das Resultat durch Vermehrung oder Verminderung des nur durch die Differenz zu findenden Nichtzuckergehaltes. Aschenbestimmungen, so nützlich sie in zahlreichen Fällen sind, geben nach meiner Ansicht nicht so bestimmte Aufschlüsse über Qualität und Auslieferung der Füllmasse u. s. w., wie die durch Wasserbestimmung ermöglichten Bestimmungen des Gesammt-Nichtzuckergehaltes, wenn diesen in den betreffenden Fabriken die Untersuchung der Melassen parallel geht. Gerade für Melassen ist aber die Austrocknung besonders schwierig. Um nun Solche, welche keinen, ihren Anforderungen entsprechenden Apparat zu dem in Rede stehenden Zweck besitzen, diesen Mangel ersetzen zu helfen, möge in Folgendem die Beschreibung eines solchen gegeben seyn, den ich bei mehrjährig, fast ununterbrochen vorgenommenen Wasserbestimmungen als äußerst praktisch und bequem gefunden habe, und der die Bedingungen technischer Untersuchungen unzweifelhaft zu erfüllen im Stande ist. Wohl bin ich mir der bei allen diesen Bestimmungen noch unvermeidlichen Ungenauigkeiten bewußt, doch halte ich dieselben für nicht so wesentlich, daß dadurch die strenge Ueberwachung des Betriebes oder die Aufstellung von praktisch brauchbaren und zuverlässigen Berechnungen irgendwie beeinträchtigt werden könnte. Vielmehr kann ich auf Grund längerer Erfahrung diesen Trockenapparat in jeder Weise empfehlen, hoffend, daß dadurch der allgemeineren Ausführung dieser Bestimmungen und somit der vermehrten Gleichartigkeit der Angaben der wünschenswerthe Vorschub geleistet werde. Ich glaube hier schon die Andeutung gegeben zu haben, daß es sich nicht um ein neues Princip, oder um einen originellen Apparat handelt; der jetzt vielfach beliebten Manier gegenüber, die Mittheilungen Anderer in dieser Richtung zu bemängeln, will ich vielmehr ausdrücklich bemerken — was freilich eigentlich ganz überflüssig seyn sollte, — daß ich nichts weiter beabsichtige, als durch Darlegung der aus vielfachen Versuchen und Abänderungen hervorgegangenen Zusammenstellung bekannter Theil Denjenigen die Arbeit zu erleichtern, welche einen zuverlässigen Trockenapparat von erprobtem praktischen, leichten und sicheren Gebrauche zu haben wünschen. Fig. 22 stellt die wesentlichen Theile des Apparates dar, welche der Aspirator A, der Lufttrockenapparat L und der eigentliche Trockenapparat T sind. Der Aspirator ist ein Tropfensauger (beschrieben im polytechn. Journal, 1863, Bd. CLXIX S. 48), nur durch Vereinigung mehrerer Tropfröhren in seiner Wirkung erheblich verstärkt. Der Behälter a, welcher durch die Wasserleitung a′ oder sonst wie von Zeit zu Zeit mit Wasser gefüllt wird, steht durch den Hahn b, dessen Rohransatz innerhalb a mit einem Siebe überdeckt ist, mit dem Zinkrohr c in Verbindung, welches fest an der Wand befestigt ist und unten eine gewisse Anzahl Rohransätze mit kleinen (Gas-) Hähnen h, h, h trägt. An vier dieser Ansätze sind mittelst Gummiröhrchen die Tropfensauger d, d, d festgebunden, welche bei D Fig. 23 in natürlicher Größe im Durchschnitt dargestellt sind. Sie bestehen ganz aus Glas, können leicht angefertigt werden und erhalten alle Verbindungen einfach mittelst passender enger Gummischläuche. Die unteren Rohransätze münden in die vertical an der Wand hängenden Glasröhren e, e, e, welche möglichst weit hinabreichen und am Boden des Zimmers in die mit entsprechenden Ansätzen versehene gemeinschaftliche Ablaufröhre f münden, welche das eintropfende Wasser (mit der angesaugten Luft) bei g in die Abflußrinne führt. i ist eine der Röhre c ähnliche Zinkblechröhre, welche ebenfalls an der Wand befestigt ist und die vier schräg aufwärts gerichteten Röhrenansätze i′ trägt, welche so eng sind, daß sie direct durch passende Gummiröhrchen mit den seitlichen Ansätzen k der Tropfröhren verbunden werden können. Sind die Röhrenansätze i′, i′, aus zusammengerolltem und gelöthetem Blech gemacht, so muß man dessen fühlbare Kante glatt abfeilen, damit die Gummiröhrchen sich dicht anlegen können; andernfalls kann die überall nothwendige vollkommene Dichtung nicht erreicht werden. In der Zeichnung sind vier vereinigte Tropfröhren dargestellt; der fünfte Hahn h′ hat einen anderen Zweck, wovon weiter unten die Rede seyn wird. Da die Stärke des Luftstromes außer von der verticalen Höhe des Abflußrohres (s. die oben citirte Mittheilung), von der Zahl der Tropfröhren abhängig ist, welche gemeinschaftlich den Strom erzeugen, so kann man natürlich auch eine größere oder geringere Zahl benutzen. Bei meinem Apparate beträgt die Höhe zwischen den Tropfröhren und der Abflußröhre f 1½ Meter, und hierbei ist der Luftstrom ein so starker, daß er allen Wünschen entspricht: er durchstreicht die Schwefelsäure bei s und s′ so lebhaft und so heftig, daß man sogar zweckmäßig eine Mäßigung des Stromes veranlaßt. Die Wassersäule, welche der Luftstrom überwindet, beträgt über 1 Meter; man sieht also, daß er jeder Art Waschung unterworfen werden kann und daß man wenigstens zu diesem Zwecke einer größeren Zahl Tropfröhren nicht bedarf. Da diese alle aus dem gemeinschaftlichen Rohr i saugen, so ist l das gemeinschaftliche Saugrohr des Apparates. Die Luft tritt durch das Rohr m in den Lufttrockenapparat L, durchstreicht die Schwefelsäure in s und s′, das Chlorcalcium in den beiden Röhren n und gelangt bei o in den Behälter für die zu trocknende Substanz. Natürlich kann der Theil L auch in jeder beliebigen anderen Weise angeordnet werden; die Vertheilung der Schwefelsäure in zwei Flaschen hat den Vortheil, daß man nur einen Theil derselben erheblich verdünnt und diese dann auswechseln kann. Selbstredend kann man noch für Versuche, welche kohlensäurefreie Luft verlangen, eine Röhre mit caustischem Natron einschalten, wie denn die Stärke und Beständigkeit des Stromes auch größere Hindernisse überwindet, wenn nur der Apparat überall vollkommen dicht ist. Der Trockenkasten T besteht aus Kupfer, ist durchweg hartgelöthet und hat oben einen angelötheten starken Messingkranz p, in welchem eine passende Nuth mit Gummiring einem vorspringenden Ringe im Messingdeckel q entspricht. Drei im unteren Ringe festsitzende Eisenschrauben mit den Flügelmuttern r reichen bei der Stärke der Messingtheile zur vollständigen Dichtung des Deckels aus, und gestatten rasch und leicht das Oeffnen und Schließen desselben. An dem Deckel ist eine Büchse für das bis zur Mitte herabreichende Thermometer t und eine gebogene Röhre o zur Verbindung mit dem Luftrohre o′ angesetzt. Der ganze Trockenkasten ist von einem aus zwei Halbcylindern bestehenden Blechmantel umgeben, der oben ebenfalls geschlossen ist und nur das Thermometer und den Regulator durchläßt. Letzterer ist im Blechmantel und nicht im Deckel selbst angebracht, weil das häufige Oeffnen des letzteren dieß nicht gestattet. Bis jetzt bediente ich mich des einfachen Bunsen'schen Regulators mit genügender Sicherheit; allerdings verlangt er viel Aufmerksamkeit. Regulator, Mantel und Gasflamme sind in der Zeichnung weggelassen. Bei v ist ein Kupferrohr angesetzt, durch welches die Luft zunächst nach dem Wassersammler w und dann nach dem Luftrohr i und den Tropfensaugern gelangt. Durch die hohe Temperatur leiden die an v und o angesetzten Gummischläuche sehr, was bei der Nothwendigkeit öfteren Oeffnens sehr störend wird. Läßt man das Kupferrohr bei o etwas aus dem Blechmantel hinausreichen, so wird das Gummirohr hier nicht zu sehr erhitzt, während bei v dadurch nichts erreicht wird. Es ist daher diese Röhre mit einem Kühlrohr u zu umgeben, welches aus dem fünften Hahn h′ des Rohres c gespeist wird; das Wasser fließt durch f und g ab. Das Wassergläschen w ist nothwendig, damit das Rohr l sich nicht mit Wassertropfen versetzt. Das Hähnchen w′ dient zur Regulirung des Luftstromes, falls dieser zu stark seyn sollte, sowie zum Absperren des theilweise getrockneten Inhaltes von T, bei Unterbrechung des Versuches, von der nach dieser Richtung feuchten Luft des Apparates; nach der anderen Seite ist dieß nicht nöthig. Zum Einsetzen der zu trocknenden Substanz in T bediene ich mich mit gutem Erfolge mehrerer von Sy und Wagner (in Berlin) bezogener verplatinirter KupferschalenMan s. über dieselben die Notiz im polytechn. Journal Bd. CLXXIX S. 162. von der bei P Fig. 24 dargestellten Gestalt. Die Schalen sind elliptisch, um dadurch bei größerer Oberfläche doch auf der Waage Platz finden zu können, haben vollkommen ebenen Boden und etwas geneigte, nicht gewölbte Seiten. Der größte Durchmesser ist 150, der kleinste 85, die Höhe 17 Millimeter, welche Dimensionen sich gut bewährt haben. Man kann 5–10 Gramme Syrup oder Füllmasse, Saft u. s. w. in sehr dünner und überall gleichmäßiger Schichte darin ausbreiten und so, bei nicht zu geringer Substanzmenge doch sehr gut austrocknen. In dem Kasten T haben sechs solcher Schalen, die mittelst passender Kupferringe übereinander gestellt werden, reichlich Platz; auch können Porzellanschälchen mit ganz ebenem Boden dazu benutzt werden. Wendet man die Vorsicht an, die zu trocknende Substanz in einer gleichmäßig dünnen Schicht über dem Boden der Schale auszubreiten, dann sehr langsam zu erhitzen und den größten Theil des Wassers bei 80–90° C. zu entfernen, so läßt das Austrocknen mit diesem Apparate wenig zu wünschen übrig. Freilich dauert es bei Füllmassen mehrere Tage, bei Syrupen noch länger und man darf vor dem dritten Tage die Temperatur nicht über 100° C. steigern (wenn die Umstände nicht etwa die Unterbrechung bei Nacht unnöthig machen), allein man erreicht unter diesen Umständen sehr leicht eine solche Constanz des Trockengewichtes, daß eine Fortsetzung der Erhitzung selbst während eines Tages die Berechnung auf Procente in kaum bemerkbarer Weise beeinflußt. Würde man zu früh stärker erhitzen, so würde sich dieß freilich, wie schon öfter beobachtet worden ist, nicht erreichen lassen: einige Uebung wird leicht und sicher die erforderlichen Zeiträume und innezuhaltenden Grenzen kennen lehren. Jedenfalls ist keine Schwierigkeit vorhanden, in dieser Weise für den Zweck technischer Zucker-Untersuchungen, Füllmasse- und Ausbeute-Bestimmungen vollkommen genügende Resultate mittelst so einfacher Manipulationen zu erreichen, daß man sich vor der häufigen Ermittelung des Trockensubstanzgehaltes und mithin der „wirklichen“ Zusammensetzung der betreffenden Stoffe nicht zu scheuen braucht. Mittelst dieser hier beschriebenen Einrichtung werden denn auch seit längerer Zeit allwöchentlich die Untersuchungen der Durchschnittsproben von mehreren Füllmassen ausgeführt, ein Verfahren, welches ich demnach allen Zuckerfabriken bestens empfehlen kann.