XLVIII. Ueber das Reinigen des rohen Antimonmetalles. Aus der Chemical News, vol. XVIII p. 183; October 1868. Ueber das Reinigen des rohen Antimonmetalles. Um das rohe Antimonmetall (regulus antimonii) zu reinigen, welches Kupfer, Arsen, Blei, Eisen und Schwefel enthält, schmilzt man es mit oxydirenden Zuschlägen (Salpeter oder antimonsaurem Antimonoxyd) und reinigenden Flüssen (Potasche und Soda) zusammen, damit die fremden Metalle oxydirt und verschlackt werden; oder man verwandelt letztere (Eisen, Arsen, Blei und Kupfer) durch Zusatz von Schwefelantimon (Antimonium crudum) oder Glaubersalz in Schwefelmetalle, welche dann in die Schlacke gehen. Durch einen Zuschlag von Kochsalz werden diese fremden Metalle in Chloride umgewandelt und verflüchtigen sich entweder als solche, oder sie werden verschlackt. Schwefelantimon wird durch antimonsaures Antimonoxyd in nachstehender Weise zersetzt: 3 (SbO³, SbO⁵) + 4SbS³ = 10Sb + 12SO². Kohlensaures Natron zersetzt, als Fluß angewendet, das Schwefelarsen unter Entstehung von Kohlensäure, Arsenigsäure und Schwefelnatrium. Das letztere verbindet sich mit dem Einfach-Schwefeleisen (FeS), dem Arsensulfid (AsS³) und dem Halb-Schwefelkupfer (Cu²S), während die Arsenigsäure an das Natron tritt. Zur vollständigen Entfernung des Arsens ist ein wiederholtes Umschmelzen mit Soda erforderlich; durch einen geringen Eisengehalt wird dieselbe erleichtert, indem sich eine dem Arsenkies ähnliche Verbindung bildet. Enthält das zu reinigende rohe Antimonmetall kein Eisen, so muß man Schwefeleisen zusetzen. Dieses reinigende Schmelzen wird in Tiegeln, Flammöfen oder Windöfen vorgenommen. Damit die Güsse nach dem Erstarren die im Handel so beliebte sternförmige (dem Farrenkraut ähnliche Krystallgebilde zeigende) Oberfläche erhalten, muß man das Metall unter einer Schlackendecke erstarren lassen und die Formen müssen vor jeder Erschütterung geschützt werden. Auf den Enthoven Lead Works in der Nähe von London wird das rohe Antimonmetall, seinem größeren oder geringeren Eisengehalte entsprechend, den man nach dem Ansehen des Bruches beurtheilt, sortirt. Die eisenreichen Stücke werden mit den eisenarmen zusammengeschmolzen; je 70 bis 80 Pfd. dieses Gemisches werden mit Kochsalz versetzt und eine bis anderthalb Stunden lang in flüssigem Zustande erhalten. Dann wird das Metall in halbkugelförmige eiserne Formen gegossen und nach dem Abschlacken zu Stücken zerschlagen; letztere werden wiederum sorgfältig sortirt, so daß man ein passendes Gemenge erhält und dann in Chargen von 60 bis 70 Pfd. mit 1 bis 2 Pfd. amerikanischer Potasche und 10 Pfd. Schlacke von einem früheren Schmelzen eingeschmolzen. Sobald die Charge in Fluß gerathen ist, wird sie mittelst einer eisernen Stange umgerührt; der Grad, bis zu welchem die Reinigung vorgeschritten ist, wird nach dem Ansehen der Schlacke beurtheilt. Erscheint diese glänzend und von tief schwarzer Farbe, so wird das Metall in Formen gegossen und bis zum Erstarren mit Schlacken bedeckt erhalten. Auf diese Weise kann ein Arbeiter binnen zwölf Stunden 15 bis 17 Ctr. rohen Regulus reinigen. In den Antimonhütten zu Septèmes und Bouc wird jeder Tiegel mit 44 Pfd. rohem Regulus und 12 bis 16 Pfd. eines Gemenges beschickt, welches aus schwefelsaurem und kohlensaurem Natron, mit etwas Kochsalz versetzt, und reinem abgerösteten Grauantimonerz besteht. Je zwanzig solcher Tiegel werden auf dem Herde eines Flammofens sechs Stunden zu mäßiger Rothgluth erhitzt und in dieser Temperatur erhalten, wobei 4 bis 5 Centr. Steinkohlen verbraucht werden. Das raffinirte Metall wird in metallenen Formen zu Zainen, Blöcken oder Halbkugeln von 20 bis 24 Pfd. Gewicht vergossen und nach dem Erkalten abgeschlackt. Außer diesen sind noch zahlreiche andere Methoden zum Reinigen des rohen Antimonregulus empfohlen worden. So erhitzt z.B. Wöhler das Metall mit 1 1/4 Thl. seines Gewichtes Natronsalpeter und 1/2 Thl. kohlensaurem Natron bis zum schwachen Glühen und laugt die Masse mit Wasser aus, wobei arsensaures Natron in Lösung geht; dann schmilzt er den aus antimonsaurem Natron bestehenden Rückstand nach dem Trocknen mit der halben Gewichtsmenge gereinigtem und gepulvertem Weinstein zusammen und erhält auf diese Weise einen arsenfreien Regulus. – Meyer empfiehlt das rohe Metall mit 1/4 Thl. Natronsalpeter und 1/2 Thl. Soda zu erhitzen, die Masse auszulaugen und den ausgewaschenen und getrockneten Rückstand durch Zusammenschmelzen mit Weinstein zu reduciren. – Nach Berzelius schmilzt man 2 Thle. des Metalles mit 1 Thl. antimonsaurem Antimonoxyd zusammen. – Muspratt empfiehlt das Zusammenschmelzen von 4 Thln. Antimon mit 1 Thl. Braunstein und wiederholtes Umschmelzen des erhaltenen Regulus mit 1/10 seines Gewichtes Potasche. – Einen völlig arsenfreien Regulus erhält man nach Bensch auf folgendem Wege: Man schmilzt 16 Thle. rohes Metall mit 1 Thl. Schwefelantimon und 2 Thln. trockenem kohlensauren Natron eine Stunde lang in einem Thontiegel, schlackt nach dem Erkalten den Regulus ab, schmilzt diesen nochmals mit 1 1/2 Thln. trockenem kohlensaurem Natron eine Stunde lang und wiederholt dieses Umschmelzen mit 1 Thl. desselben Flusses noch zum dritten Male. Soll dieses Verfahren seinen Zweck erreichen, so muß das zu reinigende Antimon stark eisenhaltig seyn.