XXXVII. Ueber C. Michaud's neues Verfahren zum Reinigen der Brennöle; Bericht von A. Chevallier. Aus dem Bulletin de la Société d'Encouragement, 2. série, t. XVI p. 195; April 1869. Michaud's Verfahren zum Reinigen der Brennöle. Das Kohlsaatöl (Repsöl) und das Kohlrübenöl (Rüböl) enthalten bekanntlich einen als „Schleim“ bezeichneten Bestandtheil, welcher sie zur Verwendung als Brennöl weniger geeignet macht. Zur Beseitigung dieses nachtheiligen Schleimgehaltes sind verschiedene Verfahrungsweisen angegeben worden. Das erste rührt von Thenard her (es wird auch Denis in Montfort zugeschrieben); dasselbe besteht darin, 100 Thln. Oel 1 1/2 bis 2 Th. Schwefelsäure von 66° Baumé zuzusetzen und das Gemisch gehörig durch einander zu rühren; die Flüssigkeit wird dadurch trübe, färbt sich schwärzlichgrün und setzt nach einiger Zeit Flocken ab, worauf man mit Umrühren aufhört, dem Gemisch zur Entfernung der Schwefelsäure seine doppelte Gewichtsmenge Wasser zufügt, wieder tüchtig durchrührt und dann die erforderliche Zeit ruhig stehen läßt. Schließlich zieht man das in dieser Weise gereinigte Oel ab und filtrirt es entweder durch trockene Sägespäne oder in einem Faß, dessen unterer Boden mit einer Menge kleiner Löcher durchbohrt ist, durch welche kurze baumwollene Dochte gezogen werden. Später wurden mehrfache Abänderungen dieses Verfahrens in Vorschlag gebracht; dieselben bestehen 1) in der Anwendung mechanischer Vorrichtungen zum Vernaschen der Schwefelsäure mit dem Oele; 2) im Erhitzen dieses Gemisches mittelst dampfgeheizter, auf dem Boden der Raffinirgefäße liegender Röhren; 3) im Filtriren des Oeles durch Kohle, welches besonders in England gebräuchlich ist. Zu den anderweitigen Methoden gehört zunächst das von Rudolph Wagner empfohlene Verfahren.Prof. Rud. Wagner, über das Läutern des Rüböles, im polytechn. Journal Bd. CXXX S. 423. Dasselbe besteht in der Behandlung des rohen Rüböles mit 1 1/2 Procent einer Chlorzinklösung von 1,85 specifischem Gewichte, mit welcher es eine Zeit lang zusammengerührt wird. Nach der Angabe des Erfinders dieser Methode nimmt das Oel zuerst eine gelbbraune, dann eine dunkelbraune Farbe an und setzt nach einigen Tagen dunkelbraune Flocken ab. Wird nun ein Strom Wasserdampf hindurchgeleitet und läßt man darauf ruhig stehen, so scheidet sich das Oel von der schweren Salzlösung gänzlich ab; zur vollständigen Reinigung ist es erforderlich, nochmals einen Dampfstrom durch dasselbe hindurchstreichen zu lassen und es nachher durch Waschen mit heißem Wasser von Chlorzink zu befreien. Ein anderes Verfahren, welches einige Zeit in einer Fabrik in La Grande Villette angewendet wurde, besteht in der Behandlung des Oeles mit gepulverter Kohle, wurde indessen, obgleich es ein gutes Brennöl gab, wieder aufgegeben, da die Kohle ziemlich viel Oel zurückhielt, welches sich durch Behandlung derselben mit kochendem Wasser, ja selbst mit Dampf nicht wieder gewinnen ließ. In den Rheinprovinzen ist das Thenard'sche Verfahren üblich, jedoch mit den nachstehenden Modificationen. Nachdem das Rohöl mit Schwefelsäure versetzt und mit derselben gehörig zusammengerührt worden ist, sättigt man die Säure mit Kalkmilch, bringt das Gemisch in einen Bottich und läßt es in demselben sieben bis acht Tage ruhig stehen; hierauf zieht man das Oel auf ein oben offenes Faß ab, welches in 15 bis 20 Centim. Höhe über seinem Boden mit einem durchlöcherten, mit starkem Flanell bedeckten falschen Boden versehen ist; auf das Flanellfilter bringt man eine 8 bis 10 Centimeter starke Schicht von gut gereinigter Weizenkleie, dann fünf flache, mit Flußsand gefüllte Körbe; das auf dieses Filter gegossene Oel läuft hell und klar ab. C. Puscher in Nürnberg empfiehlt zum Raffiniren des Rübsaamenöles (Repsöles),C. Puscher, über Bereitung von Schmalzöl und Schmalzbutter, im polytechn. Journal Bd. CXXXVI S. 231. 6 Pfd. desselben mit 6 Loth fein gepulverter Kartoffelstärke zu verrühren und das Gemisch in einem verzinnten kupfernen Kessel (im Sandbade), unter stetem Umrühren mittelst eines hölzernen Spatels, bis zum angehenden Sieden zu erhitzen. Hierbei fängt das Oel zu schäumen an, weßhalb es räthlich ist, ein zweimal so großes Gefäß als der Raum des Oeles einnimmt, anzuwenden. Nach einer Viertelstunde läßt dieses Schäumen nach, das Oel kocht nun ruhig fort, die darin suspendirte Stärke färbt sich schwarzbraun und eine starke Entwickelung des unangenehm riechenden ätherischen Oeles findet statt, daher es rathsam ist, die Operation unter einem gut ziehenden Schlot vorzunehmen. Man läßt nun das Oel 2-3 Stunden, bei größeren Quantitäten noch länger fortsieden, bis dasselbe seinen widerlichen Geruch und Geschmack mit einem angenehm süßlichen vertauscht hat. Der Kessel wird jetzt vom Feuer entfernt, und das erkaltete Oel zum Absetzen der gebildeten Stärkekohle in ein passendes Gefäß gegossen. Nach 48 Stunden Ruhe erhält man nun ein klares goldgelb gefärbtes Oel, welches sich kalt zu Salat, und erhitzt zu den verschiedensten Speisen mit Vortheil anstatt Butter und Schmalz verwenden läßt. Auch Evrard hat ein Verfahren zum Reinigen oder Läutern der Brennöle angegeben und wendet dazu, anstatt der Schwefelsäure, schwache Alkalilaugen an. Die von Michaud in Honfleur zu diesem Zecke empfohlene neue Methode ist folgende: Er bewirkt die Läuterung des Oeles mittelst Hindurchpressens von Luft durch dasselbe bei gleichzeitigem Hinzuleiten zahlreicher dünner Strahlen von Schwefelsäure und starkem Umrühren der letzteren mit dem Oele. Das mit Säure gemischte Oel beladet sich so mit fein vertheilter Luft, und dadurch bilden die schleimartigen Beimengungen mit der mit ihnen sich verbindenden Säure ein Gemenge von geringerer Dichtigkeit, welches sich nach dem Aufhören des Lufteinblasens an der Oberfläche des Bades in Form eines voluminösen Schaumes ansammelt. Nachdem dieser Schaum entfernt worden, wird von Neuem Luft eingeblasen, worauf nochmals Schaum entsteht, welcher jedoch Heller gefärbt ist als vorher und ebenfalls abgezogen wird, worauf man wieder Luft einpreßt, bis sich kein Schaum mehr bildet; wenn der letzte Schaum weiß anstatt braun gefärbt erscheint, so ist das Oel so klar und durchsichtig geworden, daß man in Versuchung geräth, es sofort zu filtriren; da es jedoch noch Säure enthält, so muß es erst ausgewaschen werden. Zu diesem Zwecke wird das so weit geläuterte Oel in einen kupfernen Ständer gebracht, in welchen man eine gewisse Zeit lang Wasserdampf treten läßt; dieser condensirt sich vollständig, während die Temperatur des Oeles auf 100° C. steigt. Sobald dieser Zeitpunkt eingetreten ist, mäßigt man den Dampfstrom derart, daß das Oel in Bewegung bleibt und also mit dem 100° heißen Wasser vollständig in Berührung kommt. Die Anfangs milchartige Masse nimmt immer mehr ein ölartiges Ansehen an. Nach Verlauf von einer halben Stunde oder höchstens von drei Viertelstunden ist das Oel für das nachherige Filtriren hinreichend klar geworden; nach beendigtem Auswaschen beginnt das Wasser sich abzuscheiden und nach einer halben Stunde ist die Trennung vollständig erfolgt. Es bleibt nun noch das Filtriren übrig, welches am anderen Morgen geschehen kann, wenn zwischen dem Filter und dem Ständer ein Apparat angebracht ist, mittelst dessen das Oel um etwa 30° C. abgekühlt werden kann. Dieser Kühlapparat kann, wenn kaltes Wasser verfügbar ist, einfach in einem gewöhnlichen Schlangenrohre bestehen; steht kein Wasser zur Verfügung, so leitet man das Oel durch einen kühlen Ort mittelst einer kupfernen Rinne oder eines dergleichen Rohres in den Ständer. Das Oel wird in beiden Fällen mit einer Temperatur von ungefähr 50° C. auf das Filter gebracht. Hat man Zeit, vierundzwanzig Stunden zu warten, so kühlt es sich von selbst ab und der Kühlapparat ist daher entbehrlich. Das Michaud'sche Verfahren besteht also: 1) in der Läuterung des Oeles durch wiederholtes Einführen von Luft und Schwefelsäure mittelst einer Pumpe, wodurch die bei der Anwendung der Brennöle nachtheiligen pflanzlichen Substanzen abgeschieden werden; 2) in der Beseitigung dieser Substanzen nach ihrem Gerinnen und in dem darauf folgenden Waschen des Oeles; 3) im Filtriren des zunächst durch Wasserdampf auf 100° C. erhitzten und dann auf 40 bis 50° abgekühlten Oeles. Da es mit nicht möglich war, in Honfleur der Ausführung des Verfahrens im Großen beizuwohnen, so ließ ich mit sowohl rohes Oel, als eine Partie des nach dem Michaud'schen Verfahren gereinigten Oeles kommen; auch verschaffte ich mit rohes Oel aus einer Niederlage in La Chapelle, und führte mit diesen beiden Rohölen im Kleinen die Raffinirung nach Michaud's Methode, sowie mit Schwefelsäure aus. Bei der Prüfung der beiden Producte fand ich, daß das nach dem Michaud'schen Verfahren gereinigte Oel für Beleuchtungszwecke den Vorzug verdient; dasselbe brennt, ohne zu rußen und ohne den Docht zu verkohlen. Ich konnte sogar meine mit solchem Oele gespeiste Lampe mehrere Tage hinter einander brennen lassen, ohne den Docht putzen zu müssen. Das mittelst Schwefelsäure gereinigte Oel hingegen schien mit, obgleich ich es mit heißem Wasser sowohl, als auch mit Dampf sehr sorgfältig ausgewaschen hatte, von geringerer Qualität zu seyn. In der betreffenden Literatur fand ich eine Bemerkung, welche darauf hinzudeuten scheint, daß die Anwendung von Luft zum Läutern der Brennöle bereits älteren Datums ist. In der Bibliothèque économique pour l'année 1817, Januar und Juni, finden wir nämlich S. 335 folgende Bemerkung: „In Hermbstädt's Magazin der Erfindungen ist eine zuverlässige Methode angegeben, frisch ausgepreßte Oele zu reinigen, sie von ihrem Phlegma abzuscheiden und von ihrem unangenehmen Geruche zu befreien. Zu diesem Zwecke verdünnt man nach und nach 8 Grm. (2 Quentchen) sehr concentrirte Schwefelsäure (sog. Vitriolöl) mit 184 Grm. (6 Unzen) Flußwasser, bringt das Gemisch in eine ungefähr 1 Kilogrm. fassende Glasflasche und fügt 490 Grm. (1 Pfund) Oel hinzu; hierauf schüttelt man die Flasche mehrere Minuten lang tüchtig, bis die Flüssigkeit ein milchartiges Ansehen zeigt, und wiederholt das Umschütteln im Laufe der nächsten vierundzwanzig Stunden noch mehrere Male; dann verstopft man die Flasche und läßt sie acht Tage lang ruhig stehen. Nach Verlauf dieser Zeit erhält man ein ganz klares, fast ganz geschmackloses und geruchfreies Oel, welches sofort verwendet werden kann.“ „Das mittelst der Schwefelsäure abgeschiedene und zum Gerinnen gebrachte Phlegma schwimmt auf dem Wasser in Form von weißen Häutchen, welche man sammeln und wiegen kann; auf diese Weise läßt sich der Grad der Reinheit eines Oeles leicht bestimmen.“ Ein mit dem Michaud'schen im Wesentlichen übereinstimmendes Verfahren zum Reinigen des Rüböles etc. ließ sich J. G. Johnson am 13. Mai 1862 in England patentiren; man s. polytechn. Journal Bd. CLXXI S. 158. A. d. Red. Michaud theilte mit mit, daß sein Verfahren durch die Anwendung in zwei bedeutenden Fabriken – nämlich in einer Fabrik zu Honfleux, in welcher es seit drei Jahren ausgeübt wird, und zu Saint-Servan, wo es im Jahre 1866 eingeführt wurde – als bewährt zu betrachten ist.