CXVI. Verfahren zur Fabrication der schwefelsauren Thonerde; von Henry Pemberton. Aus Armengaud's Génie industriel August 1869, S. 90. Pemberton, Verf. zur Fabrication der schwefelsauren Thonerde. Das bisher angewendete Verfahren zur Fabrication der schwefelsauren Thonerde besteht darin, eine kochende verdünnte Lösung von Schwefelsäure so lange mit Thonerdehydrat zu versetzen, bis die in der verdünten Säure aufgelöste Thonerdemenge zur Bildung eines neutralen oder schwach basischen Thonerdesalzes hinreicht; ein Ueberschuß von Thonerde ist nöthig, damit sicher eine vollständige Neutralisation der Säure erfolgt. Dieses Verfahren erheischt, daß die Mischung beständig im Sieden erhalten wird, während mehrerer Stunden oder Tage nacheinander. Die so gebildete Lösung enthält 20 bis 30 Procent schwefelsaure Thonerde; man läßt sie in der Ruhe absetzen, decantirt die klare Flüssigkeit vom entstandenen Niederschlag, dampft sie dann in Gefäßen aus Kupfer oder Blei zur geeigneten Consistenz ab, und schöpft sie aus diesen in die Kühlformen. Gegen dieses Verfahren lassen sich mehrere erhebliche Einwürfe machen: 1) Es ist immer zu befürchten, daß sich basisch schwefelsaure Thonerde (Al² O³, SO³) anstatt des neutralen Salzes (Al² O³, 3SO³) bildet, da erstere eine unlösliche Verbindung ist, welche stets in mehr oder weniger bedeutender Menge entsteht, wenn die wässerigen Lösungen von neutralem Sulfat mit einem Ueberschuß von Thonerdehydrat zum Sieden erhitzt werden; das einmal gebildete basische Sulfat löst sich aber in verdünnter Säure nicht wieder auf, sondern nur in sehr concentrirter heißer Säure. 2) Durch die Bildung von unnützer basisch schwefelsaurer Thonerde erleidet man einen beträchtlichen Verlust sowohl an Thonerde als an Schwefelsäure. 3) Die neutrale schwefelsaure Thonerde, welche man nach diesem Verfahren erhält, ist außerordentlich dicht und hart, so daß sie sich später zur Verwendung nur schwierig in Wasser auflösen läßt. 4) Man muß viel Brennmaterial, Zeit und Arbeit aufwenden, um das Gemisch von Thonerdehydrat und verdünnter Säure zu erhitzen, sowie um die erhaltene Flüssigkeit nachher abzudampfen. Das (in England und Frankreich patentirte) Verfahren von Pemberton ist folgendes: Das Thonerdehydrat (welches man aus Kryolith oder anderen Mineralien durch Zersetzung des Thonerde-Natrons mittelst einer Säure erhielt) vermischt man mit Schwefelsäure und Wasser in den zur Bildung von neutraler (oder schwach basischer) schwefelsaurer Thonerde (Al² O³, 3SO³ + 18HO) erforderlichen stöchiometrischen Verhältnissen, indem man vom Wasser nur wenig mehr als den Betrag des erforderlichen Krystallisationswassers anwendet. Die geeignetsten Verhältnisse sind beiläufig 150 Kilogr. feuchte Thonerde, welche 38 Procent Hydrat enthält, und 200 Kilogr. Schwefelsäure von 58° Baumé; damit erhält man 325 bis 340 Kilogr. Sulfat. Die erfolgende chemische Reaction verursacht eine große Wärmeentwickelung, daher ein beträchtlicher Theil des Wassers in Dampfform entweicht; außerdem entweicht Kohlensäure, in Folge der Zersetzung der Spuren von kohlensaurem Natron, welches die aus Thonerde Natron dargestellte Thonerde zurückhielt. Sobald diese chemische Wirkung aufhört, beginnt die Masse, welche anfangs vollkommen flüssig und im Zustande eines Schaumes ist, fest zu werden und ist schon nach einigen Minuten in einen weißen porösen Kuchen verwandelt. Diese Masse ist eine neutrale (oder schwach basische) schwefelsaure Thonerde, welche sich (mit Ausnahme einer geringen Menge von Thonerde, die mit Kieselerde, Phosphorsäure etc. verbunden ist und höchstens 1 Procent beträgt) fast augenblicklich vollständig in Wasser löst. Wenn die Masse nicht mehr Wasser enthält, als zur Krystallisation gerade hinreicht, so ist sie nach dem Erkalten trocken genug um sie sofort verpacken zu können (wenn man es nicht vorzieht, sie zu feinem Pulver zu mahlen). Enthält hingegen die Masse einen Ueberschuß von Wasser, so bleibt sie nach dem Erkalten schwach feucht und muß daher in einem geheizten Local getrocknet werden. Bei dem neuen Verfahren wird also die Anwendung künstlicher Wärme zum Kochen der Mischung, sowie zum nachherigen Eindampfen der Flüssigkeit gänzlich vermieden. Wenn das beschriebene Verfahren mit großen Quantitäten von Material ausgeführt wird, nämlich mit beiläufig 250 Kilogr. für eine einzige Operation, so ist die chemische Wirkung so heftig, daß die entwickelte Wärme die Temperatur der Masse weit über den wirklichen Siedepunkt der erzeugten concentrirten Lösung erhöht. In Folge hiervon wird das Gemisch so flüssig und das Sieden dauert so lange fort, daß fast alle aus dem (der angewandten Thonerde anhaftenden) kohlensauren Natron abgeschiedene Kohlensäure entweichen kann, daher die Masse nach dem Erkalten und Erstarren nicht mehr porös ist, wie bei Anwendung des Verfahrens in kleinerem Maaßstabe. Um eine größere Porosität des Productes zu erzielen, braucht man aber nur das Gemisch umzurühren, bis es kälter wird und sich zu verdicken beginnt, alsdann eine kleine Menge Natron-Bicarbonat (1 Kilogr. auf 500 Kilogr. Sulfat) als feines Pulver auf die Oberfläche der Masse zu streuen und rasch umzurühren, um eine innige Vermischung zu bewerkstelligen; das bei der Zersetzung des Natronsalzes entbundene Kohlensäuregas durchdringt die Masse, welche dann nach dem Erkalten und Erhärten hinreichend porös ist.