XV. Beschreibung eines Verfahrens zur Bestimmung des Quecksilbers in seinen Erzen; von A. Eschka, Probirer des Gen. Probir-Amtes in Wien. Aus der österreichischen Zeitschrift für Berg- und Hüttenwesen, 1872, Nr. 9. Eschka, Verfahren zur Bestimmung des Quecksilbers in seinen Erzen. Das von mir vorgeschlagene Verfahren, das Quecksilber in seinen Erzen zu bestimmen, beruht im Allgemeinen auf der Zersetzbarkeit der Quecksilbererze durch metallisches Eisen bei höherer Temperatur, und auf der Absorption des hierbei verflüchtigten Quecksilbers durch metallisches Gold. Dieses Probirverfahren, welches sich für Erze jeder Gattung (Zinnober, Fahlerze etc.) eignet, ist folgendes: Das abgewogene Probemehl wird in einen Porzellantiegel mit ebenem, nöthigenfalls abgeschliffenem Rande gebracht, mit circa dem halben Gewichte reiner Eisenfeile mit Hülfe eines Glasstabes gemengt, und das Ganze mit einer 0,5 bis 1,0 Centimeter dicken Lage von Eisenfeile gleichförmig bedeckt. Der Tiegel wird hierauf mit einem concaven, mit ebenem Rande versehenen, vorher tarirten Deckel aus Gold bedeckt, und die Höhlung des Deckels mit destillirtem Wasser angefüllt, worauf der Inhalt des Tiegels mittelst einer Flamme, deren Spitze den unteren Theil desselben umspült, durch zehn Minuten erhitzt wird. Nach Verlauf dieses Zeitraumes, welcher genügt um alles Quecksilber zu verflüchtigen, wird der Golddeckel, welcher das QuecksilberQecksilber aufgenommen hat, mit freier Hand abgenommen, das Wasser abgegossen, und der an der convexen Seite befindliche Quecksilberspiegel mit Alkohol abgespült, im Wasserbade getrocknet und nach dem vollständigen Erkalten gewogen. Die Gewichtszunahme des Golddeckels entspricht dem Gewichte des in dem untersuchten Erze enthaltenen Quecksilbers. Das Wägen des Golddeckels geschieht in der Art, daß man demselben einen Porzellantiegel zur Unterlage gibt, und diesen jedesmal mitwägt. Nach vollendeter Operation wird der Deckel, um einerseits eine Controlle zu haben, andererseits um denselben für die nächste Probe benutzen zu können, über der Lampe anfangs sehr gelinde erhitzt, später aber stark geglüht. Das Gewicht des ausgeglühten Deckels sammt Unterlage ändert sich nur sehr wenig, wenn die nöthige Vorsicht beim Ausglühen beobachtet wurde. Selbstverständlich hat man sich bei diesem Ausglühen vor der Einwirkung der Quecksilberdämpfe zu schützen, weßhalb dasselbe in einem Raume geschehen muß, welcher mit einem guten Abzuge versehen ist. Zum Gelingen der Probe sind einige Vorsichtsmaßregeln erforderlich, deren Aufführung hier Platz finden möge. Der Rand des Glühtiegels, sowie der Rand des Golddeckels soll möglichst eben seyn, d.h. gut passen, um eine Verflüchtigung des Quecksilbers zu verhindern. Die Höhlung des Golddeckels soll so tief seyn, daß dieselbe eine genügende Menge Wasser aufnehmen kann, um die erforderliche Kühlung des Deckels zu bewirken. Die zu verwendende Eisenfeile soll frei von Fett sehn, da sonst beim Glühen derselben die Destillationsproducte den Quecksilberspiegel unansehnlich machen. Das Abspülen des Golddeckels mit Alkohol hat einerseits den Zweck, etwaige bituminöse Stoffe oder Destillationsproducte, welche den Quecksilberspiegel manchmal matt und unansehnlich machen, zu entfernen, andererseits das Trocknen des Deckels zu beschleunigen. Das Trocknen des Golddeckels sammt Unterlage geschieht im Wasserbade (Trockenkammer); das Trocknen dauert 2–3 Minuten. Das Wägen des Golddeckels mit Unterlage muß sowohl vor als nach der Operation in vollkommen erkaltetem Zustande vorgenommen werden; zum Abkühlen kann man sich eines gewöhnlichen tragbaren Exsiccators bedienen. Bei den Versuchen, welche zur Prüfung der Methode durchgeführt wurden, hat sich gezeigt, daß bei größeren Mengen Quecksilber, welche der Golddeckel aufzunehmen hat, das Amalgam etwas dünnflüssig war, und beim Neigen des Deckels sich hin und her bewegte. Es ist daher bei reichen Erzen auf diesen Umstand Rücksicht zu nehmen, und beim Abspülen mit Alkohol letzterer zu sammeln, um sicher zu seyn, daß von dem Amalgam nichts verloren ging. Sollte sich wirklich etwas Amalgam beim Abspülen losgelöst haben, so gießt man den gesammelten Alkohol in die Höhlung des Golddeckels zurück, welcher die kleinen Quecksilberkügelchen wieder aufnimmt. Was die Menge des zu verwendenden Mehles betrifft, so dürften folgende Quantitäten am besten entsprechen: für die ärmsten Erze bis zu einem Halte von circa 1 Proc. 10 Gramme für Erze von   1 Proc  bis 10 Proc   5 „   „     „     „   10 Proc. bis 30 Proc.   2 „   „     „ über 30 Proc.   1 „ Aus den am Schlusse angeführten Resultaten der Versuche, welche zum Theil mit Zinnober, zum Theil mit metallischem Quecksilber vorgenommen wurden, geht hervor, daß sich das eben beschriebene Probirverfahren besonders für ärmere Quecksilbererze (bis 10 Proc.) eignet. Zur Ausführung der Probe sind erforderlich:   1) eine Schlichwaage mit einem Ausschlag von einem Milligramm;   2) eine empfindlichere Waage mit größeren Waagschalen für eine Belastung von 50 Grm. und mit einem Ausschlag von 0,5 Milligrm.;   3) ein Gewichtseinsatz für Grammgewichte von 50 Grammen bis 0,5 Milligramm abwärts;   4) ein Deckel aus Feingold mit einem Durchmesser von 5 Centimeter, im Gewichte von 12–15 Grammen;   5) mehrere dem Golddeckel anpassende Porzellantiegel;   6) ein Wasserbad sammt Lampe;   7) eine Glühlampe (wo nicht Gas zur Verfügung ist, eine Weingeistlampe mit doppeltem Luftzug);   8) ein Exsiccator;   9) ein Glühtriangel; 10) eine Tiegelzange; 11) eine kleine Spritzflasche für Alkohol. Zum Schlusse folgen die Resultate der Versuche, welche zur Prüfung der eben beschriebenen Methode durchgeführt wurden. Eingewogen Berechnet Gefunden Differenz Quecksilber Gramme Gramme Gramme Gramme Gramme Zinnober 0,0035 0,0030 0,0030 – – 0,0050 0,0043 0,0035 –   0,0008 0,0055 0,0047 0,0040 –   0,007 0,0190 0,0163 0,0155 –   0,008 0,0830 0,0715 0,0695 –   0,0020 0,1200 0,1034 0,1005 –   0,0029 0,1275 0,1099 0,1075 –   0,0024 0,1950 0,1680 0,1630 –   0,0050 0,2855 0,2460 0,2410 –   0,0050 0,4315 0,3718 0,3660 –   0,0058 Metallisches Quecksilber 0,2220 – 0,2200 –   0,0020 0,4510 – 0,4460 –   0,0050 0,6690 – 0,6665 –   0,0025