CV. Ueber ein neues Verfahren bei der Darstellung caustischer Soda; von W. Helbig. Helbig, Verfahren zur Darstellung caustischer Soda. Es ist bekannt, daß der größte Theil der in den Sodafabriken erzeugten caustischen Soda aus den beim Versieden der rohen Sodalaugen restirenden Mutterlaugen gewonnen wird. Diese Mutterlaugen sowie auch die aus Sodalaugen mittelst Aetzkalk hergestellten ätzenden Laugen, enthalten neben Aetznatron, kohlensaurem Natron etc. und Cyanverbindungen, hauptsächlich noch Schwefelverbindungen, welche letztere besonders zu beseitigen sind, um aus diesen Laugen eine verkäufliche Waare zu erzielen. Zu diesem Zwecke benutzte man früher mit Erfolg nur den Salpeter, welchen man zusetzte und der bei der geeigneten Temperatur das Schwefelnatrium zu Glaubersalz oxydirt, welches nicht nachtheilig erscheint. Die Verfahrungsarten, um den Schwefel aus den Laugen durch Anwendung von Metalloxyden zu entfernen, gaben keine für die Praxis genügenden Resultate bezüglich des Erfolges und Kostenpunktes, und haben sich deßhalb auch keiner dauernden Anwendung erfreuen können. Auch das Verfahren, im ersten Stadium des Eindampfens der Laugen, so lange diese noch nicht dickflüssig geworden sind, Luft einzublasen um den Schwefel zu oxydiren und die Verdampfung zu befördern, gibt keine genügenden Resultate; die Oxydation ist eine sehr langsame und unvollständige. Bei dem neuen von mir eingeführten Verfahren ging ich gegen das zuletzt erwähnte einen Schritt weiter, indem ich die Luft nicht in die Laugen, sondern erst in die im rothglühenden Flusse befindliche Masse leite. Dieses Verfahren ist einfach und sicher, und wird in folgender Art ausgeführt: Die ätzenden Laugen werden wie sie sind in den nämlichen Apparaten d.h. in gußeisernen Kesseln, wie bisher eingedampft. Hierbei tritt nun zunächst ein Concentrationsgrad ein, wobei sich die in den Laugen enthaltenen Cyanverbindungen unter Aufschäumen und Ammoniakentwickelung, sowie Abscheidung von Graphit zersetzen; dann fällt der Schaum und der Inhalt des Kessels wird dickflüssig. Ist dieser Zeitpunkt eingetreten, so feuert man stärker, bringt die Masse zum Rothglühen, wobei sie dünnflüssiger wird, und bedeckt den Kessel mit einem Blechdeckel, welcher in der Mitte einen kleinen Blechkamin trägt und daneben eine Oeffnung hat zur Aufnahme eines Eisenrohres, das bis auf den Boden des Kessels hinabreicht und durch welches nun vermittelst einer Pumpe Luft in die geschmolzene Masse getrieben wird. Der ausgeschiedene Graphit schwimmt hierbei auf der Oberfläche und kann abgeschöpft werden, oder man läßt ihn, was wohl allgemein auch geschieht, mit verbrennen, da er in Folge seiner krystallinischen Beschaffenheit wenig Deckkraft besitzt und z.B. zur Bleistiftfabrication nicht zu gebrauchen ist. Die Oxydation der Schwefelverbindungen beginnt sofort und wird durch zeitweise genommene Proben nach dem Aussehen controllirt. Das Anblasen der Luft erfolgt so stark, daß die Masse in starkes Wallen kommt, und wird fortgesetzt bis fast aller Schwefel oxydirt ist oder bis er vollständig oxydirt ist, je nachdem man ein rein weißes oder bläuliches Product erzielen will. Dann entfernt man, während der Inhalt des Kessels noch rothglühend ist, das Feuer, schließt den Schieber, läßt einige Stunden klären und schöpft hernach die caustische Soda wie gewöhnlich aus. Das Rohr, welches die Luft in den Kessel einführt, ist am besten ein dickwandiges eisernes; dasselbe ist rechtwinkelich gebogen und hängt am Knie in einer über eine Welle gehenden Kette. Der in den Kessel tauchende Schenkel ist unten verschlossen und hat da an der Seite vier kleine Oeffnungen, durch welche die Luft vertheilt wird; der andere Schenkel des Knierohres dagegen ist zur leichteren Handhabung mittelst eines Gummischlauches mit einem Hahn der Luftleitung verbunden. Der erste Versuch, welchen ich in dieser Art im Frühjahr 1869 anstellte, gelang sogleich überraschend gut, und seitdem ist mein Verfahren in fast alle Sodafabriken übergegangen, wodurch sich der allgemeine Verbrauch von Salpeter, welcher sich per 100 Pfd. caustischer Soda in den verschiedenen Fabriken auf 2 bis 10 und noch mehr Procente belief, nicht unbedeutend vermindert hat. Heinrichshall bei Gera, im November 1872.