CXI. Die Wiederbelebung der Knochenkohle in den Zuckerfabriken mittelst Ammoniak in einem besonderen Apparate, durch welchen das übliche Glühen der Knochenkohle beseitigt wird; von Dr. H. Eisfeldt aus Söllingen in Braunschweig und C. Thumb aus Sudenburg in Preußen. Bayerisches Patent vom 17. April 1870. – Aus dem bayerischen Industrie- und Gewerbeblatt, 1871 S. 295. Mit Abbildungen auf Tab. VIII. Eisfeldt und Thumbs Verfahren zum Wiederbeleben der Knochenkohle in Zuckerfabriken. Die Anwendung des Ammoniaks zur Wiederbelebung der Knochenkohle ist. zuerst vor zwei Jahren von einem der Vorgenannten, Dr. Hermann Eisfeldt, in den Rübenzuckerfabriken eingeführt worden, und zwar wurde bisher ausschließlich das bei dem Verdampfen des Rübensaftes in den Verdampfapparaten mit doppeltem oder dreifachem Effect gewonnene ammoniakalische Destillat des Rübensaftes, das sogenannte Brüden- oder Brühenwasser verwendet. Die Benutzung des Ammoniaks blieb somit auf die Zuckerfabriken beschränkt, welche Rüben verarbeiteten und die Verdampfung in den erwähnten Apparaten bewerkstelligten. Der Apparat der Genannten ermöglicht nun die allgemeine Anwendung des Ammoniaks unter bedeutenden Vortheilen im Vergleiche mit der bestehenden Wiederbelebungs-Methode. Er gestattet die Anwendung concentrirter Ammoniakflüssigkeit, ohne einen anderen Verlust als den, welcher durch Undichtheiten in den Zusammenfügungen des Apparates herbeigeführt wird. Und gerade der Umstand, das Ammoniak im concentrirten Zustande anwenden zu können, hat den Verf. eine so vollkommene Reinigung der Knochenkohle möglich gemacht, daß das Glühen unterbleiben konnte, und sie dennoch einen besseren Effect der Knochenkohle in der nachfolgenden Filtration erzielten, als er bei der bestehenden Wiederbelebungs-Methode erreicht wird. Beschreibung des Apparates. – Der Apparat besteht aus fünf Gefäßen von den aus Fig. 28 und 29 ersichtlichen Dimensionen; doch können diese nach Bedarf größer oder kleiner gewählt, sowie die Anzahl der Gefäße vermehrt werden. Die zwei runden Kochgefäße A und B sind ganz gleich eingerichtet. Im Inneren derselben befindet sich ein doppelter Blechboden a mit Löchern. Im Umkreise von 4 Zoll um das Centrum sind die Blechböden nicht gelocht, und dieser Theil ist unter dem unteren Blechboden mit einem Kreise von 2zölligem Winkeleisen eingefaßt, so daß dadurch eine Kapsel, ähnlich einem Schachteldeckel, entsteht. Diese Kapsel ist bestimmt, den dort eintretenden Dampf in centrifugaler Richtung gleichmäßig zu vertheilen. Damit die Blechböden leicht durch das Mannloch hinein zu legen und heraus zu nehmen sind, bestehen sie aus drei oder vier Theilen; sie ruhen auf einem 8 Zoll von der Unterkante des Gefäßes angebrachten Rande von Winkeleisen und müssen immer so eingelegt werden, daß das Loch des oberen auf das des unteren paßt; kleine Stifte in dem Rande und entsprechende Löcher in dem Blechboden sichern das richtige Einlegen. Zwischen beiden Blechböden breitet man ein Sieb von verzinntem Eisendraht aus, welches 225 Maschen auf den Quadratzoll enthält. Es verhindert, daß Knochenkohle in den unteren Raum fallen kann, und gewährt dem Dampf und dem Wasser den Durchgang. Unter dem doppelten Blechboden befinden sich zwei Rohre von Eisen, das eine, d, zu Dampf, nach oben unter die Kapsel gebogen, das andere, w, zum Eintritt und Ablauf des Wassers, nach unten gebogen. Dicht über dem Blechboden ist ein Mannloch zum Entleeren des Gefäßes; das Mannloch oben auf dem Deckel dient dagegen zum Füllen. An der Seite des oberen Mannloches befindet sich das Brüdenventil c zum Durchlassen des Dampfes bei verschlossenem Mannloche. Außerdem sind mit dem Gefäße durch entsprechende Rohrleitungen verbunden das Ueberlaufventil f und die Ventile w¹, w², w³ zum Durchlassen der zuzuführenden Flüssigkeiten. Vermittelst der Hähne g und der Ventile h kann die in dem Gefäße befindliche Flüssigkeit in's Freie oder in das Gefäß E abgelassen werden. e, e sind kleine Schaufensterchen zur Beobachtung des Inneren, d¹ und d² Dampfventile zum Durchlassen des Dampfes in den unteren oder oberen Raum des Gesäßes. Das Gefäß C ist ein Kochgefäß, in welchem die Schlange von dem zugeführten kalten Wasser umspült wird; dasselbe tritt durch den Hahn i ein und fließt bei k wieder ab. Die Schlange steht einerseits in Verbindung mit dem Brüdenventil c, andererseits mit den Ventilen w², resp. w¹ des Kochgefäßes. In dem an der anderen Seite der Kochgefäße aufgestellten Kühlgefäße D fließt das Kühlwasser durch die Schlange. Die Dämpfe welche verdichtet werden sollen, treten durch das Brüdenrohr l in einer Brause durch die in dem unteren Theile des Gefäßes befindliche Flüssigkeit aus. In derselben Tiefe mündet ein anderes Rohr m mit Hahnverschluß auf dem Deckel des Gefäßes, dazu bestimmt, reines Wasser eintreten zu lassen. n ist eine Vorlage mit in Wasser untertauchendem Rohr aus dem oberen Theile des Kühlgefäßes; es dient zur Aufnahme der in diesem nicht absorbirten Gase und zugleich zur Sicherheit bei etwa eintretender Luftleere. s ist ein sogenanntes Wasserstandsrohr und t ein Thermometer. Die Blase E mit Dampfschlange ist durch die Ventile h mit den Kochgefäßen A und B, und durch das Brüdenrohr l mit dem Kühlgefäße D verbunden. Auf dem Deckel befindet sich ein Hahn mit Trichter 0 zum Hineinfüllen von Flüssigkeiten und ein Sicherheitsventil p, welches sich nach Innen öffnen kann. q ist das Ablaßventil am Boden des Gefäßes. Die Blase dient sowohl zur Wiedergewinnung des Ammoniaks aus den gebrauchten Flüssigkeiten, als zur Darstellung von Aetzammoniak aus Ammoniaksalzen. r, r, r sind Probirhähne an den betreffenden Rohrleitungen. Betrieb des Apparates. – Die Knochenkohle, welche behufs der Wiederbelebung die übliche Nahrung oder Kochen mit Soda, resp. Aetznatron-Lösung, und die Wäsche passirt hat, wird durch das obere Mannloch in eines der Kochgefäße A oder B gebracht; sämmtliche Ventile oder Hähne, mit Ausnahme des Hahnes g, sind verschlossen. Die Füllung geschieht bis einige Zoll unter f. Darnach wird das obere Mannloch geschlossen, und die Knochenkohle durch Oeffnen des Ventiles d² von oben nach unten abgedämpft, damit das anhängende Waschwasser möglichst entfernt werde. Sobald dieß geschehen ist, verschließt man das Ventil d² und darnach den Hahn g, und läßt aus dem Kochgefäße D von einer darin vorräthig gehaltenen zweiprocentigen Ammoniakflüssigkeit durch Oeffnen der Ventile w³ und w¹ so viel in das Kochgefäß, daß die Knochenkohle damit bedeckt ist, was man durch das Schaufenster e beobachtet. Dann verschließt man das Ventil w³, öffnet das Brüdenventil c und beginnt das Kochen durch Oeffnen des Dampfventiles d¹. Die sich entwickelnden Dämpfe werden in der Schlange des Kochgefäßes C niedergeschlagen und treten als ammoniakalisches Wasser durch die Ventile w² und w¹ unter den Doppelboden des Kochgefäßes zurück. Da sich der zum Kochen dienende Dampf mit verdichtet, so wächst allmählich die Flüssigkeit in dem Kochgefäße; sobald sie über das Schaufensterchen e hinaus tritt, läßt man etwas durch das Ueberlaufventil f in die Blase E abfließen. Das jetzt beschriebene Kochen setzt man eine Stunde lang fort; dann läßt man die Flüssigkeit durch das Ventil h in die Blase E ab, und wendet von Neuem eine zweiprocentige Ammoniakflüssigkeit an. Während die Knochenkohle mit dieser wieder eine Stunde lang gekocht wird, treibt man das Ammoniak der in der Blase E befindlichen Flüssigkeit ab, indem man das Kühlgefäß D in Anwendung bringt. Zum Freimachen des gebundenen Ammoniaks setzt man durch den Trichter 0 Kalkmilch aus einigen Pfunden Aetzkalk zu. Um das verbrauchte Ammoniak zu ersetzen, ist es nöthig, auch etwas schwefelsaures Ammoniak oder Chlorammonium und Aetzkalk in dem Verhältniß von 4 zu 5 in die Blase zuzusetzen. Die Menge dieser Zusätze richtet sich nach dem Verbrauche von Ammoniak; man producirt zweckmäßig eine concentrirtere Ammoniakflüssigkeit und bringt sie durch Verdünnung in dem Kühlgefäß D wieder auf 2 Proc. Gehalt. Durch den Probirhahn des Rohres 1 kann man beobachten, ob alles Ammoniak aus der Blase E abgetrieben ist, und durch den Probirhahn r an dem Rohre zwischen dem Gefäße D und dem Ventile w³ entnimmt man etwas Flüssigkeit und prüft sie durch Titriren mit Schwefelsäure auf ihren Ammoniakgehalt. Das Kochen der Knochenkohle und die Wiedergewinnung des Ammoniaks wiederholt man so oft, als nöthig ist, um die Knochenkohle vollständig zu reinigen, also bis die Ammoniakflüssigkeit keine organischen Substanzen mehr auflöst. Man findet dieß leicht durch Verdampfen eines kleinen Theiles der Flüssigkeit in einem Porzellanschälchen bis fast zur Trockne und Zusatz einiger Tropfen Aetznatronlauge, welche eine Bräunung bewirkt, falls noch organische Substanzen vorhanden sind. Ein dreimaliges Behandeln der Knochenkohle mit Ammoniakflüssigkeit ist bei den Versuchen der Verf. im Großen genügend gewesen, um die Knochenkohle vollkommen zu reinigen. Schließlich erfolgt ein nochmaliges Abdämpfen der Knochenkohle durch Oeffnen des Ventiles d², nachdem alle anderen Ventile außer h geschlossen sind. Das Gefäß wird dann entleert, und die Knochenkohle nochmals einer Wäsche mit destillirtem Wasser unterworfen, welches in allen Etablissements in denen Knochenkohle gebraucht wird, als sogenanntes Condenswasser genügend vorhanden ist, wornach sie wieder zum Gebrauche gelangt. Der Zeitersparniß wegen halten die Verf. die Aufstellung eines zweiten Kochgefäßes, welches während des Gebrauches des anderen entleert und gefüllt werden kann, für empfehlenswerth. So ist der Betrieb des Apparates in Zuckerraffinerien und Rohzuckerfabriken; doch findet mit Vortheil in denjenigen der letzteren, welche Verdampfungsapparate besitzen, vorher ein einstündiges Kochen unter continuirlichem Zulauf und Ablauf des Brüdenwassers als Vorarbeit statt, zu welchem Zwecke ein drittes Kochgefäß hinzugefügt wird, um in ununterbrochener Arbeit bleiben zu können. Die bei ihrer Methode in Frage kommenden chemischen Processe erklären die Verf. sich folgendermaßen: Der von der Knochenkohle aufgenommene Kalt ist theils als schwefelsaurer Kalk, theils an organische Säuren, welche namentlich durch die Gährung entstanden sind, gebunden vorhanden. Der schwefelsaure Kalk wird durch das Ammoniak in schwefelsaures Ammoniak und Aetzkalk zersetzt (?) und so zerlegt eliminirt. (Der Gypsgehalt einer Knochenkohle ging nach dreimaligem Behandeln mit Ammoniakwasser von 0,24 auf 0,12 herunter.) Analog dieser Zersetzung findet die der Kalkverbindungen mit organischen Säuren statt. Doch ist es sehr wahrscheinlich, daß auch die große Neigung des Ammoniaks, Doppelverbindungen zu bilden, mitwirkt, zu welchem Schlusse der Umstand berechtigt, daß nach vorliegenden Versuchen mit Aetznatron und Ammoniak, mit letzterem eine bedeutende Kalkabnahme in der Knochenkohle stattgefunden hat, während sie mit Aetznatron sehr unbedeutend war. In der That hat die Anwendung des Ammoniaks eine bedeutende Ersparniß an Salzsäure, häufig gänzliche Beseitigung derselben zur Folge gehabt. Die Verf. sind im Stande gewesen, vier Monate hindurch, in welchen die Knochenkohle allwöchentlich wieder gebraucht wurde, dieselbe, ohne Salzsäure anzuwenden, im Kalkgehalt constant zu erhalten. Die Aschenbestandtheile des zur Reinigung der Knochenkohle gebrauchten Ammoniakwassers sind schwefelsaurer Kalk und Aetzkalk in wechselndem Verhältnisse, je nachdem die Knochenkohle im Gehalt derselben differirt. Von Phosphorsäure finden sich nur Spuren. Eine concentrirtere Ammoniakflüssigkeit wirkt hier weit energischer, als eine schwächere. Beispielsweise enthielten 1000 Grm. der gebrauchten Ammoniakflüssigkeit von 2 Proc. 0,742 Grm. anorganische Stoffe, während 1000 Grm. von 3/4 Proc. nur 0,186 derselben enthielten. Die organischen Substanzen werden theils in der erwähnten Form, in Verbindung mit dem Kalk, theils durch directe Lösung in der Ammoniakflüssigkeit entfernt. Größere Concentration der Ammoniakflüssigkeit ist auch hier wichtig. Eine zweiprocentige gebrauchte Ammoniakflüssigkeit enthielt in 1000 Grm. 0,774 Grm. organische Substanzen, während eine solche von 3/4 Proc. nur 0,294 Grm. enthielt. Die Vorzüge ihrer Methode vor der üblichen fassen die Verf. also zusammen: 1) Ersparung des größten Theiles der bisher verbrauchten Salzsäure und eventuell, bei Anwendung der Gährung, völlige Ersparung der Soda gegen einen geringen Verbrauch von Ammoniak. 2) Ersparung in der Abnutzung der Knochenkohle selbst, indem diese durch Ammoniak nicht angegriffen wird. Nach vorliegenden Resultaten beträgt die Abnutzung 50 bis 60 Proc. weniger. 3) Beseitigung des Glühens und der Nachtheile desselben, als da sind: a) die Reduction des schwefelsauren Kalkes zu Schwefelcalcium, welches mit in die Zuckersäfte übergeht und bei Berührung mit Metallen dunkel färbende Schwefelmetalle bildet; b) die allmähliche Verbrennung des wirksamsten Bestandtheiles der Knochenkohle, des Kohlenstoffes, wodurch eine öftere Erneuerung des ganzen Bestandes an Knochenkohle nöthig wird. 4) Ersparung des für das Glühen aufgewendeten Feuerungsmateriales und der Löhne dafür. Die Gesammtkosten der beschriebenen Methode betragen beispielsweise incl. Knochenkohleverlust pro Centner Knochenkohle 2,05 Sgr., während die der üblichen Methode sich auf 3,63 Sgr. belaufen. Schließlich erwähnen die Verf. noch die Ermöglichung, die Knochenkohle bedeutend besser zu reinigen, als es bisher geschehen konnte, was eine bei weitem bessere Filtration der Zuckersäfte zur Folge hat.