XXI. Zur Bestimmung des Bleies in Erzen; mitgetheilt von Jul. Löwe. Löwe, über Bestimmung des Bleies in Erzen. Das übliche Verfahren zur quantitativen Bestimmung des Bleies in Erzen ist bekanntlich die Extraction desselben mittelst heißer Salpetersäure aus den feingepulverten Erzproben. Kommt nun das Blei selbst als Schwefelverbindung oder in Begleitung mit anderen Schwefelmetallen vor, so ist bei der Operation der Oxydation und Auflösung des Bleies auch eine gleichzeitige Oxydation eines Theiles des gegenwärtigen Schwefels zu Schwefelsäure nicht ausgeschlossen, welche letztere Säure sich bald in größerer bald in geringerer Menge bildet, je nach der Stärke der zur Extraction angewandten Salpetersäure, der Dauer des Erhitzens u.s.w. Die Gegenwart der gebildeten Schwefelsäure wird stets den Bleigehalt der Lösung schwächen, insofern ein Theil des Bleies in Form von schwefelsaurem Blei sich ausscheidet und dadurch in die unlösliche Bergart (Gangart) eingeht. Wollte man nun bei der quantitativen Bestimmung nur den Bleigehalt der Lösung als den in den Erzproben vorhandenen, zur Geltung gelangen lassen ohne Berücksichtigung des in der Gangart vorhandenen ausgefällten Antheiles, so könnte der Bleigehalt oft fast bis zu 2 Proc. von dem in der Probe gegenwärtigen differiren. Eine Bestimmung auch dieses in die Bergart eingegangenen Theiles des Bleies ist somit unerläßlich zur genauen Feststellung des Gesammt-Metallgehaltes der Proben, selbst wenn die angewandte Salpetersäure eine verdünnte und die Zeit zur Extraction eine kürzere war. Die von mir schon früher an anderem Orte mitgetheilte Eigenschaft des schwefelsauren Bleies, nämlich von einer wässerigen Auflösung von unterschwefligsaurem Natron leicht und vollständig aufgenommen zu werden, läßt sich in vorliegendem Falle mit Nutzen in nachstehender Art verwenden. Die mit Salpetersäure bis zur Erschöpfung heiß extrahirte Erzprobe verdünnt man mit heißem Wasser und filtrirt erst nach der Decantation; dann sammelt man die Gangart auf dem Filter und süßt sie gut mit heißem Wasser aus, einmal zur Verdrängung des in Lösung gegangenen Metallgehaltes, dann ebenso zur Entfernung jeder Spur von freier Säure. Darauf spritzt man den Inhalt des Filters in ein Becherglas und übergießt ihn daselbst mit einer concentrirten kalten Lösung von unterschwefligsaurem Natron, rührt einige Zeit um, läßt absetzen und decantirt die Lösung auf das anfängliche Filter. Diese Operation wiederholt man 2–3 mal, bringt die Bergart wieder auf das Filter zurück und wäscht sie hier gut mit Wasser ab. Das Filtrat enthält alles vorhanden gewesene schwefelsaure Blei gelöst in unterschwefligsaurem Natron und man kann das Metall theils durch Einleiten von Schwefelwasserstoffgas, theils durch Zusatz von Schwefelammonium ausfällen. Nach der Präcipitation wird die Lösung im Wasserbade erhitzt, damit sich das Schwefelblei gut absetzt, darauf filtrirt und der Filterinhalt längere Zeit mit heißem Wasser ausgewaschen. Das in der Wärme gefällte Schwefelblei läßt sich nach der Reinigung gut von dem Filter abspritzen, wird darauf nach bekannten Methoden in schwefelsaures Blei übergeführt und kann so dem Hauptantheile des Bleies aus dem salpetersauren Auszuge hinzugerechnet werden. Man könnte auch die Bergart auf dem Filtrum mit der Lösung des unterschwefligsauren Natrons behandeln, allein dieser Weg ist ungleich zeitraubender, indem die Lösung meist langsam abläuft und außerdem ist die Entfernung des schwefelsauren Bleies von der Bergart minder vollkommen, wenn der Auszug nicht mit ungleich größeren Mengen von Flüssigkeit vollzogen wird, als bei der eben angegebenen Methode. An Lösungsmitteln für das schwefelsaure Blei sind wir nicht besonders reich, und wenn, wie bei ähnlichen Untersuchungen, auch noch die Gangart dem Gewichte nach festgestellt werden soll, sind außerdem noch manche derselben sogar ausgeschlossen, die z.B. lösend oder umsetzend auf die genannte Bleiverbindung einwirken sollen, wie die Laugen der Alkalien und deren Carbonate, bei welcher Operation immerhin auch die Bergart alterirt würde. Es bliebe somit hier von jenen bekannten Lösungsmitteln nur das salpetersaure, das weinsaure und essigsaure Ammoniak übrig und bei der Wahl dieser verdient das unterschwefligsäure Natron wegen seiner größeren lösenden Kraft für die Bleiverbindung, seiner Billigkeit und leichten Beschaffung wohl unbedingt den Vorzug. Frankfurt a. M. , im Juli 1873.