XIX. Analyse von Gemengen von Mono- und Bicarbonaten der Alkalien; von A. Mebus, Winnington-Dark bei Northwich. Mebus, über Analyse von Gemengen von Mono- und Bicarbonaten der Alkalien. Die zur Bestimmung des Mono- und Bicarbonats in Gemengen derselben (z.B. im zweifach kohlensauren Natron des Handels) angewendeten Methoden basiren auf einer directen Titrirung des gesammten Alkalis und einer Bestimmung der gesammten Kohlensäure oder der halben Kohlensäure des Bicarbonats. Die Bestimmung der gesammten Kohlensäure wird entweder gewichtsanalytisch oder maßanalytisch ausgeführt, und zwar in letzterem Falle durch Fällung der Lösung mit Ammoniak und Chlorbarium oder Chlorcalcium und Titrirung des ausgewaschenen Niederschlages mit Normal-Salpetersäure. Sowohl die gewichtsanalytische Bestimmung der Kohlensäure in einem Kohlensäureapparat als das Auswaschen eines Filters bei Vermeidung des Luftzutrittes sind zeitraubende und umständliche Operationen. Die beste der angewendeten Methoden besteht in dem Ausfällen der gesammten Kohlensäure mit titrirtem Aetzbarit und Zurücktitrirung des überschüssigen Barits und des entstandenen kaustischen Alkalis in einem abfiltrirten aliquoten Theile der Flüssigkeit mit Säure. Die Differenz, der Verlust an Alkali, entspricht dem zweiten Aequivalent der Kohlensäure im Bicarbonat. Die Methode hat den Uebelstand, daß man große Mengen von Titrirflüssigkeit zuzusetzen und wieder zurückzutitriren hat. Außerdem erhält man die Quantität des Monocarbonats als Differenz und deshalb um so fehlerhafter, je größer die Menge des Bicarbonats wird. Gewöhnlich aber ist gerade die genaue Bestimmung kleiner Verunreinigungen von Bicarbonaten durch Monocarbonate Hauptzweck der ganzen Analyse. In der folgenden Methode tritt an Stelle der Bestimmung der gesammten Kohlensäure oder der halben Kohlensäure des Bicarbonats die Bestimmung des Monocarbonats. Man wiege zwei gleiche Quantitäten des Gemisches ab, und titrire in der einen das gesammte Alkali. Die Lösung des anderen Theiles versetze man mit einer dem gefundenen Titer entsprechenden Menge kohlensäurefreier Natronlauge, fälle mit Chlorbarium oder Chlorcalcium, filtrire einen aliquoten Theil der Flüssigkeit und titrire darin das Alkali. Das Bicarbonat und der demselben äquivalente Theil des zugesetzten kaustischen Natrons sowie das ursprüngliche Monocarbonat zersetzen sich mit Chlorbarium zu kohlensaurem Barium und Chlornatrium, nur das dem Monocarbonat entsprechende kaustische Natron bleibt unverändert in Lösung und ist im Filtrat direct titrirbar. Um die Methode zu prüfen, wurden 5 Gramm reines zweifach kohlensaures Natrium mit 0,265 Grm. reinem kohlensaurem Natrium gemischt, so daß die Mischung aus 94,967 Procent Bicarbonat und 5,033 Proc. Monocarbonat bestand. Das Gemisch brauchte zur Neutralisation 64,5 Kubikcent. Normalsäure. Eine ebensolche Mischung wurde mit 64,5 K. C. Normal-Alkali und einem Ueberschusse von Chlorbarium versetzt, bis auf 250 K. C. verdünnt und filtrirt. 150 K. C. des Filtrats erforderten zu ihrer Neutralisation 30,6 K. C. 1/10 Normalsäure, mithin die ganze Flüssigkeit 51,0 K. C., entsprechend 0,270 Gramm Na₂CO₃. Hieraus ergibt sich: Gefunden Berechnet Monocarbonat   5,117  5,033 Bicarbonat 94,770 94,967.