| Titel: | Jodkalium aus Kupferjodür: von Georg Langbein. | 
| Fundstelle: | Band 213, Jahrgang 1874, Nr. LXXXI., S. 354 | 
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                        LXXXI.
                        Jodkalium aus Kupferjodür: von Georg Langbein.
                        Aus den Berichten der deutschen chemischen Gesellschaft,
                              1874 S. 765.
                        Mit einer Abbildung.
                        Langbein, über Jodkalium aus Kupferjodür.
                        
                     
                        
                           Das jetzt in ziemlich bedeutenden Quantitäten (von Peru) eingeführte Kupferjodür,
                              welches in seinem Jodgehalte zwischen 60 und 66 Proc. variirt, bildet ein sehr
                              geeignetes und billiges Material zur Darstellung von reinem Jodkalium. Ich kann
                              folgendes Verfahren, bei dem sich die Umarbeitungskosten durch die gewonnenen
                              Nebenproducte decken, empfehlen.
                           Das Kupferjodür wird durch Auswaschen von etwa anhängenden löslichen Salzen befreit,
                              als feines Pulver in Wasser suspendirt, mit einigen Tropfen Salzsäure angesäuert und
                              unter beständigem Umrühren Schwefelwasserstoff eingeleitet, bis alles Kupferjodür in
                              Jodwasserstoffsäure und Schwefelkupfer übergeführt ist, was sich daran erkennen
                              läßt, daß der Rückstand frei ist von weißen Körnchen Kupferjodür, also rein schwarz
                              erscheint; zuweilen enthält das Jodür geringe Mengen schwefelsauren Kalk, von denen
                              bei Beurtheilung der Beendigung des Processes zu abstrahiren ist. Das Einleiten von
                              Schwefelwasserstoff wird dann unterbrochen, der überschüssige gelöste H₂S
                              (HS) durch Lösung von Jod in Jodkalium zersetzt, und
                              nach nochmaligem guten Umrühren läßt man das Schwefelkupfer sich absetzen. Die vom
                              ausgeschiedenen Schwefel etwas trübe Lösung der Jodwasserstoffsäure wird vom
                              Rückstande abgezogen, letzterer mehrmals mit Wasser ausgewaschen und die Waschwässer
                              werden entweder mit der ersten Flüssigkeit vereinigt oder besser dienen dieselben
                              für die nächste Verarbeitung von Kupferjodür, um dieses statt in Wasser in dieser
                              schwachen Lösung von Jodwasserstoff zu suspendiren. Das zuerst abgezogene
                              Hauptquantum Lösung wird nun je nach der gewünschten Reinheit des Jodkaliums mit
                              Potasche, resp. doppelt kohlensaurem Kali neutralisirt und zur Krystallisation
                              verdampft; während des Verdampfens ballt sich der in der Flüssigkeit suspendirte
                              Schwefel zusammen, lagert sich auf dem Boden ab, so daß die Lösung des Jodkaliums,
                              auf dem Krystallisationspunkte angekommen, durch Abgießen in die
                              Krystallisationsgefäße vollständig vom Schwefel getrennt werden kann.
                           
                           Nach obiger Methode wurden behandelt:
                           
                              
                                 a)
                                 2,177 Grm. Kupferjodür (66 Proc. Jodgehalt) 
                                 = 1,436 
                                 Grm.
                                 Jod.
                                 
                              
                                 
                                 Erhalten wurden 200 K. C. Jodkalium, Lösung,
                                    welche    ergaben
                                 = 1,428
                                 „
                                 „
                                 
                              
                                 b)
                                 5,000 Grm. Kupferjodür (65 Proc. Jodgehalt)
                                 = 3,250
                                 „
                                 „
                                 
                              
                                 
                                 Zur Zerstörung des überschüssigen Schwefelwasserstoffes
                                 = 0,282
                                 „
                                 „
                                 
                              
                                 
                                 
                                 –––––––––––––––––
                                 
                              
                                 
                                 
                                    3,532
                                 Grm.
                                 Jod.
                                 
                              
                           Erhalten: 4,73 Grm. trockenes Jodkalium, welche 1,47 Grm. Palladium und 3,520 Grm.
                              Jod ergaben.
                           Die Uebelstände, mit denen das Operiren mit Schwefelwasserstoff im Großbetriebe
                              verbunden ist, lassen sich leicht durch folgende Zusammenstellung der Apparate
                              beseitigen.
                           
                              
                              Textabbildung Bd. 213, S. 355
                              
                           A Reservoir für verdünnte Schwefelsäure; B Entwickelungsgefäß mit Schwefeleisen gefüllt; C Hahn, durch dessen Oeffnen resp. Schließen die Säure
                              in B eintritt bezieh. zurücktritt; D geschlossene Zersetzungsapparate für Kupferjodür, von denen man
                              zweckmäßig mehrere verbindet, um Verluste an Schwefelwasserstoff zu vermeiden; E Kurbel mit Schaufeln zum Umrühren der Flüssigkeit;
                              den bei F ausströmenden Schwefelwasserstoff (bei
                              Verbindung einer genügenden Anzahl Zersetzungsapparate wird derselbe vollständig
                              absorbirt) dürfte man zweckmäßig in den Fabrikschornstein leiten.
                           Die Vortheile dieser Darstellungsweise sind folgende: Es lassen sich in kurzer Zeit
                              große Quantitäten Jodkalium darstellen, Verluste gänzlich vermeiden, und die
                              Darstellungskosten werden durch die Nebenproducte gedeckt. Der von der
                              Schwefelwasserstoff-Entwickelung resultirende sehr reine Eisenvitriol deckt
                              die Auslagen für Säure und Schwefeleisen; der durch Rösten des Schwefelkupfers
                              erhaltene Kupfervitriol deckt ferner die Auslagen für kohlensaures Kali, Arbeitslohn
                              und Feuerungsmaterial.
                           Es erübrigt noch auf die Nothwendigkeit hinzuweisen, die Lösung der
                              Jodwasserstoffsäure sofort nach dem Klären vom Schwefelkupfer zu trennen, da beim längeren
                              Stehenbleiben die Lösung durch Oxydation des Schwefelkupfers kupferhaltig wird; läßt
                              sich die Trennung aus einem oder dem anderen Grunde nicht gleich nach dem Absetzen
                              des Schwefelkupfers bewerkstelligen, so darf die Zerstörung des überschüssigen
                              Schwefelwasserstoffes erst nach der Trennung geschehen; es dürfte überhaupt gerathen
                              sein, die Zersetzung des überschüssigen Schwefelwasserstoffes immer nach der
                              Trennung in separirten Behältern, z.B. den Abdampf-Pfannen, in denen auch die
                              Neutralisation mit kohlensaurem Kali geschehen kann, vorzunehmen.