Misch- und Filterapparat zum Entfärben von Paraffin mittels pulverisirter Knochenkohle; von L. Ramdohr. Mit Abbildungen auf Taf. III [c/1] Ramdohr's Apparat zum Entfärben und Filtriren von Paraffin. Nachdem das Paraffin alle anderen Stadien des Reinigungsprocesses durchgemacht hat, muß es zuletzt mittels Knochenkohle entfärbt werden. Die Anwendung eines stehenden, mit gekörnter Kohle gefüllten Filters ist aus vielen Gründen nicht zu empfehlen. Der Filterproceß muß bei einer Temperatur von mindestens 70 bis 80° erfolgen, das Filter also mit Dampf geheizt werden, was bei großen Dimensionen unbequeme und theuere Apparate erfordern würde. Besonders aber steht der Anwendung der gekörnten Kohle der Umstand entgegen, daß ein großer Theil des Paraffins durch die Kohle zurückgehalten wird, welcher nur durch Glühen der Kohle, das stets mit einer nicht unbedeutenden Zersetzung des Paraffins verbunden ist, theilweise wieder genommen werden kann. Das Paraffin ist aber ein so werthvoller Körper, daß dessen Fabrikation so erhebliche Verluste an Material nicht verträgt. Viel einfacher erfolgt deshalb die Entfärbung des Paraffins mit fein pulverisirter, womöglich frisch geglühter Knochenkohle, welche mit dem Paraffin gewöhnlich durch Umrühren mittels eines hölzernen Rührscheites gemischt wird und sich dem größten Theile nach sehr schnell zu Boden setzt. Die feinen Stäubchen der Kohle bleiben jedoch sehr lange in dem flüssigen Paraffin suspendirt und sind selbst durch tagelange Ruhe nicht ganz zu entfernen, so daß das Paraffin mittels Filtration durch Papier vollständig geklärt werden muß. Nicht filtrirtes Paraffin behält stets einen schmutzigen grauen Ton. In den meisten Paraffinfabriken habe ich die Anordnung der Papierfilter, unter sich sehr primitiv und die Mischapparate getrennt von den Filterapparaten aufgestellt gefunden, so daß ein Ueberschöpfen des zu filtrirenden Paraffins auf die Filter und ein fortwährendes Nachfüllen des letzteren erforderlich war. Ich gebe deshalb nachstehend Beschreibung eines von mir construirten Misch- und Filterapparates, den ich in zwei Exemplaren viele Jahre lang mit dem besten Erfolge benützt habe. Derselbe hat folgende Eigenthümlichkeiten in der Anordnung: 1) Die Mischung des Paraffins mit Beinschwarz erfolgt nicht von der Hand oder durch eine mechanische Rührvorrichtung, sondern durch einen eingeblasenen, vorher in demselben Apparate erwärmten Luftstrom. 2) Das mit Beinschwarz behandelte Paraffin fließt von selbst in die in Glastrichtern aufgestellten Papierfilter, und es bedarf, nachdem der Zufluß einmal geregelt ist, der ganze Apparat einer Controle durch den Arbeiter fast gar nicht mehr. Selbst wenn in einem Filter zufällig einmal ein weniger durchlässiges Papier eingelegt worden sein sollte, kann dies bei einiger Aufmerksamkeit von Seiten des Arbeiters doch nicht leicht ein Ueberfließen des Paraffins herbeiführen, da die größere oder geringere Durchlässigkeit des Papiers sich gleich in der ersten halben Stunde bei Regulirung der Zuflußhähnchen bemerklich macht und von dem Arbeiter berücksichtigt werden muß. 3) Der ganze Apparat wird durch den abgehenden Dampf der Betriebsmaschine geheizt. 4) Misch- und Filterapparate nehmen wenig Platz ein, und es können mit einem Exemplar in 24 Stunden mit Leichtigkeit 25 Ctr. Paraffin gemischt und filtrirt werden. In Fig. 27 und 28 bezeichnet: A den Mischapparat, B den Filterapparat. Der Dampf tritt zuerst in den Filterapparat, dann durch den Mischapparat in das Freie. Der Mischapparat A besteht aus einem schmiedeisernen Kasten mit gußeisernem aufgeschraubtem und mit Eisenkitt verdichteten Deckel, in welchem sich drei Oeffnungen zur Aufnahme der drei gußeisernen Mischkessel befinden. Diese Kessel sind mittels weniger Schrauben auf dem Deckel des Dampfkastens befestigt, um jede Verschiebung desselben unmöglich zu machen, welche ein Undichtwerden der Abflußstutzen herbeiführen könnte. Der dampfdichte Abschluß des Kessels mit dem Dampfkasten wird durch unter den Kessel gelegte Gummischnur am einfachsten bewirkt. Etwa 75 Mm. oberhalb der tiefsten Stelle des Kesselbodens ist ein 25 Mm. weiter Stutzen angegossen — von solcher Länge, daß er mit seinem vorderen, mit Gewinden versehenen Ende durch die Blechwandung des Dampfkastens etwa 25 Mm. weit hindurchreicht. An dieser Stelle ist das ca. 3 Mm. starke Blech auf der inneren Seite durch eine schmiedeiserne, mittels versenkter Niete befestigte Scheibe von 15 Mm. Dicke verstärkt und mit 4 Gewindelöchern zur Aufnahme von Stiftschrauben versehen worden. Von Außen wird auf das mit Gewinde versehene Ende des Kesselstutzens eine Flansche aufgeschraubt und durch untergelegten, mit zerhacktem Hanf innig gemengten Mennigekitt gegen die Wandung des Dampfkastens solid abgedichtet, dergestalt, daß die in dieser Flansche befindlichen vier Schraubenlöcher mit denen der inneren Gegenscheibe genau correspondiren. Das platt abgedrehte oder gehobelte Ende des Kesselstutzeu soll, nachdem diese Flansche fest angezogen ist, 2 bis 3 Mm. über dieselbe hervorragen. Nun werden vier Stiftschrauben, welche in der Mitte einen sechskantigen Bund tragen, in die für dieselben vorhandenen Schraubenlöcher gebracht, fest und dampfdicht gegen die äußere Flansche angezogen und jeder Kesselstutzen mit einem 25 Mm. weiten gußeisernen Durchgangshahn versehen. Die Dichtung zwischen beiden erfolgt hier, wie am Paraffin-Vertheilungsrohre und überall, wo fertiges Paraffin durchfließen soll, lediglich durch eine mehrfache Lage weichen, knotenfreien ungeleimten Papiers, unter Vermeidung jeglichen Kittes. Es empfiehlt sich, die so zu drehenden Flächen auf der Drehbank mit feinen kreisförmigen Nuthen zu versehen. Im unteren Raume des Dampfkastens liegen 6 Stück dünnwandige gezogene Kupferrohre (ohne Löthnath), die nach Art der Röhren in Locomotivkesseln eingedichtet und außerhalb des Kastens durch gußeiserne Kniee so verbunden sind, daß sie eine durch Dampf geheizte Schlange bilden, in welcher die zum Mischen der Knochenkohle und des Paraffins zu verwendende Luft erwärmt wird. Der Ausgang dieser Schlange steht mit einem quer über die Mischkessel hinweg laufenden Rohre in Verbindung, welches nach der Mitte des Kessels, und hier bis fast auf den Boden desselben reichend, engere und durch Hähne abstellbare Blasrohre entsendet. Selbstverständlich empfiehlt es sich, das Hauptrohr für die erwärmte Luft vom Dampfkasten ab durch Umhüllung gegen etwaige Abkühlung zu schützen. Der FilterapparatB besteht zunächst aus zwei theilweise in einander geschachtelten Kästen mit einer gemeinschaftlichen Vorderwand. Letztere wird also nicht vom Dampfe berührt, und es wurde diese Anordnung lediglich aus dem Grunde getroffen, um an dieser Seite, wo der Arbeiter am meisten beschäftigt ist, eine nicht zu stark geheizte Fläche zu haben und den eigentlichen Filterapparat so bequem zugänglich als möglich zu machen. Wäre hier ebenfalls eine doppelte, mit Dampf gefüllte Wandung vorhanden, so müßte dieselbe unbedingt durch eine 120 Mm. starke vorgemauerte Wand vor zu starker Wärmeausstrahlung geschützt sein, und dies würde die Bedienung des Filterapparates erschweren. Außerdem gewährt die gewählte Anordnung eine einfachere und billigere Construction. Da größere Flächen nur außerordentlich schwierig (vielleicht auch gar nicht) gegen geschmolzenes und heißes Paraffin dicht zu machen sind, bei Paraffin aber jeder Verlust durch Undichtheiten streng zu vermeiden ist, so ist der zur Aufnahme des Paraffins dienende innere Filterkasten aus Gußeisen in einem Stück hergestellt. Die Anbringung des Dampfmantels ist einfach und aus der Zeichnung ersichtlich. Der Boden des gußeisernen Filterkastens ist nach vorn und zugleich von beiden Seiten her nach der Mitte zu geneigt; an dem tiefsten Punkte befindet sich ein gußeiserner Schnabelhahn zum Ablassen des fertigen Paraffins. Im Inneren hat der Filterkasten einen etwa 50 Mm. breit vorspringenden Rand, welcher an der Hinterwand und an beiden Seiten zugleich zur Bildung des Dampfraumes dient. Auf diesem Rande ruhen 8 Stück aus Schmiedeisen hergestellte Trichterhalter, von denen jeder zwei Glastrichter aufzunehmen vermag; es sind also stets 16 in zwei Reihen angeordnete Filter in Thätigkeit. Die Trichter sind aus Glas, weil dies eine leichtere Controle über die unbedingt nothwendige Sauberkeit derselben gewährt, als wenn dieselben etwa aus Weißblech hergestellt wären. Die Zerbrechlichkeit des Glases braucht man bei nur mäßiger Vorsicht von Seiten der Arbeiter durchaus nicht zu fürchten; es sind mir in etwa 12 Jahren kaum ein oder zwei Trichter zerbrochen worden. In der Mitte des Filterkastens befindet sich der Länge nach und 50 bis 60 Mm. oberhalb der Glastrichter das Paraffin-Vertheilungsrohr, ein 40 Mm. weites, an beiden Enden verschlossenes, durch drei Stutzen mit den entsprechenden Abschlußhähnen der Mischkessel verbundenes und zu beiden Seiten mit je acht gußeisernen Hähnchen von 4 Mm. Weite besetztes schmiedeisernes Rohr. Die kleinen Hähne sind eingeschraubt und zu diesem Zweck auf das Vertheilungsrohr an den betreffenden Stellen kleine Flächen aus Schmiedeisen mit Schlagloth aufgesetzt worden. Die Kücken dieser Hähnchen sind nach unten offen und nur lose, ohne Anzugschrauben eingesetzt. Der Ausfluß der Hähnchen liegt nicht senkrecht über der Mitte des Filters, sondern etwa in der Mitte einer Seitenwand, um ein Durchbohren der Filterspitze beim Anlassen zu vermeiden. Das zur Filtration verwendete Papier ist ein dünnes, aber ziemlich festes ungeleimtes Druckpapier; es wird nach Art der Knickfilter gebrochen. Ein Bogen von 45 × 37 Mm. Größe (besser würde ein Format von 40 × 40 Mm. passen) gibt ein Filter und reicht zum Durchbringen von etwa einem Centner Paraffin bequem aus. Bei Tag- und Nachtbetrieb habe ich stets nach 12stündigem Gebrauch die Filter erneuern lassen. In dem Papier bleibt sehr wenig Paraffin zurück; ich habe, um auch diese kleinen Mengen Paraffin nicht verloren gehen zu lassen, die gebrauchten Filter meistens der abzuschwelenden Braunkohle zugesetzt. Selbstverständlich empfiehlt es sich, die Wärme ausstrahlenden Flächen des Misch- und des Filterapparates mit einem geeigneten schlechten Wärmeleiter zu umgeben; dies wurde durch Ummauerung der Apparate erreicht und nur die vordere Wand des Filterkastens, zur Erzielung einer isolirenden Luftschicht, mit einer Breterwand versehen. — In der Zeichnung fehlt diese Umhüllung der Apparate, um die Deutlichkeit nicht zu beeinträchtigen; ebenso ist die Abführung des in beiden Apparaten sich aus dem Dampfe niederschlagenden Wassers, die am besten am Dampfraume des Filterkastens angebracht wird, nicht angedeutet, da deren Anbringung gänzlich von den örtlichen Verhältnissen abhängig ist. Schließlich noch einige Worte über die Herstellung des frischen Beinschwarzes und die Behandlung des gebrauchten. Es ist bekannt, daß die Knochenkohle um so energischer wirkt, je frischer sie ist; in sehr großen Paraffinfabriken thut man deshalb gut, sie aus den Knochen selbst zu bereiten, und bei Anwendung der sogen. Knochen—Brenntöpse kann man das verhältnißmäßig nur kleine Quantum gebrannter Knochen, wie es selbst die größte Paraffinfabrik gebraucht, mit Vortheil sich selbst herstellen. Bei einem weniger umfangreichen Betriebe wird man wohl hiervon absehen müssen, jedenfalls ist es aber unvortheilhaft, das gemahlene Knochenpräparat aus den Knochenkohlenfabriken zu kaufen, weil man da in den meisten Fällen Schmutz und Staub von der abgesiebten gekörnten Knochenkohle mit erhält, und für die Güte und Frische des Präparates nicht die geringste Gewähr hat. Ich habe deshalb stets das kleine Quantum von 100 Kilogrm. frisch bereiteter, gekörnter und staubfreier Knochenkohle von einer benachbarten Knochenkohlenfabrik holen und das Knochenschrot unmittelbar vor dem Gebrauche in einer einfachen, Fig. 29 und 30 abgebildeten Pulverisirtrommel zu feinem Mehl zerkleinern lassen. Hat man eine Knochenkohlenfabrik nicht in unmittelbarer Nähe und nicht die Gewißheit, die gekörnte Kohle stets ganz frisch zu erhalten, so ist es empfehlenswerth, das Knochenschrot in größeren Mengen zu kaufen und dasselbe vor dem der Benützung unmittelbar vorangehenden Pulverisiren nochmals in Töpfen ausglühen zu lassen. Die Pulverisirtrommel (Fig. 29 und 30) aus Gußeisen ist 750 Mm. lang, 500 Mm. im Durchmesser und dreht sich mit zwei in den Stirnplatten eingenieteten schmiedeisernen Zapfen in entsprechenden Metalllagern; in der Mantelfläche ist eine mit Gummi zu dichtende Oeffnung zum Füllen und Entleeren vorhanden. Die Trommel wird direct durch einen aufgelegten Riemen in langsame Umdrehung (höchstens zwei Touren pro Minute) versetzt. Im Inneren der Trommel liegt eine massive gußeiserne Walze von 120 Mm. Durchmesser und gleicher Länge mit der Trommel. In 12 Stunden pulverisirt ein Apparat dieser Größe etwa 25 Kilogrm. auf das Feinste. Ohne Nachtheil lassen sich diese Dimensionen bedeutend vergrößern. Das Beinschwarz (Knochenmehl) habe ich bei den meisten Paraffinen in einem Quantum von nicht über 3 Gewichtsprocenten angewendet, und es beträgt das von demselben zurückbehaltene Paraffin ungefähr das gleiche Gewicht. Dieser Schlamm aus Knochenmehl und Paraffin wird zuvörderst in einem mit Retourdampf geheizten, doppelwandigen Kessel angesammelt, wobei sich ein großer Theil des Paraffins als klare Flüssigkeit ausscheidet, die mit flachen Kellen abgeschöpft und direct auf die Papierfilter gegeben wird. Der mager gewordene Schlamm wird in einen großen eisernen Kessel gebracht, in welchem derselbe mit mindestens dem 6 bis 8 fachen Wasserquantum über freiem Feuer und unter zeitweiser Anwendung eines umrührend wirkenden Dampfstrahles stark ausgekocht wird. Bei dem Erkalten der Masse scheidet sich fast sämmtliches Paraffin über dem Wasser als feste, aber grau gefärbte Schicht aus, welche abgehoben, eingeschmolzen und mit dem anderen Fabrikat durch Papier filtrirt wird. Selten ist ein wiederholtes Auskochen des Schlammes nothwendig, und fast nie lohnt diese zweite Operation durch das noch gewonnene Paraffin die Kosten des angewendeten Brennmateriales; das Knochenmehl hält jedoch einen ganz kleinen Procentsatz des Paraffins so hartnäckig zurück, daß dieser durch Glühen des ersteren ausgetrieben werden muß, wenn es zur Wiederverwendung als Entfärbungsmittel oder auch zur Herstellung von sauerem phosphorsaurem Kalk (Superphosphat) brauchbar sein soll. Zu diesem Behuf lasse ich es in einer liegenden gußeisernen Retorte (von etwa 2,3 M. Länge, 800 Mm. Breite und nahezu elliptischem Querschnitt) ausglühen, welche mit einer geeigneten Vorlage zur Condensation der Paraffindämpfe versehen ist. (Diese Dämpfe bestehen jedoch selbst bei der möglichst niederen Schweltemperatur nie aus unzersetztem Paraffin, sondern aus Paraffin von niedrigerem Schmelzpunkte und aus Oelen als Zersetzungsproducten.) Das ausgekochte Paraffin wird in flachen schmiedeisernen Kästen von etwa 12 Mm. Höhe und 1 M. Länge, deren Boden sich der Form der Retorte anschließt, und die an beiden Seiten geeignete Handhaben besitzen, in die Retorte gebracht und nach erfolgter Verdampfung von sämmtlichem Paraffin (die man an dem Erkalten des Retorten-Abzugrohres etc. sofort erkennt) unter Einstellung der Feuerung 4 bis 6 Stunden lang zur theilweisen Abkühlung darin gelassen. Sodann zieht man die schmiedeisernen Kästen, von denen zwei hintereinander in der Retorte sich befinden, heraus, bedeckt sie sofort mit geeigneten Blechdeckeln, welche man mit Lehm überall dicht verschließt, und läßt das geglühte Knochenmehl bis zur gänzlichen Abkühlung desselben darin stehen. Das Herausnehmen aus der Retorte, Auflegen und Verstreichen der Deckel muß selbstverständlich so schnell als möglich geschehen, um ein theilweises Veraschen der Kohle zu vermeiden.