Ueber die Verseifung von Neutralfetten in Autoclaven; von Fabrikdirector Franz Nitsche. Nitsche, über die Verseifung von Neutralfetten in Autoclaven. Mit Bezug auf L. Ramdohr's Bericht (* 1876 219 518) über die von Droux empfohlenen Verbesserungen in der Stearinsäurefabrikation theile ich nachstehend die Resultate einiger Arbeiten auf diesem Gebiete mit. Die Destillation der Fettsäuren in Verbindung mit der Verseifung der Neutralfette in Autoclaven erweist sich, ganz abgesehen von darauf ausschließlich beruhender Fabrikation, von größtem Werthe für die rationelle Aufarbeitung von Retourgängen, wie für die Erhöhung des Preßausbringens durch Mischung der groß krystallisirenden Destillationsproducte mit den Fettsäuren, die durch Kalkverseifung und Zersetzung gewonnen wurden. Für das Resultat der Destillation ist selbstredend neben der Zweckmäßigkeit der Apparate, die Beschaffenheit des Destillationsgutes entscheidend. Die von Droux aufgestellte Bedingung der möglichst niedrigen Temperatur läßt sich mit großer Stundenproduction leicht vereinen durch entsprechendere Anordnung der Dampfgebung und Condensatoren, sowie durch continuirlichen und sorgfältigst regulirten Nachlauf der zur Destillation kommenden Fettsäuren. Ueber die Beschaffenheit des Destillationsgutes aber muß man sich durch Controle der Autoclavenarbeit klar werden. Die der Zerlegung entgehenden Neutralfettreste spielen in der ganzen Fettsäure-Industrie eine weit größere Rolle, als man glaubt. Den wahren Einblick in den Gang der Fabrikation gewinnt man erst dann, wenn man sich gewöhnt, die erste Arbeit, die Verseifung der Neutralfette, thunlichst zu überwachen. Die unverseift gebliebenen Neutralfettreste beeinflussen das Preßresultat ebenso, wie sie beim Destillationsverfahren die Blasenrückstände vermehren, abgesehen von andern dadurch veranlaßten Unzukömmlichkeiten im Betrieb. In der Liesinger Millykerzenfabrik, wo alle Fabrikationsphasen stets an der Hand der Analyse verfolgt werden, habe ich seinerzeit Hunderte von Autoclavenoperationen controlirt und dabei folgende Methode als hinreichend genau und für Vergleiche jedenfalls sehr sicher in Anwendung gebracht. Mittels eines am Autoclaven angebrachten Hahnes wird Probe gezogen, von welcher eine gewogene Menge mit einem stets im Verhältniß berechneten Quantum Schwefelsäure von bestimmtem specifischem Gewicht zweimal gekocht wird. Die erhaltene, mit Wasser gewaschene Fettsäure wird rasch gekühlt und 10g derselben in 500g Alkohol (96 Proc.) im Wasserbad gelöst, wozu gewöhnliche cylindrische Flaschen mit nicht zu engem Hals gut verwendbar sind. Nach beendigter Lösung schließt man die Flasche mit einem Korke und stellt sie zum Abkühlen hin. Die Neutralfettreste scheiden sich dabei flockig aus, und man kann mit einiger Uebung aus diesen Ausscheidungen sofort einen Schluß auf deren Quantität ziehen; eine quantitative Bestimmung läßt sich sehr rasch ausführen durch Filtriren, Nachwaschen mit kaltem Alkohol, Lösen des Filterinhaltes mit Aether und Verdampfen der ätherischen Lösung in einem tarirten Gläschen. Obwohl diese Probe nur Annäherungsresultate liefert, da sich Neutralfette in stark fettsäurehaltigem Alkohol nicht unbedeutend lösen, und da die Temperatur die Ausscheidungen beeinflußt, so ist doch die relative Richtigkeit der Probe durch genaues Einhalten gleicher Verhältnisse und Anwendung einer so großen Alkoholmenge (eine nur 2 proc. Fettsäurelösung) weitgehendst gewahrt. Im Folgenden gebe ich eine Zusammenstellung von Resultaten, die sowohl die große Ungleichheit in der Autoclavenarbeit, als auch den Werth der Probe für Untersuchung anderer Fabrikationsproducte zeigt. Textabbildung Bd. 220, S. 461 Bezeichnung der Proben.; Neutralfett.; Bemerkungen.; Stunden.; at; Agentien. Proc.; 3 Proc. Kalk; Fettsäure-Schmelzpunkt; Fettsäure-Schmelzpunkt; Fettsäure-Schmelzpunkt; Entsprechend abnehmende Trübungen.; Entsprechend Trübungen.; Wasser allein; Successiv geringere Trübungen.; Dampfabzug.; Palmöl.; ⅓ Talg und ⅔ Palmöl.; 1 Proc. Schwefelsäure; 1 Proc. Schwefelsäure; 1 Proc. Schwefelsäure; 1 Proc. Schwefelsäure; Wasser allein; 2 Proc. Schwefelsäure; Da diese Resultate nicht ermuthigten und auch für die Autoclaven zu fürchten stand, wurden weitere Versuche mit Schwefelsäure unterlassen.; Destillationsfettsäure; Nach 8 Tagen Keine Spur einer Ausscheidung.; Talg mit 6 Proc. concentrirter Schwefelsäure bei 135° 1 Stunde gerührt; Fettsäure; Fettsäure bei 105° mit 2 Proc. Schwefelsäure gerührt; Fettsäure bei 121° mit 2 Proc. Schwefelsäure gerührt; Filterpreßfett; 2 Fettsäuren, nach Bock's Verfahren erhalten; Nach tagelangem Stehen Keine Abscheidung. Es ist diese Probe noch manch anderer Anwendung fähig, auf welche ich gelegentlich zurückkommen werde.