Extractionsapparat zur quantitativen Bestimmung von Fett, Alkaloïden u. dgl.; von Dr. F. Gantter. Mit Abbildungen auf Tafel 21. Gantter's Extractionsapparat. Von den vielen zur quantitativen Bestimmung von Fett und ähnlichen Substanzen durch Extraction mit Aether, Schwefelkohlenstoff u. dgl. vorgeschlagenen Apparaten haben sich nur wenige dauernder praktischer Anwendung zu erfreuen gehabt. Zu den bewährtesten Apparaten dieser Art gehört der von Tollens (* 1879 234 128) angegebene, welcher bei groſser Dauerhaftigkeit rasches und sicheres Arbeiten mit wenig Aether gestattet. Bei Anwendung geringer Mengen Substanz läſst sich derselbe auſserordentlich gut anwenden; wo es sich jedoch um Extraction gröſserer Mengen (20g und mehr) handelt, da nimmt der genannte Apparat zu groſse Dimensionen an und wird dadurch unbequem. Beschäftigt mit der Extraction gröſserer Mengen Oelkuchen, kam ich auf den Gedanken, die Anwendung von gröſseren Mengen Substanz in dem in Fig. 20 Taf. 21 skizzirten Apparat zu ermöglichen. Derselbe besteht aus dem äuſseren weiteren Extractionsrohr a und dem inneren engeren Rohre b, welches an seinem oberen Ende kurz umgebogen ist. Am unteren Ende des Rohres b, da wo der ausgezogene Theil des Rohres a beginnt, sind zwei Knöpfe angeblasen, zwischen denen das Rohr b mit einer Lage Werg und dieses selbst noch mit Filtrirpapier umwickelt ist, so daſs ein den ausgezogenen Theil des Rohres a vollständig ausfüllendes Filter entsteht. Man gibt demselben zweckmäſsig eine conische Form, damit durch Ziehen am unteren Ende das innere Rohr mäſsig fest in den äuſseren ausgezogenen Theil eingepreſst werden kann. Zu beachten ist, daſs das innere Rohr genau in der Mitte des ausgezogenen Theiles stehen muſs und nirgends am äuſseren Rohr anliegen darf, um ein vollkommen sicher wirkendes Filter herzustellen. In das so vorbereitete äuſsere Rohr a wird nun die zu extrahirende Substanz gebracht und durch leichtes Aufklopfen für möglichst gleichmäſsige Schichtung gesorgt. Dann gieſst man das Extractionsmittel (Aether, Schwefelkohlenstoff o. dgl.) oben darauf und beobachtet, ob die Lösung rasch und klar hindurchfiltrirt. Wenn der Wergpfropfen zu fest gewickelt oder zu stark in den ausgezogenen Theil des äuſseren Rohres eingepreſst war, dann geht das Filtriren nur langsam vor sich. Es gelingt jedoch sehr leicht, das richtige Maſs im Wickeln und Einsetzen zu treffen. Das klare Filtrat tropft nun in den Kolben c, der sich im Wasserbade befindet. Beim Erwärmen entweichen die Aetherdämpfe durch das innere Rohr b, verdichten sich theils schon im äuſseren Rohr a, theils im darüber befindlichen Rückfluſskühler und tropfen auf die zu extrahirende Substanz; schlieſslich gelangt das Extract durch den Filterpfropfen in den Kolben c. Mittels des beschriebenen Apparates gelingt es, 30 bis 50g Oelkuchen in 1½ bis 2 Stunden vollkommen quantitativ zu extrahiren. Mit besonderem Vortheil läſst sich diese Anordnung des Apparates auch zur Darstellung von Präparaten verwenden, da ja die Anwendung noch gröſserer Mengen Substanz lediglich von der Gröſse des Extractionsrohres abhängt. So wurden z.B. mit einem derartigen Apparat im hiesigen Laboratorium Wachs, palmitinsaures Kali, Oxydationsproducte der Fette und ähnliche Substanzen in Mengen von 500 bis 800g auf einmal in kurzer Zeit vollkommen extrahirt. In Fabriken, in denen zu Controlzwecken täglich eine bestimmte Zahl von Extractionsbestimmungen gemacht werden muſs, ist es zeit- und platzraubend, auf die gewöhnliche Weise zu verfahren, da man für jede einzelne Bestimmung einen besonderen Kühler sowohl beim Extrahiren, als beim darauffolgenden Abdestilliren des Extractionsmittels anwenden muſs. Für eine Oelfabrik, in der täglich je nach den Umständen 6 bis 12 Fettbestimmungen gemacht werden müssen, habe ich folgenden Apparat construirt, der es ermöglicht, mit ein und demselben Kühler 6 Extractionsröhren zugleich zu bedienen und ebenso mit dem gleichen Kühler alle 6 Portionen nach vollendeter Extraction auf einmal abzudestilliren. Im gemeinschaftlichen Wasserbade a (Fig. 21 Taf. 21) befinden sich 6 Extractionsröhren R der oben beschriebenen Art mit den darunter hängenden Kolben. Durch den durchbohrten Kork am oberen Ende eines jeden Rohres geht ein aufwärts gebogenes Stück Zinnrohr; alle 6 Zinnröhren vereinigen sich im Boden der Hülse c, die sich nach oben zur Kühlschlange verengt. Die Zinnröhren sind umgeben von dem mit Zufluſs und Abfluſs versehenen Kühlgefäſs b, so daſs die Aetherdämpfe sofort nach dem Verlassen des Extractionsrohres abgekühlt und verdichtet werden. An die Hülse c ist das Kühlgefäſs d, in welchem sich das mit sämmtlichen Zinnröhren verbundene Schlangenrohr befindet, in der Weise angeschraubt, daſs Kühlgefäſs und Schlangenrohr zusammen abgenommen werden können. Der Boden der Hülse c ist so eingerichtet, daſs der darin verdichtete Aether sich ganz gleichmäſsig auf alle 6 Extractionsröhren vertheilt. In der Mitte des Wasserbades a befindet sich eine Oeffnung, durch welche der Kühler d hindurchgeführt werden kann. Nach vollendeter Extraction werden die Glasröhren R entfernt. Am oberen Ende der Kühlschlange befindet sich eine Erweiterung e, in welche sechs gebogene Destillationsröhren von Zinn eingelöthet sind; am anderen Ende derselben befinden sich Korke, welche auf die sechs Kolben passen. Die letzteren werden nun aus dem Wasserbad genommen, an die Korke festgesteckt, das Kühlrohr d mit dem Schlangenrohr abgeschraubt und in der Art durch die mittlere Oeffnung des Wasserbades geführt, daſs jeder Kolben wieder an seinen vorherigen Platz kommt (vgl. Fig. 22). Am unteren Ende der Oeffnung ist ein Ring angebracht, welcher dem Kühler d zum Lager dient. Der verdampfende Aether sämmtlicher 6 Kolben verdichtet sich nun im gemeinschaftlichen Kühlrohr und sammelt sich am Ende desselben in dem darunter gesetzten Gefäſs. Ist die Destillation vollendet, so werden die Korke von den Kolben abgenommen und wird das Kühlgefäſs d wieder an seinen Platz geschraubt. Die Kolben werden noch einige Minuten nach Abnahme der Korke im siedenden Wasser gelassen, einige Male zur vollständigen Entfernung des Extractionsmittels vorsichtig ausgeblasen und schlieſslich in den Trockenschrank gebracht. Der Apparat ermöglicht, innerhalb eines Tages 12 Bestimmungen (einschlieſslich Wägung) fertig zu bringen; seine Anwendung dürfte sich deshalb für alle Laboratorien, in denen regelmäſsig Extractionen vorgenommen werden, empfehlen. Er wird von Mechaniker G. Lufft (Firma S. F. Trostel) in Stuttgart auf Bestellung nebst allem Zubehör geliefert. Stuttgart, März 1880. Chemisches Laboratorium der k. techn. Hochschule.