Ueber die Gewinnung von Ammoniak. Patentklasse 75. Mit Abbildungen auf Tafel 16. Ueber die Gewinnung von Ammoniak. Der Apparat zur Gewinnung von Ammoniak aus Gaswasser von G. Wunder in Leipzig (* D. R. P. Nr. 17411 vom 14. Juni 1881) besteht aus 2 Kesseln mit zwei getrennten Rohrleitungen. Der mit Rostfeuerung versehene Kessel L (Fig. 1 und 2 Taf. 16) wird mit rohem Ammoniakwasser gefüllt, der Kessel M durch Rohr o mit Flüssigkeit aus L. Vom Kessel L führt ein Dampf röhr a mit Hahn h in den Bleikasten R und ein zweites Rohr s bis fast auf den Boden des Kessels M. Von diesen geht ebenfalls ein Dampfrohr u neben dem Rohr a in den Kasten R. Der Kessel L sei nun mit rohem Ammoniakwasser, M dagegen mit in L bereits abdestillirter Flüssigkeit gefüllt. Es wird nun durch direkte Feuerung die Flüssigkeit im Kessel L zum Sieden gebracht und der entwickelte Dampf durch Rohr a in die Schwefelsäure des Kastens R eingetrieben, während Hahn H geschlossen bleibt. Die durch die Schwefelsäure entweichenden Gase (Schwefelwasserstoff, Kohlensäure u. dgl.) gehen durch Rohr v in die Feuerung. Sind die flüchtigen Ammoniakverbindungen ausgetrieben, so wird die erforderliche Menge Kalkmilch durch Trichter n in den Kessel M eingefüllt, Hahn H geöffnet, h geschlossen. Der Dampf aus dem fortdauernd geheizten Kessel L wird dadurch gezwungen, durch Rohr s in den Kessel M einzutreten und das hier entwickelte Ammoniak durch Rohr u in den Bleikasten R zu treiben. Ist so alles Ammoniak übergetrieben, so wird die Flüssigkeit aus dem Kessel M durch ein Rohr im Boden entleert und das Verfahren beginnt von Neuem. Der ununterbrochen wirkende Apparat zur Destillation Ammoniak haltiger Flüssigkeiten von H. Grüneberg in Kalk (vgl. 1882 244 * 231) hat in kleinerem Maſsstabe ausgeführt den Uebelstand gezeigt, daſs die Räume A und a (vgl. Fig. 1 Taf. 16 Bd. 233 und Fig. 6 Taf. 7 Bd. 237) so eng waren, daſs sie bei der zeitweilig erforderlichen Reinigung nicht befahren werden können. Es ist nun für solche kleinere Apparate (* D. R. P. Zusatz Nr. 18852 vom 3. Januar 1882) die Verbesserung durchgeführt, den Hauptkessel A, statt in zwei concentrische Abtheilungen durch Scheidewand z in zwei neben einander liegende Abtheilungen L und m zu theilen und die Circulation, welche von dem Ueberfallrohr b ausgeht, in der Abtheilung L beginnen zu lassen und in der Abtheilung m zu beenden. Der Weg, welchen die Flüssigkeit vor ihrem Austritt aus dem Rohr h durchzumachen hat, erleidet hierdurch keine Kürzung und ein Anbrennen des durch das Ueberfallrohr b in den Kessel A gelangenden Kalkschlammes ist vermieden durch Höherlegen der Feuerzüge, welche nun erst an dem Punkt x beginnen, also den unteren Theil des Kessels kalt lassen. Auſserdem ist das Abfluſsrohr h nach auſsen gelegt, was sich bei vorkommenden Verstopfungen als zweckmäſsig erwiesen hat. Apparat zur Gewinnung von Ammoniak aus Melasserückständen. Nach E. Ernst in Halberstadt (* D. R. P. Zusatz Nr. 18549 vom 4. August 1881) wird auf die rostartige Ofensohle b (Fig. 4 und 5 Taf. 16) in 10 bis 15cm hoher Schicht leicht entzündliches Brennmaterial aufgeschüttet und von dem seitlich unter der Sohle liegenden Feuerherde e aus angezündet. Dann wird in entsprechenden Zwischenpausen eingedickte, mit Torf und Schlempekohle gemischte Melasseschlempe in schwachen horizontalen Schichten durch die mittels Schieber verschlieſsbare Oeffnung d eingeworfen. Diese Beschickung wird wiederholt, wenn auf einer oder mehreren Stellen der Oberfläche die Verkohlung sichtbar wird. Findet auf einzelnen Stellen dauernd schnellere Vergasung als auf den anderen statt, so ist dies durch Anfeuchten der betreffenden Stellen zu verhindern. Helle Flammenbildung auf der Füllungsoberfläche würde die Ammoniak ausbeute wesentlich beeinträchtigen, muſs also durch rechtzeitiges Einwerfen des Vergasungsmaterials vermieden werden. Die Oeffnung d wird je nach dem Fortschreiten der Füllung nach und nach zugemauert, so daſs die Oberkante dieser Vermauerung stets den Abschluſs der Ofenfüllung bildet. Ist die Oberfläche der Füllmasse nur noch 50 bis 60cm von der Ofendecke entfernt, so wird eine mehrere Centimeter hohe Schicht Schlempekohle aufgeschüttet und mit dünner Schlempe naſs erhalten, bis die den Ofen füllende Schlempekohle erkaltet ist, um entleert zu werden. Die durch Kanal c abziehenden Vergasungsproducte steigen in einem Kokesthurm auf, in welchem Säure heruntertropft (vgl. 1882 245 * 414). Zur Gewinnung von Ammoniak aus Urin und sonstigen faulenden Flüssigkeiten sollen nach F. J. Bolton und J. A. Wanklyn in London (D. R. P. Nr. 17 386 vom 23. Juni 1881) die beim Erhitzen entweichenden Dämpfe mit Luft oder Kohlensäure gemischt, durch Schichten von porösem Calciumsulfat, allein oder mit Calcium- und Eisenphosphat gemischt, von Chlorcalcium, den Doppelsalzen desselben mit Chlorkalium und Chlornatrium oder Chlorkalium-Chlormagnesium ziehen. Das Ammoniumcarbonat setzt sich mit dem Calciumsulfat zu Ammoniumsulfat und Calciumcarbonat um. Wenn die Reaction genügend weit vorgeschritten ist, so wird das Gemenge erhitzt, wodurch die umgekehrte Reaction eintritt und wieder Ammoniumcarbonat gebildet wird, welches man auf gewöhnliche Weise condensirt, während man das Calciumsulfat wieder verwendet. Zur Gewinnung von Ammoniak und Theer aus Kokesöfen benutzen F. Stroehmer und Th. Scholz in Dresden (* D. R. P. Nr. 16807 vom 2. Februar 1881) die Füllöffnungen l (Fig. 6 bis 8 Taf. 16) unter Anbringung seitlicher Kanäle a innerhalb der Ofendeckschicht. Ueber diesen Kanälen steht ein guſseisernes Rohr b mit Chamottefutter, welches unten bei c durch einen Schieber abschlieſsbar, oben bei d mit einer gut schlieſsenden eingeschliffenen Drosselklappe versehen ist. In diesen stehenden Absaugerohren führt man den heiſsen Kokereigasen einen feinen Dampfstrahl e entgegen, um sie rascher zu kühlen. Einen gleichen Dampfstrahl f kann man aus dem unteren Theile des Absaugerohres nach oben führen, um den Zug zu beschleunigen. Zur Erzielung eines höheren Ausbringens an Ammoniak soll man durch mehrere der senkrechten Kanäle mit Chamotte umhüllte Dampfröhren g bis auf den Boden des Ofens einführen, durch welche überhitzter Wasserdampf eingelassen wird. Die Angabe, daſs hierdurch Ammoniak gebildet werde, bedarf der Bestätigung. Das Hauptsammelrohr h hat nach seiner Mündung im Condensator zu hinreichendes Gefälle, damit die Condensationsproducte dorthin abflieſsen. Der Condensator bildet ein System guſseiserner, aufrecht stehender Rohre mit unteren liegenden Röhren zum Sammeln der Condensationsproducte. Ein frisch mit Kohlen gefüllter Ofen A wird mit der Absaugevorrichtung in Verbindung gesetzt, d.h. Drosselklappe d und Schieber c geöffnet, dann der Dampfstrahl f ein wenig angelassen. Der Nachbarofen B, dessen Schieber c und Drosselklappe d ebenso wie der Schieber p, der zum alten Essenkanal q führt, geschlossen ist und welcher mit dem frisch gefüllten Ofen A durch die Sohlenkanäle r und s sowie bei t in Verbindung steht oder in Verbindung gebracht ist, wird seine sehr heiſsen Gase erst unter die eigene Sohle und von dieser durch die Verbindung t unter die Sohle des frisch gefüllten Ofens A schicken, wo sie dann in den Wandkanälen desselben in die Höhe steigen, so also die Sohle und Wandungen des frisch gefüllten Ofens heizen und mit den Gasen desselben zusammen abgesaugt werden. Erst wenn man sieht, daſs der Abzug der Gase aus Ofen B zu gering ist, wird man den nach der Esse führenden Schieber p so weit öffnen, wie nöthig ist, um den Ofen B nicht ersticken oder erkalten zu lassen. Nach der halb vollendeten Verkokungsperiode des Ofens A wird der Nachbarofen B, der um die Zeit fertig gekokt ist, gezogen und frisch gefüllt, worauf dann die Oefen ihre Rollen wechseln, indem Drosselklappe d und Schieber c des Ofens A geschlossen und die des Ofens B geöffnet werden und die Gase nun den entgegengesetzten Weg nehmen. Das Einführen von Wasserdampf hat den Nachtheil, daſs das erhaltene Ammoniakwasser stark verdünnt wird. Die Gesellschaft L'Azote in Paris (* D. R. P. Nr. 17070 vom 16. Januar 1881) will zur Darstellung von Ammoniak aus dem Stickstoff der Luft und dem Wasserstoff des Wassers die Verbindung dieser Gase mittels poröser Stoffe und mit Hilfe elektrischer Ströme erzielen. In die vorher zur Rothglühhitze erwärmten Oefen A und B (Fig. 9 Taf. 16) wird geschmolzenes Zink eingebracht; dann läſst man in den Ofen A durch den Kanal a Luft eintreten, in den Ofen B Wasser durch Rohr b. Unter Bildung von Zinkoxyd wird auf der einen Seite Stickstoff', auf der anderen Wasserstoff frei. Die heiſsen Gase erwärmen zuerst die Retorten r und s der Heizkammern M, N, dann gehen sie durch die Ablagerungskammern O, P, in denen sich das mitgerissene Zinkoxyd ablagert, und entweichen dann durch die Oeffnungen C, D in Kammern E, F, aus denen man sie durch die Oeffnungen e, f nach Belieben auslassen kann. Von jeder dieser Mündungen aus führt eine Röhre, welche sich nach jeder Retorte r abzweigt, so daſs man nach Belieben Stickstoff oder Wasserstoff in die Retorten r bringen kann. Diese Retorten enthalten titanisirten Eisenschwamm, welcher den Stickstoff aufsaugt, aus dem sich, wenn man Wasserstoff hinzuströmen läſst, Ammoniak bildet. Das in den Trichtern n aufgefangene Zinkoxyd wird mit Kohle gemischt in den schräg liegenden Retorten s reducirt (falls hierzu die Temperatur ausreicht, Ref.), damit man das erhaltene Metall wieder in die Oefen A und B einfüllen kann. Das bei der Reduction des Zinkoxydes entweichende Kohlenoxyd wird verbrannt und die gebildete Kohlensäure soll zur Bindung von Ammoniak verwendet werden. Die Ammoniakbildung soll unterstützt werden, wenn man in die Retorten ein Gemisch von Eisen und anderen Metallen einbringt. Der angeblich hierdurch erzeugte elektrische Strom soll die Vereinigung der Gase unterstützen. Nach einem ferneren Vorschlage werden die Retorten r durch cylindrische Metallgefäſse ersetzt, welche mit Platin gemischte Kohle enthalten. Man preſst nun mittels einer Druckpumpe Stickstoff bis zu einem Druck von etwa 10at ein, dann Wasserstoff worauf die Verbindung stattfinden soll. Bei der Herstellung von Ammoniak aus dem Stickstoff der Bruchmoore kann nach H. Grouven in Bürgerhof, Mecklenburg (* D. R. P. Zusatz Nr. 18051 vom 25. Oktober 1881) ein Theil des glühenden Wasserdampfes durch Luft ersetzt werden, so daſs bis zu 60 Procent der trockenen Moorsubstanz durch Luft verbrannt werden kann, ohne daſs Stickstoff als solcher auftritt.