Ueber Neuerungen in der Zuckerfabrikation. Ueber Neuerungen in der Zuckerfabrikation. Die Gewinnung von Zucker aus Melasse nach dem bereits erwähnten Steffen'schen Ausscheidungsverfahren (1884 251 415) wird nach Angabe der Braunschweigschen Maschinenbauanstalt in Braunschweig (D. R. P. Kl. 89 Nr. 25376 vom 2. Februar 1883) in folgender Weise ausgeführt. Man verdünnt die Melassen, Syrupe u. dgl. mit kaltem Wasser in einem mit Rührwerk versehenen Behälter. Die Temperatur dieser Lösung soll 35° nicht übersteigen, die Concentration derselben 6 bis 12 Proc. Zuckergehalt entsprechen. Von dieser kalten Zuckerlösung läſst man eine bestimmte Menge in ein mit Rührwerk versehenes Gefäſs, Ansatzmaische genannt, flieſsen und fügt auf je 100 Th. Zuckergehalt mittels eines Meſscylinders (Tourniquet) 50 bis 100 Th. Kalkmehl, je nach der Beschaffenheit desselben, zur Bildung von Zuckerkalklösung hinzu, welche sehr rasch geschieht. Nun wird das Ganze mittels Pumpe durch sogen. Auslauge-Filterpressen gedrückt, um die Lösung von überschüssigem, nicht gelöstem Kalk zu trennen, um unnöthige Anhäufungen von Kalk in den zu gewinnenden Zuckerkalken zu vermeiden. Die von den Pressen ablaufende Zuckerkalklösung, Ansatz genannt, flieſst in Sammelbehälter. Da diese Flüssigkeit, welche sich bei der Kalkzugabe erwärmt haben kann, zu einer neuerlichen Kalkoperation bei Temperaturen unter 35° dienen soll, so wird dieselbe mittels Kühlvorrichtung auf die möglichst tiefste Temperatur gebracht. Die Abkühlung geschieht mit kaltem Wasser entweder in den bekannten Gegen-stromkühlern oder durch Schlangenrohre, welche in den Sammelbehältern angebracht sind. Der in den Filterpressen zurückbleibende Kalkschlamm ist ein Abfallprodukt, welches durch kaltes Wasser entzuckert wird; man benutzt die erhaltene Auslaugeflüssigkeit gleich zur Verdünnung dar Melasse im Melassemaischgefäſse oder auch bei direkter Verarbeitung von rohen Pflanzensäften nach diesem Verfahren zu weiteren Saftgewinnungszwecken aus dem Pflanzenrohmateriale. Der in die Sammelbehälter gelangte, genügend kalte Ansatz wird nun in ein zweites, in seiner Construction dem Ansatzmaischer ähnliches Gefäſs (Zuckerkalkmaische) gebracht, welches mit dem Kalkcylinder in gleicher Verbindung wie der Ansatzmaischer steht. Man bringt eine bestimmte Menge der Zuckerkalklösung von bekanntem Gehalte hinein. Nun wird das für dieses bestimmte Zuckergewicht nöthige Kalkmehl zum Zwecke der Zuckerkalkausscheidung in die Zuckerkalkmaische aus dem Meſscylinder gebracht und hier eingerührt. Auf 100 Th. Zucker in der Lösung genügen für mittlere Kalksorten und bei Temperaturen unterhalb 35° meistentheils 65 Th. Kalkmehl zum Ausscheiden des Zuckers. Man bestimmt sich bald ein für alle Mal die richtige Ziffer, welche nie kleiner als 30 Th., aber weniger als 100 Th. Kalkmehl auf 100 Th. Zucker in der Zuckerkalklösung sein wird. Hat man kurze Zeit das erforderliche Kalkmehl in den Ansatz eingerührt, so fällt der Zucker sofort aus. Den Brei drückt man mittels Pumpe in eine zweite Gruppe von Auslauge-Filterpressen und trennt hier den ausgeschiedenen Zuckerkalk von der Flüssigkeit. Diese Flüssigkeit, welche nur geringe Mengen Zucker, aber fast sämmtliche Nichtzucker enthält, geht entweder als Abfallflüssigkeit fort, oder man läſst sie noch ein zweites Mal denselben Weg laufen, welchen der Ansatz gemacht hat, und gibt auf 100 Th. Zucker in dieser Flüssigkeit ebenfalls etwa 65 Th. Kalkmehl in der Zuckerkalkmaische zu, fängt den Niederschlag in den Filterpressen auf und läſst dann diese ablaufende Restflüssigkeit als Abfall fortlaufen. Zum Entfernen der dem Zuckerkalke noch anhaftenden Flüssigkeit wird derselbe in den Filterpressen mit kaltem Wasser gereinigt und kann man das letzte dünne Auslaugewasser ebenfalls zum Verdünnen in der Melassemaische benutzen. Der in den Filterpressen zurückbleibende gewaschene Zuckerkalk wird aus den Pressen ausgeschlagen und in einer Naſsmühle, etwa von der Construction der Zuckerkalkmühlen, wie solche bei bestehenden Melasse-Entzuckerungsverfahren in Verwendung sind, mit Rübensaft, Zuckerlösungen oder Wasser zu einem Breie verrieben und nun zur Trennung des Zuckers vom Kalke geschritten. In Rübenzuckerfabriken wird dieser Brei als Scheidematerial für rohe Rübensäfte verwendet, gemeinschaftlich saturirt und auf bekannte Weise gemeinsam auf Zucker verarbeitet. Es kann aber dieser Brei auch für sich allein saturirt und auf bekannte Weise auf Zucker verarbeitet werden. Da dieser Zuckerkalk, mit genügenden Mengen gelöstem freiem Zucker in Verbindung gebracht, rasch Kalkhydrat ausscheidet und eine lösliche Zuckerkalkverbindung bildet, so kann man, bevor man den Kalk mittels Säuren ausfällt, einen Theil desselben entfernen, wenn man den Zuckerkalkbrei in Zuckerlösungen oder Rübensaft einführt und vor der Carbonation den entstandenen Niederschlag durch Filtriren u. dgl. entfernt. Die Trennung des ausgefällten Zuckerkalkes von der anhaftenden Flüssigkeit braucht nicht bloſs in Filterpressen zu geschehen, sondern kann auch durch alle jene Vorrichtungen vorgenommen werden, die sogen. Halbflüssigkeiten in feste und flüssige Stoffe abzutrennen vermögen. J. Bock macht in der Zeitschrift des deutschen Vereins für Rübenzuckerindustrie, 1884 S. 187 auf verschiedene Ungenauigkeiten in der Mittheilung von G. Stade (vgl. 1884 251 127) über Zuckerraffinerie aufmerksam. H. Briem (daselbst S. 190) bringt dagegen beachtenswerthe Mittheilungen über den Betrieb einer Raffinerie. In derselben wurde als erstes Product auſser dem in der eigenen Fabrik erzeugten Rohzucker sehr viel Kaufzucker verwendet. Das zweite Product der eigenen Fabrik wurde in der Schmelzpfanne dem ersten Producte beigemischt. Auſserdem wurden die eigenen Nachproducte und der gröſste Theil des sogen. Abraumzuckers von den Tischen und der Abkratzzucker von den Broden hier zugesetzt. Dieser Zucker wurde in heiſsem Wasser aufgelöst und der verdünnteren Klärelösung, wenn die betreffenden Klärefilter zum Absüſsen oder Abstellen gelangten, mit Kalk aufgekocht, durch Filterpressen getrieben und als sogen, unfiltrirte Raffinadekläre (IV) mit einer durchschnittlichen Reinheit von 96,4 dem Filterthurme zugeführt. Spodium fanden etwa 60 bis 70 Proc. Verwendung; je zwei Filter liefen zusammen und wurden alle 18 Stunden gewechselt. Im Ganzen waren 8 Filter in Betrieb für Raffinade und besseren und minderen Syrup. Nach dem Durchflieſsen der Filter wurde die Raffinadekläre als filtrirt (V) wieder untersucht und auſser einer durchschnittlichen Verdünnung von 2,4° Brix und schönerer Farbe, Spiegel und Glanz, in dem Safte selbst keine nachweisbare Verbesserung im Durchschnitte gefunden; der Quotient betrug wie ehedem 96,8, also nachweisbare Aufbesserung 0,4. Diese filtrirte Klare (V) ergab die Raffinade-Füllmasse (VI), welche einen durchschnittlichen Wassergehalt von 12 bis 13 Proc. und einen Quotienten von 96,8 aufwies; auch hier wurden im Laufe der Zeit Füllmassen von nur 94,7 Quotient, seltener von 98,3 beobachtet. Die Füllmasse (je zwei Sude ergaben eine Füllung) blieb in Formen gefüllt zuerst im Füllhause stehen und wurde später auf den Boden geschafft, um daselbst die Syrupe daraus abzuziehen und weiter durch Decken auf „Weiſs“ zu verarbeiten. Der zuerst abtropfende Syrup wurde besonders so lange aufgefangen, als derselbe einen durchschnittlichen Quotienten von 91,7 besaſs, und fand als Raffinade-Grünsyrup (VII) je nach Bedarf zu sogen, minderem Syrup auf Lomps oder, wenn frische Filter angestellt wurden, vereint mit Lomps-Mittelsyrup zu besserem Syrup auf Melis Verwendung. Nach längerem Abtropfen besserte sich die Farbe und die Zusammensetzung, so daſs ein Raffinade-Mittelsyrup (VII) gewonnen wurde, welcher vermöge seiner gröſseren Reinheit (im Mittel 97), mit noch 94 Quotient nochmals filtrirt, später Melis ergab, oder zur Decke für Lomps Verwendung fand. Zeigte sich der Abtropfsyrup schon beinahe farblos und überschritt den Quotienten 99, so wurde derselbe als Decksyrup zum Boden zur weiſsen Arbeit gebraucht. Der Raffinade-Mittelsyrup (VIII), aufgekocht und mit erstem Absüſswasser verdünnt, wurde nochmals filtrirt und ergab den filtrirten besseren Syrup (IX), woraus dann die Melis-Füllmasse (X) mit einem Quotienten von 92,3 gekocht wurde, deren Wassergehalt 10 bis 11 Proc. ausmachte. Da das verwendete Material verschieden rein war, wurde auch verschiedene Melis-Füllmasse erhalten, solche mit 94,5 Quotient, aber auch solche mit bloſs 89,8 Quotient. Zu filtrirtem schlechterem Syrup (XI), welcher auf Lomps gekocht wurde, wurden zumeist Raffinade- und Melis-Grünsyrupe verwendet, welche verdünnt, aufgekocht und filtrirt wurden; auch fand hier der später zu erwähnende Lomps-Mittelsyrup und der bessere Ablauf von den Schleudern (von der Piléfabrikation) Verwendung; sehr gemischtes Material, sehr verschiedene Waare und solcher Syrup (XI) hatte im Mittel 90,0 Quotient, die gewonnene Lomps-Füllmasse (XII) zeigte im Quotienten Schwankungen von 87,8 bis 93,4, ihr Wassergehalt betrug durchschnittlich 9,5 Proc. Der Wassergehalt zeigte auch Unterschiede von 8 bis 11 Proc., je nachdem diese Füllmasse, in Formen gefüllt, um später zu Deckzucker verwendet zu werden, oder geschleudert, Pilézucker für den Handel geben sollte. Man erhielt nun weiter 4 Syrupe, von denen die Grünsyrupe (XIII und XIV) mit einem schwankenden Quotienten von 74,3 bis 86, gemischt mit schlechteren Absüſswässern, als erstes Reserveproduct eingekocht wurden, oder noch einmal eingekocht und geschleudert wurden, dagegen die Mittelsyrupe XV und XVI von Lomps und Pile neuerdings filtrirt und mit durchschnittlichem Quotienten von 86,4 eingekocht und wieder Lomps und Pilémasse ergaben. Wurde der Abtropfsyrup von Lomps schon hell, so fand er unter dem Namen halbgedeckter Lompssyrup (XVII), mit mittlerem Quotienten 94,6, Verwendung zu Melis-Füllmasse, wie der Raffinade-Mittelsyrup. Sind nun die Säfte schon zum zweiten Male auf Lomps gekocht, so werden schlieſslich die abtropfenden Grünsyrupe derartig zähflüssig, daſs ein Kochen auf Korn unmöglich wird, und selbst ein „blank“ Ablassen keinen Erfolg mehr hat. Solche Säfte (XIII und XIV) wurden dann mit schlechten Absüſswässern, Abwaschwässern als erstes Reserveproduct (XVIII) (in anderen Fabriken zweites Product genannt) in kleinere eiserne Reserven gekocht und nach längerem oder kürzerem Stehen (etwa 8 Tage) geschleudert. Einerseits wurde der Zucker als Zusatz in der Schmelzpfanne benutzt, andererseits der Ablauf davon (XIX), welcher immerhin noch einen Quotienten von 70,2 aufwies, neuerdings eingekocht In gröſseren Reserven der Ablauf XIX längere Zeit (etwa 3 Wochen) der Krystallisation überlassen, ergab dann das zweite Reserveproduct (XX), welches gleichfalls einerseits Zucker, andererseits Ablauf (XXI) ergab, welcher mit Reinheitsdurchschnitt 64,7 eingekocht, noch freiwillig krystallisirte und nach noch längerem Liegen das dritte Reserveproduct (XXII) lieferte. Dieser Ablauf (XXIII) hätte vermöge seines mittleren Quotienten wohl nach langer Zeit freiwillig krystallisirt, wurde jedoch der Beschleunigung halber der Osmosirung unterworfen. In der folgenden Zusammenstellung sind für jegliche Producte die Mittelwerthe wie die Grenzzahlen angeführt: Wasser-gehalt Trocken-substanz Polaris.Zucker Gesammt-Nicht-Zucker QuotientReinheit Auf 100ZuckerNichtz. Ver-wendungzu I) Erstes Product aus Rohfabriken. Durchschnitt von 45 ProbenMaximumMinimum   1,89  1,13  2,64 98,1–– 95,797,695,7   2,41  1,27  2,41 97,5–– 2,51–– Nr. IV II) Zweites und drittes Product (Nachproducte). Durchschnitt von 37 ProbenMaximumMinimum   2,09  1,14  2,78 97,9–– 94,095,990,6   3,91  2,96  6,62 96,0–– 4,16–– Nr. IV III) Abnehm- oder Abraumzucker vom Boden. Durchschnitt von 8 ProbenMaximumMinimum   5,88  3,94  7,40 94,2–– 92,094,690,3   2,12  1,46  2,30 97,6–– 2,30–– Nr. IV IV) Unfiltrirte Raffinadekläre. Durchschnitt von 20 ProbenMaximumMinimum 49,7  –  – 50,353,250,2 48,552,247,3 1,81,02,9 96,498,194,3 3,71–– Nr. V V) Filtrirte Raffinadekläre. Durchschnitt von 20 ProbenMaximumMinimum 52,1  –  – 47,949,049,3 46,448,146,7 1,50,92,6 96,898,394,7 3,23–– Nr. VI VI) Raffinade-Füllmasse. Durchschnitt von 20 ProbenMaximumMinimum 13,2  –  – 86,886,487,9 84,184,984,0 2,71,53,9 96,898,295,5 3,21–– Arbeitauf „Weiſs“ VII) Raffinade-Grünsyrup. Durchschnitt von 20 ProbenMaximumMinimum 28,8  –  – 71,270,072,0 65,365,564,2 5,94,57,8 91,793,689,1 9,03–– Nr. IXund XI VIII) Raffinade-Mittelsyrup. Durchschnitt von 20 ProbenMaximumMinimum 31,4  –  – 68,669,169,5 66,668,565,2 2,00,64,3 97,099,193,8 3,00–– Nr. IXmit „Ab-süſs“ IX) Filtrirter besserer Syrup. Durchschnitt von 20 ProbenMaximumMinimum 53,9  –  – 46,145,045,8 43,242,942,2 2,92,13,6 93,795,492,1 6,71–– Nr. X Wasser-gehalt Trocken-substanz Polaris.Zucker Gesammt-Nicht-Zucker QuotientReinheit Auf 100ZuckerNichtz. Ver-wendungzu X) Melis-Füllmasse. Durchschnitt von 13 ProbenMaximumMinimum 11,0  –  – 89,087,590,6 82,283,581,4   6,8  4,0  9,2 92,395,489,8   8,27–– weitererArbeitauf „Weiſs“ XI) Filtrirter schlechter Syrup. Durchschnitt von 20 ProbenMaximumMinimum 50,6  –  – 49,445,350,0 44,541,244,2   4,9  4,1  5,8 90,092,788,4 11,01–– Nr. XII XII) Lomps-Füllmasse. Durchschnitt von 14 ProbenMaximumMinimum   9,5  –  – 90,590,391,3 82,384,480,2   8,2  5,911,1 90,993,487,8   9,96–– Lomps,Deck- undPilé-Zucker XIII) Lomps-Grünsyrup. Durchschnitt von 20 ProbenMaximumMinimum 24,4  –  – 75,677,076,2 60,063,456,6 15,613,619,6 79,382,374,3 26,00–– Nr. XVIII XIV) Ablauf von Pilé- oder Schleuder-Grünsyrup. Durchschnitt von 20 ProbenMaximumMinimum 27,5  –  – 72,574,475,3 59,664,159,8 12,910,315,5 82,286,179,4 21,64–– Nr.XVIIIund XI XV und XVI) Lomps-Mittelsyrup (Abtropf-) und Schleuder-Mittelsyrup. Durchschnitt von 20 ProbenMaximumMinimum 27,0  –  – 73,071,076,1 63,165,062,1   9,9  6,014,0 86,491,581,4 15,69–– Nr. XI XVII) Halbgedeckter Lompssyrup. Durchschnitt von 20 ProbenMaximumMinimum 29,6  –  – 70,469,971,3 66,668,665,3   3,8  1,3  6,0 94,698,191,5   5,70–– Nr. Xund IX XVIII) Erstes Reserveproduct. Durchschnitt von 17 ProbenMaximumMinimum   2,88  2,71  2,77 97,1–– 94,095,093,8     3,12    3,29    3,43 96,8––   3,32–– Nr. IV XIX) Ablauf vom ersten Reserveproducte. Durchschnitt von 20 ProbenMaximumMinimum 19,2  –  – 80,880,381,4 56,859,453,9 24,020,927,5 70,273,966,2 42,23–– Nr. XX XX) Zweites Reserveproduct. Durchschnitt von 8 ProbenMaximumMinimum   2,24  2,34  2,92 97,8–– 94,295,692,4     3,56    2,06    4,58 96,3––   3,77–– Nr. IV XXI) Ablauf vom zweiten Reserveproducte. Durchschnitt von 15 ProbenMaximumMinimum 18,4  –  – 81,684,880,8 52,857,649,8 28,827,231,6 64,767,961,6 54,54–– Nr. XXII XXII) Drittes Reserveproduct. Durchschnitt von 5 ProbenMaximumMinimum   2,50  1,90  3,27 97,5–– 93,294,491,3     4,30    3,21    5,43 95,6––   4,61–– Nr. IV Wasser-gehalt Trocken-substanz Polaris.Zucker Gesammt-Nicht-Zucker QuotientReinheit Auf 100ZuckerNichtz. Ver-wendungzu XXIII) Ablauf vom dritten Reserveproducte. Durchschnitt von 12 ProbenMaximumMinimum 18,5  –  – 81,581,480,7 50,753,348,4 30,828,132,3 62,265,460,0 60,75–– Osmosirtzu Nr.XXIV XXIV) Viertes Reserveproduct. Durchschnitt von 2 ProbenMaximumMinimum   3,31  3,38  3,23 96,6–– 92,392,392,3     4,39    4,32    4,47 95,6––   4,75–– Nr. IV XXV) Ablauf vom vierten Reserveproducte. Durchschnitt von 8 ProbenMaximumMinimum 18,9  –  – 81,180,382,3 50,650,850,4 30,529,431,9 62,363,261,1 60,27–– weitererOsmose Um den Gebrauch des Halbschalten-Saccharimeters zu erleichtern., wird nach E. Allary (Bulletin de la Société chimique, 1883 Bd. 40 S. 365) der Polarisationsapparat, statt durch eine Lampe beleuchtet zu werden, mit einem innen geschwärzten Pappcylinder umgeben, dessen runde Oeffnung mit einem durchscheinenden gelben Papiere oder mit gelbem Glase bedeckt wird. Der Beobachter umhüllt den Apparat mit einem schwarzen Tuche, welches auch seinen Kopf bedecken muſs, und richtet zur Einstellung das Polarisationsrohr gegen eine helle Wand. Das Ablesen der Grade geschieht wieder am Tageslichte. K. Stuckenberg in Dessau (* D. R. P. Kl. 89 Nr. 25218 vom 16. Mai 1883) hat gefunden, daſs bei der Herstellung von Strontianzucker aus Melasse nach dem Scheibler'schen Verfahren (1882 245 430) das zur Abscheidung des Bistrontiumsaccharates erforderliche überschüssige Strontiumhydrat lediglich als freies Alkali wirkt. Das Bistrontiumsaccharat ist in allen alkalischen Flüssigkeiten schwer löslich und kann daher das überschüssige Strontiumhydrat durch Kali oder Natron ersetzt werden. Man versetzt zu diesem Zwecke die Melasselösung mit so viel Kali- oder Natronlauge, daſs auf 1 Mol. Zucker etwas mehr als 1 Mol. freies Alkalihydrat vorhanden ist. Zu diesem Gemische setzt man alsdann etwas mehr Strontiumhydrat, als erforderlich ist, den Gesammtzucker als Zweifachstrontianzucker abzuscheiden. Die Mischung scheidet nunmehr beim Aufkochen den Zucker völlig als Bistrontiumsaccharat ab, welches in der Hitze von der Nichtzuckerlauge getrennt wird. In der Lauge verbleibt ein geringer Rest von Strontian und das in den Prozeſs eingeführte Alkali wird theilweise frei, theilweise an organische Säuren der Melasse gebunden. Dasselbe Resultat erzielt man auch durch entgegengesetzte Reihenfolge der Operationen, indem man zuerst 2 Mol. Strontiumhydrat und darauf Aetznatron oder Aetzkali zuführt. Der in den stark alkalischen Abfalllaugen verbleibende Strontian, welcher bei dem früheren Verfahren nur durch Saturation mit Kohlensäure wiedergewonnen wurde, scheidet sich nach dieser Methode fast vollständig beim Erkalten der Abfalllaugen als Strontiumhydrat aus. Das letztere ist in der Kälte in der alkalischen Lauge so gut wie unlöslich. Die nach dem früheren Verfahren die Löslichkeit bedingenden organischen Säuren der Nichtzuckerlaugen kommen bei der Einführung der stärkeren Aetzalkalien nicht zur Wirkung, da dieselben durch letztere gebunden sind. Dieses Verhalten gestattet auch die Ausfällung des Strontians als Hydrat aus den nach dem früheren Verfahren erzielten Abfalllaugen. Man setzt denselben auf 1cbm 15 bis 20k Natriumhydrat oder 20 bis 28k Kaliumhydrat hinzu. Nach völligem Erkalten sind nur noch äuſserst geringe Mengen Strontian in der Lauge enthalten, das Uebrige ist als Hydrat auskrystallisirt. Die alkalischen Abfalllaugen werden auf Schlempekohle verarbeitet. Die Kohle wird ausgelaugt und die systematisch angereicherte Alkalicarbonatlauge durch Kalk zersetzt. Das frei gemachte Alkali wird in den Arbeitsgang wieder eingeführt.