| Titel: | Verfahren zur Darstellung Schwefel haltiger Farbstoffe mittels Elektrolyse. | 
| Fundstelle: | Band 258, Jahrgang 1885, S. 42 | 
| Download: | XML | 
                     
                        Verfahren zur Darstellung Schwefel haltiger
                           								Farbstoffe mittels Elektrolyse.
                        Mit Abbildung auf Tafel
                              									3.
                        Ewer und Pick's Darstellung Schwefel haltiger
                           								Farbstoffe.
                        
                     
                        
                           Taucht man nach Ewer und Pick in
                              										Berlin (* D. R. P. Kl. 22 Nr. 31852
                                 										vom 1. Juli 1884) zwei Platinplatten als Elektroden in eine
                              									Schwefelwasserstoff enthaltende Lösung von Paramidodimethylanilin in verdünnter
                              									Schwefelsäure, so bemerkt man an der Kathode alsbald eine lebhafte
                              									Wasserstoffentwickelung, während die Flüssigkeit um das positive Polblech (Anode)
                              									sich bläut. Die Blaufärbung verschwindet indessen bald wieder und das vorher blanke
                              									Blech bedeckt sich mit einem grauen Anfluge. Wischt man mittels eines Pinsels o.
                              									dgl. das Blech blank, so tritt sofort wieder Blaufärbung ein, um jedoch bald wieder
                              									zu verschwinden. Sorgt
                              									man durch beständiges Bestreichen mittels eines Pinsels dafür, daſs das Blech blank
                              									bleibt, so tritt bald ein Punkt ein, an welchem unter beständiger
                              									Wasserstoffentwickelung an der Kathode sämmtlicher Schwefelwasserstoff der
                              									Flüssigkeit verschwunden ist, während letztere sich blau zu färben beginnt. Die
                              									Flüssigkeit enthält jetzt hauptsächlich Methylenweiſs in Lösung. War eine
                              									unzureichende Menge Schwefelwasserstoff vorhanden, so hat sich neben Methylenweiſs
                              									noch die Leukoverbindung des Dimethylanilingrün, das
                              									Tetramethyldiamidodiphenylanilin, gebildet; eine Leukoverbindung des Methylenroth
                              									tritt nicht auf. Setzt man die Elektrolyse weiter fort, so färbt sich die
                              									Flüssigkeit immer tiefer blau, bis schlieſslich eine Zunahme der Blaufärbung nicht
                              									mehr eintritt. Statt Schwefelwasserstoff kann man alle Schwefelverbindungen
                              									anwenden, welche bei der Elektrolyse Schwefel abscheiden, z.B.
                              									Rhodanwasserstoff.
                           Sämmtliche Paramidoabkömmlinge primärer, secundärer und tertiärer aromatischer Amine
                              									geben auf diese Weise violette bis grünblaue Schwefel haltige Farbstoffe,
                              									desgleichen die Leukoverbindungen der zur Dimethylanilingrüngruppe gehörenden
                              									Stoffe, sowie das Hydrazodimethylanilin.
                           In dem verwendeten lackirten hölzernen Bottiche befindet sich eine hölzerne Achse w (Fig. 13 Taf. 3) mit
                              									Flügeln r zum Rühren der Flüssigkeit und Bürsten n, welche beim Drehen der Achse die platinirten
                              									Kupferplatten a und b an
                              									beiden Seiten bestreichen, um auf diese Weise alle festen Ablagerungen beständig von
                              									den Platten zu entfernen. Die Platten bilden die Elektroden eines von einer
                              									Dynamomaschine gelieferten Stromes. Wendet man eine Maschine mit Wechselstrom an, so
                              									dient jede Platte selbstverständlich abwechselnd als Anode und Kathode.
                           In den Bottich füllt man eine Lösung von 1 Th. Amidodimethylanilin in 40 Th. Wasser
                              									und 4 Th. Schwefelsäure von 66° B., läſst durch Rohr e
                              									langsam eine Lösung von Natriumsulfid in Wasser derart einflieſsen, daſs, während
                              									jetzt Rührwerk und Dynamomaschine in Thätigkeit sind, die Flüssigkeit, ohne daſs
                              									wesentlich Schwefelwasserstoff entweicht, doch möglichst mit demselben gesättigt
                              									bleibt. Von Zeit zu Zeit entnimmt man der Flüssigkeit Proben; zeigt es sich, daſs
                              									diese kein Amidodimethylanilin und nur sehr wenig Leukodimethylanilingrün
                              									(Tetramethyldiamidodiphenylamin) auſser Methylenweiſs enthalten, so stellt man den
                              									Zufluſs der Natriumsulfidlösung ab und leitet, ohne den elektrischen Strom
                              									auszuschalten, einen kräftigen Luftstrom durch das Rohr d zur Entfernung des jetzt überschüssigen, in der Flüssigkeit gelösten
                              									Schwefelwasserstoffes durch die Flüssigkeit. Wenn die jetzt bald eintretende
                              									Blaufärbung nicht mehr zunimmt, stellt man den elektrischen Strom und die Luft
                              									ab.
                           Aus der Farbstofflösung wird der Farbstoff auf gebräuchliche Art und Weise
                              									hergestellt.
                           
                        
                     
                  
               Tafeln
