| Titel: | Neuere Apparate und Verfahren für chemische Laboratorien. | 
| Fundstelle: | Band 258, Jahrgang 1885, S. 72 | 
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                        Neuere Apparate und Verfahren für chemische
                           								Laboratorien.
                        (Fortsetzung des Berichtes Bd. 254 S.
                           								67.)
                        Mit Abbildungen im Texte und auf Tafel 6.
                        Neuere Apparate und Verfahren für chemische
                           								Laboratorien.
                        
                     
                        
                           S. A. Andrée beschreibt im Jernkontorets Annaler 1884 bezieh. im Stahl und
                                 										Eisen, 1885 S. 144 ein Hydropyrometer für Zwecke
                                 										der Metallurgie. In dem Gefäſse A (Fig. 1 und 2 Taf. 6) aus
                              									dünnem Messingblech befindet sich der Mischer C,
                              									welcher aus einem Siebbleche a und zwei gelochten
                              									Ringen b besteht, zwischen denen ein Drahtgewebe c befestigt ist, um den erhitzten Eisencylinder d aufzunehmen, worauf der Rührer durch den aus
                              									Fischbein hergestellten Stab e auf- und abbewegt wird.
                              									Beim Hineinwerfen des Probecylinders d durch das Rohr
                              										H öffnet sich die Klappe h, um sofort durch ein Gegengewicht wieder geschlossen zu werden. Das Wassergefäſs ist auf
                              									4 Klötzen m befestigt und mit Pappdeckel o umgeben; der übrige Raum des Gefäſses D ist mit loser Baumwolle gefüllt. Ein geschlitztes
                              									Metallrohr G soll das Thermometer schützen. Die
                              									Erhitzung des Eisencylinders d geschieht in bekannter
                              									Weise in der in Fig.
                                 										1 gezeichneten eisernen Kapsel V. (Vgl. F. Fischer 1877 225 *
                              									468.)
                           H. Landolt beschreibt in den Berichten der deutschen chemischen Gesellschaft, 1885 * S. 56 eine Vereinigung von Heiſswassertrichter mit Wasserbad (Textfig. 1). Ein aus Kupferblech angefertigter Kasten
                              									ist hinten 11cm, vorn 9cm hoch. In die als Wasserbad dienende höhere
                              									Abtheilung lassen sich durch 3 Oeffnungen Bechergläser u.s.w. einsenken und es
                              									kommen diese auf eine durchlöcherte Blech platte zu stehen, welche im Inneren des
                              									Kastens 1cm hoch über dem Boden sich befindet. Die
                              									vordere niedrigere Abtheilung ist von drei oben mit vorstehendem Rande versehenen
                              									Blechtrichtern durchsetzt, in welche die Glastrichter gesteckt werden. Der Apparat
                              									steht auf vier 20cm hohen Füſsen, von denen einer
                              									mit Stellschraube versehen ist. Um die Flamme des Gasbrenners, mit welcher man den
                              									hinteren Theil erhitzt, von den unter den Trichtern stehenden Gläsern abzuhalten,
                              									ist am Boden des Kastens ein senkrechtes Schutzblech angebracht. Zum Auswaschen der
                              									Niederschläge dient eine stets im Wasserbade stehende Spritzflasche, welche auf die
                              									in der Figur ersichtliche Weise mit Kautschukröhren versehen ist.
                           Fig. 1., Bd. 258, S. 73J. A. KaiserWissenschaftliche Beilage zum Programm der St.
                                          													Galler Kantonschule, 1882. (Gef. eingeschickt.)
                              									beschreibt einen Glühofen für Gasfeuerung. Die
                              									Chamottestücke A bis D
                              										(Fig. 4
                              									und 5 Taf. 6)
                              									ruhen auf einer von 3 Füſsen getragenen Blechplatte, während der Ring E nur an 3 Stellen die Platte A berührt, somit 3 Oeffnungen a für den
                              									Durchgang der Verbrennungsgase frei läſst. Nach dem Abheben des Deckels G können die Stücke F und
                              										D entfernt werden, um den Tiegel p in das Platindreieck e
                              									zu setzen (vgl. F. Fischer im Jahresbericht der chemischen Technologie, 1884 * S. 1319).
                           Unter dem doppelwandigen Trockenschranke (Fig. 6 Taf. 6)
                              									befindet sich ein. eiserner Kasten, dessen ringförmige Zwischenräume a von der seitlich eintretenden Luft durchzogen werden,
                              									so daſs sie heiſs in den Mantel e tritt, um durch Rohre
                              										l auf die Oberfläche der zu verdunstenden
                              									Flüssigkeit oder in die zu trocknende Flasche eingeführt zu werden.
                           V. Meyer2 V. Meyer: Pyrochemische Untersuchungen
                                       												(Braunschweig 1885. Friedr. Vieweg und
                                          													Sohn.) fand bei seinen pyrochemischen Untersuchungen, daſs Schmiedeisen und bestes Porzellan leichter
                              									schmelzen als Platin. Sauerstoff und Stickstoff haben bis 1700° dieselbe Ausdehnung.
                              										Kohlenoxyd zerfällt bei 1700° bereits theilweise
                              									nach der Formel 2CO = CO2 + C unter Abscheidung von
                              									Kohlenstoff. Kohlensäure zeigt in einem Platinapparate
                              									selbst bei 1700° noch keine merkbare Zersetzung. Durch ein mit Porzellanbrocken
                              									gefülltes Porzellanrohr geleitet, beginnt sie aber bereits bei 1300° theilweise in
                              									Kohlenoxyd und Sauerstoff zu zerfallen, so daſs diese Erscheinung durch rauhe
                              									Flächen befördert wird.
                           Stickoxyd bleibt bei 1200° unverändert, zerfällt aber
                              									bei 1700° vollständig in Sauerstoff und Stickstoff. Salzsäure zerfällt theilweise in Chlor und Wasserstoff. Wasserdampf beginnt schon bei 1200° in seine
                              									Bestandtheile zu zerfallen, so daſs von diesen Verbindungen die Kohlensäure am
                              									beständigsten ist.
                           Beschädigte Platinapparate können dadurch ausgebessert werden, daſs man die zu löthende Stelle
                              									mit einer Gasflamme rothglühend macht, ein Platinblech auflegt und nun eine
                              									Knallgasflamme darauf richtet, bis das Blech schmilzt. Sobald das Platin anfängt,
                              									Funken zu sprühen, wobei die Kugel zerflieſst und die Oeffnung bedeckt, muſs man die
                              									Flamme entfernen. Nach dem Abkühlen entfernt man die hervorragenden Theile mit einer
                              									Schlichtfeile und glättet mit Schmirgelpapier.
                           J. W. Pratt (Chemical News, 1885 Bd. 51 S. 181) legt auf
                              									die beschädigte Stelle von Platingeräthen gepulvertes
                              									Goldchlorid und erhitzt allmählich, schlieſslich mit dem Gasgebläse, bis das Gold
                              									geschmolzen ist.
                           H. Welton (Génie civil, 1885 Bd. 6 * S. 257) verbindet
                              									die zum Messen von Brom, Säuren u. dgl. bestimmte Pipette (Fig. 3 Taf. 6) durch ein
                              									seitliches Rohr und den Schlauch b mit einer kleinen
                              									Waschflasche e, welche Natronlauge enthält. Man
                              									schlieſst die Oeffnung a mit dem Finger und saugt am
                              									Schlauche d.
                           Den Wimpf'schen Heber
                              									liefert die Möncheberger Gewerkschaft in Kassel aus
                              									Thon in der durch Fig. 14 Taf. 6 veranschaulichten Form. Der kürzere Schenkel d ist von einer weiteren Röhre c umgeben, welche oben geschlossen und am unteren Ende e mit Kugel- oder Kegelventil b versehen ist. Beim Eintauchen des Apparates in die abziehende
                              									Flüssigkeit hebt sich das Ventil und das Rohr c sowie
                              									der Schenkel d füllen sich beide gleichmäſsig bis zur
                              									Höhe der abzuziehenden Flüssigkeit. Bläst man nun durch den oben bei h angebrachten Rohransatz Luft ein, so wird die
                              									Flüssigkeit, da die Oeffnung e geschlossen ist, durch
                              										d nach f getrieben und
                              									der Heber tritt in Wirksamkeit, worauf man sofort mit Blasen aufhört und die
                              									Anblaseöffnung auf irgend eine Weise verschlieſst. Jetzt lastet kein Druck auf dem
                              									Ventile b, die Flüssigkeit kann ungehindert
                              									nachflieſsen und das Gefäſs bis auf den letzten Rest entleert werden. Will man das
                              									Abhebern unterbrechen, so ist es nur nöthig, wiederum, aber diesmal etwas
                              									anhaltender, in h zu blasen, wodurch das Ventil b geschlossen wird und der Heber abläuft. Soll das
                              									Abziehen wieder beginnen,
                              									so hat man abermals in das Rohr h zu blasen, so daſs
                              									das Spiel von Neuem beginnt. Vortheilhaft ist es ferner, die für Salpetersäure
                              									bestimmten Thongefäſse mit derartigen Hebern zu verbinden, wie Fig. 15 Taf. 6 zeigt.
                           E. Ducretet (Revue industrielle, 1884 * S. 491)
                              									befestigt nach Fig.
                                 										9 Taf. 6 die Bürette B durch eine Spange A mit der Flasche R,
                              									welche die für Alkalimetrie oder Hydrotimetrie bestimmte Maſsflüssigkeit enthält.
                              									Preſst man den Gummiballen P zusammen und verschlieſst
                              									beim Wiederaufblähen die obere Oeffnung desselben mit dem Finger, so wird die
                              									Bürette durch das Rohr a in bekannter Weise
                              									gefüllt.
                           Um im luftverdünnten Raume bei erhöhter Temperatur trocknen zu können, hängt R.
                                 										Anschütz (Liebig's Annalen der Chemie, 1885 Bd. 228 * S. 305) in die
                              									Luftpumpenglocke ein in der Ebene spiralförmig gerolltes Bleirohr, dessen Enden nach
                              									auſsen führen, um Wasserdampf hindurchleiten zu können. Die flache Spirale ist
                              									beiderseitig mit Nickeldrahtnetz überzogen, so daſs eine für Tiegel u. dgl.
                              									geeignete Trogvorrichtung entsteht.
                           H. N. Morse verwendet nach dem American Chemical Journal, 1885 * S. 60 zur Reinigung von Quecksilber durch Destillation ein etwa 45cm langes, an beiden Enden ausgezogenes
                              									Verbrennungsrohr a (Fig. 10 Taf. 6), welches
                              									in einer durch Gasflammen erhitzten schmiedeisernen Rinne liegt. Das Ende b ist durch einen Schlauch mit dem Rohre d, das Ende c durch
                              									Gummistopfen mit dem 83cm langen Rohre e verbunden, welches etwas in c hineinragt, damit der Stopfen nicht mit heiſsem Quecksilber in Berührung
                              									kommt. Beide Verbindungen sind mit Quecksilberzellen q
                              									umgeben. Die aufwärts gebogenen Enden h und i sind 6cm lang, um
                              									die Schwankungen des Atmosphärendruckes auszugleichen; die Entfernung von b bis h beträgt etwa 77cm. Man taucht nun das Ende h in einen mit dem zu destillirenden Quecksilber
                              									gefüllten Cylinder, verbindet das Ende i mit einer
                              									Quecksilberluftpumpe, so daſs das Quecksilber in das Rohr a steigt und die Destillation beginnt. Sobald das Rohr e mit dem destillirten Quecksilber bis zur
                              									Barometerhöhe gefüllt ist, entfernt man die Pumpe, worauf der Apparat selbstthätig
                              									weiter arbeitet.
                           Zur Werthbestimmung des Zinkstaubes verwendet Morse (daselbst * S. 52) zwei Literflaschen A und B (Fig. 12 Taf. 6), deren
                              									doppelt durchbohrte Stopfen zwei Glasröhren a und b tragen. Die eine Flasche ist etwa zu ⅓ mit Wasser,
                              									die andere mit ebenso viel Salzsäure gefüllt; die Flüssigkeiten werden zum Sieden
                              									erhitzt, so daſs die Luft durch die Rohre a entweicht.
                              									Um den Zufluſs aus den Flaschen in das 7cm lange
                              									Rohr C (vgl. 17 Taf. 6) zu unterbrechen, schiebt man
                              									die Rohre d und e so tief,
                              									daſs die Spitzen in die Bohrungen des unteren Stopfens treten, welche durch
                              									Glasstäbe geschlossen sind. Hebt man Rohr d, öffnet
                              									Quetschhahn k und saugt am Schlauche m, so füllt sich das Rohr C
                              									aus der Flasche A. Man wiegt in das Rohr i
                              									etwa 0g,2 Zinkstaub ab, fügt ausgekochtes Wasser
                              									hinzu, mischt und schiebt einen mit Wasser getränkten Stopfen aus Glaswolle bis auf
                              									das Gemisch. Man bringt nun das Rohr i in der Flasche
                              										D in die Lage Fig. 12 und läſst durch
                              									Oeffnen der Quetschhähne k, q und n Wasser sowie Salzsäure eintreten und erwärmt die
                              									Flasche. Der entwickelte Wasserstoff wird im Meſsrohre E aufgefangen.
                           J. Fleming-Stark (Journal of the Society of Chemical
                                 										Industry, 1885 * S. 311) verwendet zur Bestimmung
                                 										des Chlor es in den aus Chlorkalkkammern entweichenden Gasen eine Bürette
                              										a (Fig. 11 Taf. 6), welche
                              									mit der Wasserflasche b durch einen Schlauch verbunden
                              									ist. Der Hahn c hat eine grobe und eine feine Bohrung:
                              									erstere wird geöffnet, wenn durch Heben der Flasche b
                              									die in der Bürette a enthaltene Luft durch den zwischen
                              									der Bürette und der Waschflasche e befindlichen
                              									Zweiwegehahn g ausgetrieben werden soll, letztere, wenn
                              									bei gesenkter Flasche b durch das in die
                              									Chlorkalkkammer ragende Rohr r Gase angesaugt werden.
                              									Diese gehen durch die bis auf den Boden der halb mit Jodkaliumlösung gefüllten
                              									Glascylinder d reichenden Rohre v, dann durch Schlauch f und Hahnrohr w in die Jodkalium und Stärkekleister enthaltende
                              									Flasche e und durch Hahn g
                              									in die Bürette a. Sind etwa 400cc Gas durch die Jodkaliumlösung im Rohre d durchgesaugt, so wird diese in bekannter Weise mit
                              									Arsenigsäure titrirt.
                           Um Niederschläge von dem Filter zu trennen, empfiehlt
                              										F. A. Gooch in der Chemical
                                 										News, 1885 Bd. 51 S. 230 statt Papierfilter mit Alkohol befeuchtetes Anthracen als Filtermittel zu verwenden, welches nach
                              									beendigter Filtration durch Benzol o. dgl. gelöst wird.
                           R. Schiff (Berichte der deutschen chemischen
                                 										Gesellschaft, 1885 S. 1538) befestigt zur Bestimmung des specifischen Gewichtes von Flüssigkeiten bei höherer
                                 										Temperatur ein birnenförmiges Gefäſs a (Fig. 18 Taf.
                              									6) mittels Stopfen auf einem gewöhnlichen Rundkölbchen, in welchem je nach Bedarf
                              									die verschiedenen zur Erwärmung des Apparates geeigneten Flüssigkeiten zum Sieden
                              									erhitzt werden. Von den beiden engeren Rohransätzen e
                              									des Gefäſses steht der eine mit einem Rückfluſskühler in Verbindung, während in dem
                              									anderen ein Thermometer eingesetzt ist. In der mittleren weiten Oeffnung sitzt ein
                              									doppelt durchbohrter Kork, in dessen eine Durchbohrung ein mit einem eigenthümlich
                              									geformten Helme in Verbindung stehendes Glasröhrchen g
                              									eingesetzt ist, während durch die andere der Stiel eines eisernen Löffelchens l geht. Auf l ist (mit ein
                              									wenig Papierunterlage) das eigentliche Pyknometer v
                              									eingesetzt, dessen Hals in einer capillaren Spitze endet, die jedoch während der
                              									Wägungen mit einem dünnen Glaszäpfchen verschlieſsbar ist. Der Hals hat eine
                              									kegelförmige, nach oben spitz zulaufende Erweiterung, auf welche der erwähnte Helm
                              									luftdicht aufgeschliffen ist. Durch Auf- und Niederdrücken des eisernen Löffelchens
                              									kann man das Pyknometer leicht in den Helm einsetzen oder daraus entfernen. Somit ist das
                              									Innere des Fläschchens sammt Helm gegen die äuſseren Dämpfe völlig abgeschlossen.
                              									Beim Gebrauche des Apparates läuft die Flüssigkeit so lange aus der Spitze in den
                              									Helm, bis die Temperatur der äuſseren Dämpfe genau erreicht ist, was nach etwa 10
                              									Minuten stets eintreten wird- hierbei ist die austretende Flüssigkeitsmenge nicht
                              									verloren, sondern wird in der Biegung des Helmes wiedergefunden. Nach beendigter
                              									Erhitzung hebt man den Apparat beim Stopfen aus dem Mantel, nimmt das Pyknometer ab,
                              									verschlieſst es und wägt, nachdem es erkaltet ist. Hierauf setzt man den ganzen
                              									Apparat wieder ein und ist bereit, mittels einer höher siedenden Heizflüssigkeit
                              									eine weitere Bestimmung zu machen.
                           A. Gorboff und A. Keſsler
                              									(daselbst * S. 1363) verwenden, um bei fractionirter
                                 										Destillation unter vermindertem Drucke die Vorlagen leicht wechseln zu
                              									können, einen Glascylinder, dessen mit Paraffin getränkter und mit Kautschukring
                              									umspannter Kork das zur Luftpumpe führende Rohr i (Fig. 16 Taf.
                              									6) und das vom Siedegefäſse kommende Rohr g trägt. In
                              									der mittleren Oeffnung steckt ein kurzes Glasrohr, das durch Kautschukstopfen c geschlossen wird, in welchen sich der Glasstab d leicht drehen und verschieben läſst, um die Vorlage
                              										e bequem wechseln zu können, ohne die
                              									Luftverdünnung aufzuheben.
                           Fig. 2., Bd. 258, S. 77Fig. 3., Bd. 258, S. 77W. Hempel (daselbst * S. 1434) verwendet als
                              										Filterpresse für Laboratorien durchlochte
                              									Porzellanplatten a (Textfig.
                                 										2 und 3) mit dazwischen liegendem
                              									Gummiringe b; in letzterem ist in ein seitliches Loch
                              									eine Glasröhre c eingeschoben, an welche sich die etwa
                              										3m lange Druckleitung C anschlieſst. Als Träger der Filter A dient
                              									ein eisernes Gestell B mit Glastafeln d und Glasrinne e. Soll
                              									der Apparat benutzt werden, so nimmt man die Filter aus einander, legt auf die
                              									Porzellanplatten a zuerst ein grobes, passend
                              									geschnittenes Stück Leinwand, dann ein Stück Flieſspapier, hierauf den Gummiring b, dann wieder ein Stück Flieſspapier, ein zweites
                              									Leintuch und endlich die zweite Porzellanplatte. Das Ganze preſst man mit 4 eisernen
                              									Schrauben, über welche Gummischuhe gezogen sind, zusammen. Die zu filtrirende
                              									Flüssigkeit wird in den Trichter f gegossen.
                           Der Apparat zur Herstellung von Fluorwasserstoffsäure
                              									und Kieselfluorwasserstoffsäure
                              									besteht aus einem
                              									guſseisernen Topfe A (Fig. 13 Taf. 6), in
                              									dessen aufgeschraubtem Deckel eine eiserne Gasleitungsröhre eingesetzt ist, welche
                              									bei b mit einem Bleirohre a verbunden wird. Die Oeffnung g kann durch
                              									einen Kork verschlossen werden. Der Absorptionsapparat B besteht aus einem einfachen, etwa 15cm
                              									weiten und 70cm hohen Bleicylinder, welcher am
                              									Boden ein etwa 1cm weites Ablaufrohr c hat. In dem Bleicylinder liegt eine Kühlschlange d, welche aus einem etwa 5mm weiten Bleirohre zusammengerollt ist; aller übrige Raum ist mit groben
                              									Holzkohlenstücken ausgefüllt.
                           Beim Gebrauche beschickt man den eisernen Topf mit 1k gemahlenem Fluſsspath und 1k
                              									concentrirter roher Schwefelsäure, rührt die Masse gut um und erhitzt am besten über
                              									freiem Feuer. Man gieſst dann in eine auf den Absorptionscylinder gestellte
                              									Bleischale e, in deren Boden einige Löcher gestochen
                              									sind, etwa 750cc Wasser und stellt bei f ein Gummi- oder Bleigefäſs unter. Durch die
                              									Kühlschlange läſst man einen starken Strom kalten Wassers laufen. Das Wasser
                              									vertheilt sich aus der Bleischale auf die Holzkohlen und flieſst über diese dem
                              									Fluorwasserstoffgase entgegen; die gebildete Fluſssäure sammelt sich in dem Gefäſse
                              										f. Hört das Tropfen bei h auf, so gieſst man die abgelaufene Fluſssäure wieder zurück nach e und wiederholt dies so lange, bis der eiserne Topf
                              									zum schwachen Rothglühen gebracht ist. Nach dem Erkalten findet man beim Oeffnen des
                              									eisernen Topfes eine kaum noch sauer reagirende, trockene Masse von Gyps, welche
                              									sich mit einem eisernen Meiſsel sehr leicht herausstechen läſst.
                           Aus dieser rohen Fluorwasserstoffsäure erhält man dadurch reines Fluorammonium, daſs man sie in 2 Hälften theilt, den einen Theil
                              									mit Ammoniak bis zur alkalischen Reaction absättigt, dann wieder mit dem anderen
                              									Theile zusammengieſst und hierauf in einer Platinschale eindampft. Es scheidet sich
                              									beim Concentriren Fluorwasserstoff-Fluorammon ab; ist dies erreicht, so läſst man
                              									erkalten und trennt die Krystalle von der Mutterlauge durch Filtration in einem mit
                              									Wachs überzogenen Glas- oder einem Guttaperchatrichter. Durch zweimaliges
                              									Umkrystallisiren gelingt es leicht, dieses Salz chemisch rein herzustellen, welches
                              									sich in einem Holz- oder Papierkasten ohne Veränderung aufbewahren läſst.
                           Um Kieselfluorwasserstoffsäure darzustellen, befestigt
                              									man an die Flansche b mittels eines Korkes eine
                              									rechtwinkelig gebogene weite Glasröhre. Ist die Glasröhre wenigstens 18mm im Lichten weit, so ist es nicht nöthig, das
                              									entwickelte Fluorsilicum unter Quecksilber austreten zu lassen, da der Gasstrom
                              									leicht im Stande ist, das ausgeschiedene Kieselsäurehydrat heraus zu treiben, auch
                              									wenn man die Glasröhre unmittelbar in Wasser tauchen läſst.
                           G. St. Johnson (Chemical News, 1885 Bd. 52 * S. 39)
                              									bringt die Stoffe, welche mit flüchtigen Lösungsmitteln
                                 										ausgezogen werden sollen, in das oben erweiterte Rohr a (Fig. 20 Taf. 6). Die in
                              									der Kochflasche entwickelten Dämpfe steigen in dem weiteren Rohre b auf, gelangen durch Rohr c zum Kühler, das verflüssigte Lösungsmittel tropft durch Rohr d auf die Probe im Rohre a, die gebildete Lösung flieſst in die Kochflasche zurück.
                           Zur Werthbestimmung des schwefelsauren Ammoniums bringt
                              										F. G. Holmes (daselbst * S. 49) 0g,5 der Probe mit 20cc Wasser in die Flasche A (Fig. 8 Taf. 6), 25cc Zehntel-Normalschwefelsäure in den Kugelapparat
                              										C, läſst durch das Tropfgefäſs D 15cc einer 20
                              									procentigen Natronlauge einflieſsen und destillirt. Schlieſslich wird Luft durch den
                              									Apparat gesaugt und die nicht gesättigte Schwefelsäure zurücktitrirt.
                           Zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehaltes von
                                 										Futtermittel verwendet F. E. Furry (daselbst
                              									1884 Bd. 50 * 8. 293) einen 18cm langen, 7cm weiten Zinncylinder A (Fig.
                                 										7 Taf. 6) mit Siebboden s. Derselbe wird
                              									umgekehrt, mit der Probe gefüllt, der Siebboden v
                              									aufgelegt, der Cylinder wieder aufrecht gestellt und das Abzugsrohr b aufgesetzt. Nun wird erwärmt und das im Rohre b verflüssigte Wasser durch Rohr r abgelassen, schlieſslich wieder gewogen.
                           Zur Bestimmung des Kohlenstoffes in Eisen und Stahl
                              									behandelt Th. Turner nach dem Iron, 1885 Bd. 26 * S. 84 die Probe mit dem aus 53,4 Th. Chlorammonium und
                              									85,4 Th. krystallisirtem Kupferchlorid bestehenden Gemisch, von welchem 15g in 50cc Wasser
                              									für 1g Eisen ausreichen. Billiger ist eine Lösung
                              									von 360g krystallisirtem Kupfersulfat in 750cc Wasser unter allmählichem Zusätze von 310g Chlornatrium und Abfiltriren des ausgeschiedenen
                              									Natriumsulfates. Zur Sammlung des Kohlenstoffes dient ein ausgezogenes
                              									Verbrennungsrohr (Textfigur 4), in welches zunächst
                              									eine Thonkugel a, dann ausgeglühter Sand, eine Lage
                              									Asbest und nochmals Sand gebracht wird. Nach dem Filtriren wird ausgewaschen,
                              									getrocknet, das Rohr in einen einfachen Verbrennungsofen gelegt und der Kohlenstoff
                              									in bekannter Weise im Sauerstoffstrome verbrannt. Die gebildete Kohlensäure wird in
                              									einem Kaliapparate aufgefangen und gewogen.
                           Fig. 4., Bd. 258, S. 79Bei der Untersuchung Kohlenstoff reicher Gase
                              									mäſsigen L. Meyer und K.
                                 										Seubert nach Liebig's Annalen, 1885 Bd. 226 *
                              									S. 87 die Explosion durch stark verminderten Druck, ohne mit Luft zu verdünnen.Vgl. Ferd. Fischer: Chemische Technologie der
                                       												Brennstoffe, S. 238. In die mit guſseisernem Boden
                              									versehene Quecksilberwanne W (Fig. 19 Taf. 6) ist
                              									mittels einer Eisenfassung das Barometerrohr B und
                              									mittels eines eingedrehten eisernen Zapfens das etwa 40cm lange Eudiometerrohr E eingesetzt. Beide
                              									stehen in Verbindung mit einer wagerechten Bohrung im Boden der Wanne, die
                              									auſserhalb der Wanne als eiserner Ansatz endigt, in welchen das Glasrohr g luftdicht eingekittet ist. Dasselbe biegt sich bald
                              									abwärts und reicht, die Platte des Tisches T
                              									durchsetzend, bis nahe zum Boden herab. Ein am unteren Ende von g befestigter, stark übersponnener Kautschukschlauch o vermittelt die Verbindung mit dem Quecksilberbehälter
                              										Q, welcher in einem hölzernen Schlitten in den
                              									Laufleisten L auf und ab bewegt werden kann. Man
                              									entfernt das Eudiometer E und läſst durch Senken von
                              										Q das Quecksilber aus der Wanne abflieſsen, bis das
                              									Capillarrohr des Barometers nicht mehr eintaucht. Schiebt man nun unter die untere
                              									Mündung des Capillarrohres ein passendes Gefäſs mit Wasser und setzt jetzt das mit
                              									Quecksilber gefüllte Eudiometer wieder ein, so kann man durch Heben von Q die Luft aus dem Barometer austreiben und durch
                              									Senken Wasser wieder einziehen. Indem man Luft nachströmen läſst, zieht man das
                              									Wasser abwärts bis unter die Spitze S, neben welcher
                              									sich, wenn das Quecksilber wieder gehoben wird, ein Theil des Wassers ansammelt,
                              									während der Ueberschuſs mit der Luft durch das jetzt wieder in das Quecksilber der
                              									Wanne tauchende Capillarrohr hinausgedrückt wird. Durch wiederholtes Heben und
                              									Senken von Q läſst sich die Luft so gut wie vollständig
                              									aus B verdrängen. Die Wände des Rohres bleiben dabei
                              									genügend benetzt, um die der jedesmaligen Beobachtungstemperatur entsprechende
                              									Tension des Wasserdampfes zu liefern.
                           Die Füllung des in der Kuppe mit einem Wassertröpfchen befeuchteten Eudiometers
                              									geschieht nach dem üblichen Bunsen'schen Verfahren.
                              									Nachdem das mit Quecksilber gefüllte Rohr in den Boden der Wanne eingesetzt ist,
                              									vermindert man zunächst den Druck möglichst, um etwa am Glase haftende Luftbläschen
                              									loszulösen und durch Heben von Q nach oben zu treiben.
                              									Sollte sich an den Drähten des Eudiometers eine Luftblase zeigen, so wird dieselbe,
                              									nachdem das Quecksilber in Q mit dem Stande der Wanne
                              									gleich gestellt worden, durch Ausheben und Umkehren des Rohres in gewohnter Weise
                              									entfernt.
                           Mit der erforderlichen Menge Sauerstoff gemischt, verbrennen die Gase beim
                              									Durchschlagen eines schwachen Inductionsfunkens bei folgendem Drucke: Methan bei
                              										130mm, Propan 71mm, Aethylen und Propylen 63mm, Acetylen
                              										32mm, Kohlenoxyd 219mm und Wasserstoff bei 125mm.
                           Nachdem das Eudiometer in angegebener Weise völlig mit Quecksilber
                              									gefüllt ist, wird das zu analysirende Gas eingeführt; die Menge desselben ist so zu
                              									bemessen, daſs nach dem Zusätze des erforderlichen Sauerstoffes das Eudiometer bei
                              										1at Druck nur etwa zu 0,1 gefüllt sein würde.
                              									Ist z.B. die lichte Weite des Rohres 18mm, sein
                              									Querschnitt demnach 2qc,5 und bei einer Länge von
                              										40cm sein gesammter Inhalt 100cc, so sind etwa 10cc des explosiven Gemisches anzuwenden. Bei Gasen indessen, welche zur
                              									Explosion einer weniger starken Druckverminderung bedürfen, kann über die angegebene
                              									Grenze entsprechend hinausgegangen werden.
                           Um die Abmessung der kleinen Gasvolumen zu erleichtern, verwendet
                              									man bei der Luftkalibrirung des Eudiometers ein kleines Maſsgefäſs von kaum 2cc Inhalt und nimmt von den dichteren Gasen etwa
                              									1, von den leichteren 2 bis 3 Vol. zur Analyse. Es empfiehlt sich beim Ablesen, das
                              									Gefäſs Q so einzustellen, daſs die Kuppe des
                              									Quecksilbers in B mit dem zugeschmolzenen Ende des
                              									Eudiometers E etwa in gleicher Höhe steht.
                           Die Beleuchtung der Skalen geschieht durch einen an E angebrachten weiſsen Papierschirm. Es gelingt auf
                              									diese Weise leicht, die Ablesungen bis auf 0mm,1 abzuschätzen.
                              									Der Stand der Quecksilberkuppe in B und die von dem am
                              									Barometerrohre hängenden Thermometer t angezeigte
                              									Temperatur werden wie gewöhnlich abgelesen.
                           Man vermindert nunmehr den Druck auf die oben angegebenen Werthe
                              									und läſst den Funken überschlagen. Sollte derselbe die Explosion nicht bewirken, so
                              									kann durch Heben von Q der Druck in kürzester Zeit in
                              									erforderlichem Maſse gesteigert werden. Die Explosion erfolgte stets mit schönem
                              									Licht und so ruhig, daſs trotz der geringen entgegenwirkenden Quecksilbersäule nur
                              									ein schwaches Schwanken der Quecksilberkuppe in E
                              									eintrat und niemals Gasblasen bis zum unteren Ende des Eudiometers geschleudert
                              									wurden. Durch Senken und Heben von Q bespült man die
                              									Eudiometerwände mit Quecksilber und stellt schlieſslich zur Ablesung Druck und
                              									Volumen wieder annähernd gleich ein.
                           Zur Absorption der Kohlensäure bedient man sich zweckmäſsig der
                              									von Bunsen empfohlenen Natronlauge von 7 Proc. NaOH.
                              									Eine genügende Menge derselben wird unmittelbar vor der Verwendung in einem Erlenmeyer'schen Becher etwa 10 Minuten lang gekocht,
                              									um die absorbirte Luft auszutreiben und sodann noch warm in das Eudiometer
                              									eingeführt. Es geschieht dies, nachdem man das Quecksilber in Q und in der Wanne auf gleiche Höhe gebracht und E ans der Bohrung herausgehoben hat, in gewohnter Weise
                              									mittels einer Hakenpipette. Sobald das Eudiometer wieder eingesetzt ist, wird der
                              									Druck so geregelt, daſs die Lauge möglichst nahe an die Eudiometerdrähte
                              									hinaufsteigt, ohne dieselben jedoch zu erreichen. Sollte letzteres eintreten, so
                              									entsteht ein freilich meist ganz unbedeutender Fehler dadurch, daſs sich Lauge
                              									zwischen Glas und Drähten in die Höhe zieht, dort hängen bleibt und so das Volumen
                              									des Gases etwas zu groſs finden läſst Man kann sich übrigens durch Messung des
                              									Volumens der Lauge vor dem Hinauftreiben derselben auch vor diesem geringfügigen
                              									Fehler schützen.
                           Die Absorption der Kohlensäure geht in dem kleinen Gasvolumen sehr
                              									rasch vor sich und kann schon nach ½ Stunde als beendet angesehen werden. Man stellt
                              									wie früher Druck und Volumen annähernd gleich ein und liest ¼ Stunde später ab,
                              									wobei diesmal natürlich auch der Stand der Lauge beobachtet wird.
                           Zur Berechnung der Analysen werden
                              									die an der Theilung des Eudiometers abgelesenen Volumen wie gewöhnlich nach der
                              									Kalibrirungstabelle berichtigt. Der Druck des Gases ist gleich dem Unterschiede
                              									zwischen der in gleicher Höhe mit der Quecksilberkuppe in E auf der Skala von B abgelesenen Zahl und
                              									der an der Kuppe des Quecksilbers in B abgelesenen.
                              									Eine Richtigstellung für die Tension des Wasserdampfes ist nicht anzubringen, weil
                              									letztere im Barometerrohre gleichfalls herrscht. Als einzige Berichtigung des
                              									Druckes ist die Reduction der an der Glasskala abgelesenen Länge der
                              									Quecksilbersäule auf 0° anzubringen, welche bei der meist sehr geringen Gröſse
                              									derselben kaum ins Gewicht fällt. Bei der Absorption der Kohlensäure ist noch die
                              									der Höhe der Natronlauge im Rohre entsprechende Quecksilbersäule vom Drucke
                              									abzuziehen, dagegen die Abweichung zwischen der Dampftension über reinem Wasser und
                              									jener über der Natronlauge dem Drucke hinzuzufügen.
                           Fr. Stolba empfiehlt in den Sitzungsberichten der böhmischen Gesellschaft der Wissenschaften, 30.
                              									Januar 1885, die Verwendung von Nickelapparaten für
                              									chemische Laboratorien. Schalen und Tiegel aus Nickelblech rosten nicht und sind bei
                              									Glühhitze sehr beständig; sie dürfen aber nicht in unmittelbare Berührung mit
                              									glühender Kohle kommen, da sie dann brüchig werden. Die beste Art der Erhitzung ist
                              									jene mit der Gaslampe oder dem Gasofen; allein auch hierbei ergibt sich ein
                              									eigenthümlicher Uebelstand. Selbst aus solchen Flammen, welche nicht im geringsten
                              									ruſsen und mit nicht leuchtender Flamme brennen, scheidet sich am Nickelmetalle eine
                              									reichliche Rufsschicht ab, welche fortwährend an Stärke zunimmt und schlieſslich abfällt. Obgleich man
                              									etwas ähnliches auch bei anderen Metallen beobachten kann, findet dies bei keinem
                              									anderen in so auffallendem und unangenehmen Grade statt und muſs man, um den
                              									Uebelstand möglichst zu mindern, Flammen anwenden, denen man die gröſste zulässige
                              									Luftmenge zuführt. Die Nickeltiegel selbst leiden durch diese Ruſsschichte nicht;
                              									nur werden sie dadurch an der unteren Seite verunreinigt und büſsen daselbst ihr
                              									schönes Ansehen ein. Nach dem Gebrauche werden sie am besten zunächst mittels einer
                              									Drahtbürste oder mittels feiner Eisensiebe und schlieſslich mit Seesand
                              									gereinigt.
                           Die Nickelschalen eignen sich sehr gut zum Ausglühen und Veraschen mancher Stoffe,
                              									zur Behandlung anorganischer und organischer Präparate mit Aetzlaugen und
                              									kohlensauren Laugen, insbesondere sehr gut zum Schmelzen mit salpetersauren Alkalien
                              									und Aetzalkalien, da sie hierbei nur sehr unbedeutend angegriffen werden, und zu
                              									demselben Zwecke mit bestem Erfolge sehr oft verwendet werden können. Sehr angenehm
                              									ist bei diesen Arbeiten der Umstand, daſs das Nickel so schwer schmilzt, nämlich
                              									erst in starker Weiſsglut, so daſs man nicht so bald in die Lage kommen wird, eine
                              									Schmelzung der Schale befürchten zu müssen. Das Nickelblech wird von den meisten
                              									anorganischen und organischen Säuren auch bei starker Verdünnung derselben mehr oder
                              									weniger angegriffen, namentlich bei Luftzutritt und längerer Einwirkung. Dasselbe
                              									gilt auch von sauer reagirenden Salzlösungen, z.B. von der Lösung des Alauns,
                              									Weinsteins o. dgl. Hieraus folgt, daſs man solche Stoffe von den Nickelgeräthen fern
                              									halten muſs. Dagegen widersteht es in bemerkenswerthem Grade der Einwirkung der
                              									concentrirten Schwefelsäure, so daſs man manche Zersetzungen von Mineralien mittels
                              									der genannten Säure ganz gut in Nickelgeräthen vornehmen kann. Auch von Blei und
                              									Bleioxyd wird Nickel nicht angegriffen.
                           Nickel eignet sich ferner sehr gut zur Herstellung von Federzangen (sogen.
                              									Pincetten), Spateln, Tiegelzangen u. dgl.
                           
                        
                     
                  
               Tafeln
