Neuere Verfahren und Apparate für Zuckerfabriken. (Patentklasse 89. Fortsetzung des Berichtes S. 221 d. Bd.) Mit Abbildung. Neuere Verfahren und Apparate für Zuckerfabriken. H. Leplay (Bulletin de l'Association des chimistes, Bd. 5 Nr. 8 S. 306) hat einen Apparat für Anstellung von OsmoseversuchenOhne des früher (1878) von Maumené zu demselben Zwecke empfohlenen Erwähnung zu thun (Zeitschrift für die Rübenzuckerindustrie, Bd. 28 * S. 744). angegeben und Osmometer genannt. Derselbe hat die in nebenstehender Figur dargestellte Einrichtung. Den Haupttheil bilden zwei hohle kupferne, verzinnte Scheiben AA1 von gleicher Gröſse und gleichem Rauminhalt und etwa 3cm Tiefe. Am Rande sind sie mit Flanschen und Bolzen versehen, um auf einander geschraubt und gedichtet zu werden. Ein Blatt des zu prüfenden Pergamentpapieres wird zwischen die Scheiben eingelegt und dann die Schraube angezogen. Man erhält so einen Hohlraum, welcher in zwei gleiche Zellen durch das Papier o. dgl. getheilt ist, und zwar befindet sich letzteres zwischen zwei in die Scheiben eingelegten Metallsieben in senkrechter Stellung gehalten. Textabbildung Bd. 268, S. 275Oben auf jeder Scheibe befindet sich ein Rohransatz B und B1 und in diesem, durch Schraube und Gummiring gedichtet, je eine in halbe Cubikcentimeter getheilte Glasröhre CC1 mit etwa 200 Theilstrichen auf 36cm Höhe. Endlich sind unten an den Scheiben die Ablaſshähne DD1 angebracht. Wenn man eine der beiden Zellen, z.B. die linke, mit destillirtem Wasser füllt, so findet man, daſs, so lange der Versuch auch dauern mag, kein Wasser durch das Pergamentpapier in den rechten Raum übergeht; das Pergamentpapier ist also undurchlässig für Wasser. Wenn man die eine Zelle statt mit Wasser mit Zuckerlösung füllt, so geht ebenfalls, wie lange auch der Versuch dauern mag, nicht das Geringste durch das Pergamentpapier hindurch, ein Beweis dafür, daſs dieses auch für Zuckerlösung undurchlässig ist. Hat man nun z.B. die rechte Zelle mit Zuckerlösung gefüllt und bringt man dann in die linke so viel destillirtes Wasser, daſs beide Flüssigkeiten in den Glasröhren gleich hoch, z.B. beim 100. Strich stehen, so tritt unverweilt der Dutrochet'sche endosmotische Strom ein: die Zuckerlösung rechts steigt und das Wasser links fällt. Diese Vermehrung der Zuckerlösung geht ununterbrochen weiter, bis die Lösung das obere Ende der rechten Röhre, d.h. den Nullpunkt erreicht; das Wasser nimmt in demselben Verhältniſs ab. Leert man in diesem Augenblicke beide Zellen, so findet man, daſs die Zuckerlösung verdünnt worden ist, z.B. von 30° B. auf 27°, und daſs das Wasser in der linken Zelle Zucker aufgenommen hat und von 0° beispielsweise auf 0,8° gekommen ist. Dies beweist, daſs der doppelte Strom Dutrochet's eingetreten ist, nämlich der starke oder endosmotische vom Wasser zur dichteren Zuckerlösung, und der schwache oder exosmotische in umgekehrter Richtung. Wenn man auf die Glasröhre der rechten Zelle noch eine Röhre von 2 oder sogar 3m fest und dicht aufsetzt, und die beiden vorherigen Versuchsflüssigkeiten wieder in die Zellen bringt, dann so viel Wasser in die linke zugieſst, bis der Nullpunkt wieder erreicht wird, so steigt die Zuckerlösung in der rechten Röhre von Neuem, während das Wasser in der linken bis zum Grunde der Röhre sinkt. Füllt man hier weiterhin Wasser zu, so steigt die Zuckerlösung links immer mehr, bis endlich, wenn der Versuch lange genug gedauert hat, die Flüssigkeiten ihren Stand nicht weiter verändern, obwohl derselbe in den beiden Röhren bis zu 3m verschieden ist. Der Versuch kann dann noch weiter fortgesetzt werden. Man leert die linke Zelle und ersetzt die Zuckerlösung in derselben durch Wasser, welches man wieder bis zum Nullpunkt einfüllt. Dann beginnt das Steigen der Zuckerlösung im rechten Rohre von Neuem und dauert so lange, bis die Dichtigkeit beider Lösungen wieder die gleiche ist. Man kann nun nochmals die Lösung in der linken Zelle durch Wasser ersetzen, und zugleich die Dichtigkeit der Lösung in der rechten durch Einfüllen von feinem Zucker von oben in die Röhre erhöhen. Der endosmotische Strom beginnt dann sofort wieder und es steigt die Flüssigkeit rechts immer weiter, so lange bis die Dichtigkeiten wieder gleich sind, ganz wie dies zu Anfang des Versuches stattgefunden hat. Ein derartiger Versuch brachte die Höhe der Zuckerlösung bis zu 10m. Endlich aber tritt ein Punkt ein, wo die Flüssigkeit nicht weiter steigt, trotz der verschiedenen Dichte und des verschiedenen Gehaltes der beiden Lösungen. Alsdann stellt sich das Gleichgewicht durch Filtration her, d.h. unter dem Einfluſs des Druckes der Flüssigkeitssäule in der rechten Röhre wird der endosmotische Strom aufgehalten, das Pergamentpapier wird für die dichtere Lösung durchlässig, und die Flüssigkeit rechts bleibt stillstehen, wenn man den Apparat sich selbst überläſst. Diese Versuche können noch weiter fortgesetzt und mehrfach abgeändert werden. Sie dienen dazu, die bisher noch nicht nach allen Seiten beleuchteten Erscheinungen der Melassenosmose zu studiren, und die Bedingungen ausfindig zu machen, unter welchen diese Arbeit die lohnendsten Erfolge geben kann; der Apparat soll in einem Worte die Gesetze dieser Osmose finden lassen, und zwar besonders dazu dienen: 1) Die Schnelligkeit der Osmose oder des Durchganges durch das Pergamentpapier für jeden Bestandtheil der Melasse, einzeln oder in der Melasse, zu bestimmen. 2) Durch genaue Versuche den Grad der Osmosirbarkeit für jede Melasse oder anderen Syrup im Zusammenhang mit jener Schnelligkeit zu messen. 3) Den Einfluſs der Dichte der Osmoseflüssigkeiten auf die Geschwindigkeit der Osmose zu ermitteln. 4) Den Einfluſs dieser Dichten auf den Zuckerverlust zu finden. 5) Den Einfluſs der Wärme zu bestimmen. 6) Ebenso den der verschiedenen Papiere, wie auch 7) denjenigen des Wassers. 8) Ueberhaupt wird man mit diesem Osmometer durch genaue Versuche die Bedingungen und Einflüsse kennen lernen, unter denen die Osmose mit dem besten Erfolge angewandt werden kann. Ein Verfahren und Apparate zum Osmosiren von Melasse und anderen Flüssigkeiten wurde für Wilh. Middendorf in Schöningen, Braunschweig, patentirt (* D.R.P. Nr. 41323 vom 16. December 1886). Dieses Verfahren besteht im Gegensatz zu dem in Zuckerfabriken allgemein üblichen Verfahren der continuirlichen Osmose darin, daſs man jedesmal eine bestimmte Menge erwärmter Melasse in Arbeit nimmt und dieselbe so oft und so lange mit ganz beliebiger Geschwindigkeit durch die Melasserahmen eines von heiſsem Wasser durchströmten Osmoseapparates und das sie enthaltende Gefäſs hindurchcirculiren oder zwischen beiden hin und zurück strömen läſst, bis sie den gewünschten Reinheitsgrad erlangt hat. Hierbei wird also die Melasse einer ganzen Reihe auf einander folgender schwacher Osmosen unterworfen, die eine zwar sehr langsame, aber stetig fortschreitende Verbesserung ihrer Reinheit bewirken, mit welcher eine Volumenvergröſserung in Folge von Wasseraufnahme verbunden ist. Zur Ausführung dieses Osmosirverfahrens dienen entweder gewöhnliche Osmoseapparate der bekannten Construction, welche mittels einer Pumpe oder eines in gleicher Weise wirkenden Flüssigkeitshebers mit dem die Melasse enthaltenden Gefäſse verbunden werden, oder sogen. „Osmosatoren“, bestehend aus einem Osmosekörper, welcher nur Wassercirculationskanäle, dagegen keine Melassecirculationskanäle, statt derselben aber Schlitze oder Oeffnungen beliebiger anderer Form in den Melasserahmen besitzt und innerhalb des die Melasse enthaltenden Geläſses angeordnet, also vollständig von Melasse umgeben ist. J. Stuchly (Seelowitz) versuchte, den Werth der Knochenkohle-Filtration ziffermäſsig festzustellen (Zeitschrift für Zuckerindustrie in Böhmen, 1887 Bd. 12 H. 2 S. 81). Es wurde nur der Dicksaft filtrirt und die aufgestellten Vergleiche gelten also nur für Dicksaft-, nicht für Dünnsaftfiltration. Der Erfolg wurde an dem Gemenge des filtrirten Dicksaftes mit den entsprechenden Absüſswässern, die von gleichzeitig mit demselben Safte laufenden Filtern stammten, bestimmt. Der Verfasser ist der Ansicht (s. unten), daſs die Trennung der Süſswasser auf die Gesammtausbeute keinen erheblichen Einfluſs habe und die Filtrationswirkung nur nach der Aufbesserung des Reinheitsquotienten des gesammten Filtrates, also einschlieſslich der Absüſswasser beurtheilt werden solle. Es wurden 2 12stündige Filtrationsversuche durchgeführt. Das Gewicht der verwendeten Knochenkohle betrug etwa 30 Proc. des Dicksaftgewichtes, was beiläufig 8 Proc. der verarbeiteten Rübe entspricht. Beim ersten Versuch wurde ein gutes Betriebsspodium mit 5½ bis 6 Proc. Kohlenstoffgehalt verwendet, zum zweiten Versuch wurde zur Hälfte neues, noch unverwendetes Spodium genommen. Jedem Behälter unfiltrirten Dicksaftes wurde nach guter Durchmischung eine abgemessene Probe entnommen, und die zusammengegossenen Proben während der Dauer des Versuches heiſs erhalten. Der dem bemusterten unfiltrirten Dicksaft entsprechende filtrirte Dicksaft wurde, mit den entsprechenden Abwässern vermengt, zu einem Sud vereinigt und von der so erzielten Füllmasse ein möglichst genaues Durchschnittsmuster genommen. Die Absüſsung der Filter wurde heiſs und bis zu einem Zuckergehalt von 0,25 Proc. des trockenen Spodiums durchgeführt, wobei das letzte Absüſswasser annähernd den Melassequotienten 65 hatte. Uebrigens hat in gewissen Grenzen der Grad der Aussüſsung keinen wesentlichen Einfluſs auf das Resultat des Filtrationsversuches, da einem gröſseren Zuckergehalt der Knochenkohle ein höherer Reinheitsquotient des Filtrates entspricht. Ein Theil des Durchschnittsmusters vom unfiltrirten Dicksaft wurde über Leinwand, welche früher gut ausgekocht worden war, filtrirt, und das Filtrat dieser „mechanischen Filtration“ ebenfalls untersucht. Die Analyse der so erzielten Proben ergab folgende Resultate, wobei zu bemerken ist, daſs die Veraschung unter Zusatz von Schwefelsäure vorgenommen wurde: I. Versuch. Zucker Wasser Asche org.Nichtz. wirkl.Rquoz. Unfiltrirter Dicksaft 42,94 52,48 1,62 2,96 90,36 Ueber Leinwand filtrirter Dicksaft 43,01 52,48 1,57 2,96 90,50 Füllmasse aus dem über Spodium   filtr. Dicksaft u. den Absüſswässern 87,14   4,38 2,87 5,61 91,13 Es ist hier der Reinheitsquotient des über Knochenkohle filtrirten Productes gegenüber demjenigen des unfiltrirten Dicksaftes um 0,77, und gegenüber demjenigen des über Leinwand filtrirten Dicksaftes um 0,63 höher. II. Versuch. Zucker Wasser Asche org.Nichtz. wirkl.Rquoz. Unfiltrirter Dicksaft 42,02 53,05 1,76 3,17 89,50 Ueber Leinwand filtrirter Dicksaft 42,08 53,04 1,70 3,18 89,61 Füllmasse aus dem über Spodium   filtr. Dicksaft u. den Absüſswässern 86,80   3,93 3,31 5,96 90,35 Demnach ist der Reinheitsquotient des über Knochenkohle filtrirten Productes um 0,85 höher als derjenige des unfiltrirten Dicksaftes und um 0,74 höher als derjenige des über Leinwand filtrirten Dicksaftes. Wie man sieht, ist die Aufbesserung des Reinheitsquotienten.) wenn man die Absüſswässer mit in Betracht zieht, eine verhältniſsmäſsig geringe, jedenfalls aber 2 bis 3 mal geringer, als sie beim filtrirten Dicksaft, dem keine Absüſswässer beigemischt sind, zu sein pflegt; und es entsteht angesichts dieses Resultates die Frage, ob die durch diese Aufbesserung bedingte Mehrausbeute an Zucker hinreichend groſs ist, um die Spodiumfiltration noch als vortheilhaft erscheinen zu lassen. Zur Beantwortung dieser Frage hat nun Stuchly den Werth bestimmt, welchen die Füllmassen haben, die aus demselben unfiltrirten Dicksaft stammen, dessen einer Theil über Knochenkohle, der andere über Leinwand filtrirt wurde. Es wurden dabei die Resultate benützt, welche der erste mit gewöhnlichem Betriebsspodium angestellte Versuch lieferte, da das beim zweiten Versuch benützte Quantum neuer Knochenkohle in der Regel zu verwenden nicht möglich wäre. Bei der Berechnung wurde angenommen, daſs die Füllmassen einen Trockensubstanzgehalt von 96 Proc. haben, daſs ihre Ausbeutung bis zum dritten Product durchgeführt wird, und der gesammte so gewinnbare Rohzucker bei einem Rendement von 88 einen Reinheitsquotienten von 96,7 und einen Trockensubstanzgehalt von 98,5 Proc. besitzt – entsprechend der Zusammensetzung 95,25 Zucker, 1,50 Wasser, 1,45 Asche, 1,80 organischem Nichtzucker – während der Quotient des letzten Ablaufsyrupes (Melasse) 65 und seine Trockensubstanz 80 Proc. beträgt. Auf eine eventuelle Melasseentzuckerung konnte selbstverständlich keine Rücksicht genommen werden. Die Ausbeute an Rohzucker und Syrup aus der Füllmasse, wenn die wirklichen Reinheitsquotienten dieser drei Producte bekannt sind, wurde nun berechnet und es ergibt sich der Geldwerth der beiden Füllmassen, unter der den jetzigen Verhältnissen entsprechenden Annahme eines Rohzuckerpreises von fl. 24 und fl. 5 (österr. Währung) für den (unosmosirten) Melassesyrup wie folgt: 100k Füllmasse, welche aus über Leinwand filtrirtem Dicksaft abstammt, geben: 78,39k Rohzucker v. 88 Rdmt. zu fl. 24 = fl. 18,81 23,47k Syrup von 65 Quot. „ „   5 = „    1,17 ––––––––– Zusammen   fl. 19,98 100k Füllmasse aus über Knochenkohle filtrirtem Dicksaft, dem die entsprechenden Absüſswässer beigemengt wurden, geben: 80k,34 Rohzucker v. 88 Rdmt. zu fl. 24 = fl. 19,28 21k,08 Syrup v. 65 Quot. „ „ 5 = „    1,05 –––––––– Zusammen   fl. 20,33 Es hat demnach die mit Benützung von Knochenkohle erzeugte Füllmasse einen Mehrwerth von 35 kr. für 100k, was bei einem Füllmasse-Quantum von 400q täglich fl. 140 entspricht. Diesem Mehrwerth der Füllmasse sind nun die täglichen Filtrationskosten gegenüberzustellen, welche nach Aufstellung des Verfassers zu 117 fl. anzunehmen sind, so daſs dann bei den angenommenen Zuckerpreisen nur ein täglicher Gewinn von 23 fl. übrig bleibt. Natürlich ist hier nur auf die Menge des Gesammtnichtzuckers, nicht auf die mehr oder minder die Krystallisation beeinträchtigende Beschaffenheit der einzelnen Bestandtheile Rücksicht genommen; ebenso ist die, in Geldwerth nicht auszudrückende Entfärbung nicht in Betracht gezogen worden, sowie auch noch andere, vom Verfasser hervorgehobene Momente unberücksichtigt bleiben muſsten. Wenn nun hiernach Stuchly zu dem Ergebniſs kommt, daſs der Knochenkohlefiltration ein sehr geringer Werth zukomme und dieselbe also besser zu unterlassen sei, so müssen wir vielmehr eine Verallgemeinerung eines solchen Schlusses gerade aus den vorliegenden Beobachtungen als unstatthaft bezeichnen. Wenn andere Verhältnisse der Filtration nicht herzustellen, als die in dem der Berechnung zu Grunde gelegten Fall, so war diese Berechnung wohl ganz überflüssig, denn nach Allem, was wir über die Wirkungsweise der Knochenkohle wissen, war ein günstiger, oder überhaupt ziffermäſsig aufzustellender Erfolg in keiner Weise zu erwarten. Mehrere Punkte sind in dieser Beziehung gleich einfluſsreich. Erstens ist nur die Filtration mit Dicksaft ausgeführt worden, und wenn auch dieser aus unfiltrirtem Dünnsaft stammte, so ist es doch feststehend, daſs die. Wirkung der Knochenkohle mit zunehmender Concentration der Säfte sehr rasch abnimmt, und es ist somit gerade die Hauptwirkung der Knochenkohle auſser Benützung geblieben. Zweitens war die Menge der Knochenkohle, nämlich 8 Proc. der Rüben, eine so geringe, daſs eine bemerkenswerthe Verbesserung der Säfte gar nicht zu erwarten war, und drittens hätten die Süſswasser getrennt verarbeitet werden müssen. Es hätte in jeder Hinsicht die anerkannt beste Arbeitsweise angewandt werden müssen, das ist aber durchaus nicht der Fall gewesen und wenn der Verfasser trotz alledem dennoch zu einem ziffermäſsig zu bestimmenden Vortheil gelangt, selbst ohne die Entfärbung mit heranzuziehen, so ist dies gewiſs als ein Beweis für, nicht gegen die fühlbare Wirksamkeit der Knochenkohle anzusehen. Man hätte es unter den gegebenen Umständen gewiſs gar nicht erwarten können, daſs ein so ausgesprochener Unterschied in der Beschaffenheit der Füllmassen sich herausstellen würde. Stammer.