Neuere Verfahren und Apparate für Zuckerfabriken. (Schluſs des Berichtes S. 227 d. Bd.) Neuere Verfahren und Apparate für Zuckerfabriken. Von J. Suchomel in Leipnik wurde ausführlich über eine groſse Reihe älterer und neuerer Versuche zur Feststellung der Wirkung der Saturation bei Rübensäften und Fabrikproducten berichtet (Oesterreichisch-Ungarische Zeitschrift für Zuckerindustrie und Landwirthschaft, 1888 Bd. 17 Heft 1 und 2 S. 61 und 159). 1) Saturation der Rohzucker. Die Ansicht, daſs von irgend einer nennenswerthen Entfernung von Nichtzuckerstoffen bei der Rohzuckersaturation nicht die Rede sein könne, wenn man es mit Rohzucker aus richtig geschiedenen Rübensäften zu thun hat, scheint noch nicht eine allgemein angenommene zu sein, und der Verfasser bespricht daher seine schon vor einer Reihe von Jahren ausgeführten, mehrfach wiederholten Versuche zur Ermittelung einer bezüglichen Reinigungswirkung. Dieselben stellen unzweifelhaft die Thatsache fest, daſs selbst bei geringen Nachproducten eine Behandlung mit Kalk und Kohlensäure die wirkliche Reinheit nicht nennenswerth, nämlich nicht um mehr als 0,1 bis 0,2 Proc. erhöht. Dagegen konnte der Verfasser in manchen Fällen bedeutende Entfärbung, auch der Invertzucker haltigen, mit Kalk gekochten Klärsei, und erhöhten Glanz beobachten, so daſs der Verfasser für geringe und schmierige Nachproducte und auch für Invertzucker haltige Rohzucker, auch abgesehen von einer Einwirkung auf die wirkliche Reinheit, die Saturation als häufig vortheilhaft empfiehlt, während sie bei gutem Rohzucker ganz zwecklos ist. Ein Versuch wurde mit der Saturation von Osmosemelassen angestellt; es handelte sich darum, die Nachmelasse der mehrfachen Osmosirung versuchsweise durch Saturation und Knochenkohlefiltration für abermalige Osmosirung brauchbarer zu machen. Durch bei 3½ Proc. Kalkzusatz ausgeführte Saturation und nachfolgende Filtration über 40 Proc. Knochenkohle gelang es, die Reinheit um knapp 1 Proc. zu heben, worauf dann die gereinigten Melassen bessere Osmosewirkungen und etwas höhere Ausbeuten zeigten, ohne daſs aber die Kosten dieser Vorreinigung gedeckt worden wären. 2) Saturation des Rübensaftes. Der Verfasser hat seit längerer Zeit vielfache Versuche über die Wirkung der verschiedenen Ausführung der Scheidung und Saturation der Rübensäfte angestellt und ist dabei zu manchen Ergebnissen gelangt, welche über diese Vorgänge Licht zu verbreiten vermögen. Die ältesten der angeführten Versuche betreffen die Wirkung der Uebersaturation auf den Scheidesaft. Zur Zeit, als die betreffenden Versuche angestellt wurden, galt die auch heute noch vielfach verbreitete Ansicht, daſs die Uebersaturation Rückscheidung bewirke und bereits ausgeschiedene Stoffe wieder in Lösung bringe. Die in einer Tabelle mitgetheilten Versuchsergebnisse weisen dagegen eine zunehmende (wirkliche) Reinheit des saturirten Saftes regelmäſsig mit der fortschreitenden Entkalkung nach, so daſs der zuletzt erhaltene blauviolette Saft der reinste war. Dieses Ergebniſs ist durch wiederholte Versuche bestätigt gefunden worden; die angewandte Menge Kalk hatte 2¼ Proc. vom Rübengewichte betragen. Die Ergebnisse des neuesten in abweichender Weise angestellten Versuches sind in Tabellen zusammengestellt- während die früheren Versuche zeigen sollten, welchen Einfluſs die letzten Saturationen nach vorhergegangener Entkalkung auf die Reinheit der Säfte auszuüben vermögen, sollte dieser Versuch darthun, ob ein geschiedener und dann mit dem Schlamme richtig, d.h. auf etwa 0,08 Alkalität saturirter und dann erst, nach Entfernung des Schlammes, vollständig aussaturirter Saft eine gröſsere Reinheit besitze, als derselbe Saft, wenn er mit dem Schlamme zusammen übersaturirt und dann erst nach dem Aufkochen vom Schlamme befreit wurde. Es folgt aus den mitgetheilten Ergebnissen, daſs der letztere Schlamm dem ersteren in der Reinheit nicht nachsteht, daſs also in keinem Falle die Uebersaturation eine nachtheilige Einwirkung auf die Reinheit ausübt. Aus weiteren Versuchen ergab sich der Schluſs, daſs eine zweite, dritte u.s.w. selbst bei noch so groſsem Kalkzusatze vorgenommene Saturation die wirkliche Reinheit nicht mehr zu erhöhen vermag, wenn bei der ersten, d.h. bei der Kalk-Kohlensäure-Scheidung, hinreichend Kalk gegeben worden war. Ferner kommt der Verfasser zu dem Schlusse, daſs saturirte Säfte um so mehr Kalkverbindungen in Lösung behalten, je unvollkommener die Scheidesaturation war, d.h. je weniger Kalk dabei verwandt worden war. Die Abhängigkeit der Wirkung der Scheidesaturation von der angewandten Kalkmenge ist durch eine besondere Versuchsreihe beleuchtet und der Schluſs gezogen worden, daſs bis zu 3,5 Proc. Kalk die Reinigung um so bedeutender war, je mehr Kalk verbraucht worden war. Ob ein noch über 3,5 Proc. gesteigerter Kalkzusatz noch weitere Reinigung bewirken würde, ist leider nicht ermittelt worden, doch hält der Verfasser dies nicht für wahrscheinlich. Jedenfalls empfiehlt er, mit dem Kalkzusatze nicht über eine gewisse Grenze zu sparsam zu sein. Einen sicheren Maſsstab zur Beurtheilung der Saturationswirkung gibt der Kalkgehalt der vollkommen (bis 0 Alkalität gegen Phenolphtaleïn) aussaturirten, dann gut aufgekochten und durch Papier filtrirten Säfte. Je gröſser der Gehalt dieser Säfte an Kalkverbindungen, desto unzureichender die verwendeten Kalkmengen. Der Kalk ist in den karten zum gröſsten Theile als kohlensaurer und zum geringeren als organischsaurer enthalten und es gelingt nach den angeführten Analysen dessen Ausfällung sicher und nahezu vollständig schon durch die erste Saturation, wenn dabei nur genug Kalk angewandt wird. Aus allen seinen Beobachtungen zieht nun der Verfasser den Schluſs, daſs das Hauptgewicht der Saftreinigung auf die erste Behandlung mit Kalk und Kohlensäure zu legen ist, und daſs bei dieser der Kalkzusatz nicht zu niedrig bemessen werden darf. Ob ein guter Erfolg bei 3 oder bei 4 Proc. Kalk sicher ist, hängt von der Beschaffenheit der Rüben ab; geringwerthige, ausgewachsene, angefaulte oder sonst verschlechterte Rüben brauchen bekanntlich mehr Kalk als reine und gesunde. Der Verfasser glaubt behaupten zu können, daſs man es in der Gewalt hat, aus jeder Art verarbeitungsfähiger Rüben durch eine einzige, unter genügendem Kalkzusatze ausgeführte Scheidesaturation, in Verbindung mit Nachsaturation, ohne jede weitere Kalkzugabe unter Voraussetzung guter mechanischer Saftfiltration, Säfte zu erzielen, welche den höchsten überhaupt erreichbaren Reinheitsgrad besitzen, und sich durch eine nahezu vollkommene Abwesenheit von Kalkverbindungen auszeichnen. Endlich suchte der Verfasser zu erfahren, inwiefern die Menge der bei der Verdampfung sich abscheidenden Kalkverbindungen von der Menge des Kalkes bei der Scheidung abhängig ist; die betreffenden Versuche lehrten hauptsächlich, daſs die ganz aussaturirten Säfte, und zwar sowohl vor als auch nach dem Eindicken, um so reicher an Kalkverbindungen erscheinen, je weniger Kalk bei der Scheidesaturation in Verwendung kam. Es verblieben aber hier bei den einzelnen Säften viel gröſsere Mengen Kalk in Lösung als bei den Säften des Vorversuches. Die absolute Menge der ausgeschiedenen Kalkverbindungen stieg im umgekehrten Verhältnisse zu der verwendeten Kalkmenge. Solche Ausscheidungen können noch bei ganz hohen Concentrationen, ja selbst noch während des Verkochens zur Füllmasse stattfinden. Die frisch bereiteten Lösungen solcher Füllmassen sind trübe, klären sich aber nach einigem Stehen selbst vollständig, indem sich daraus zumeist aus kohlensaurem Kalk bestehende Niederschläge absetzen. Der Verfasser sagt schlieſslich: Von auſserordentlicher Wirkung auf die Abscheidung der in saturirten Säften etwa noch in Lösung verbliebenen Kalkverbindungen erweist sich die Dicksaftsaturation; hierfür ist nur ein verhältniſsmäſsig unbedeutender Kalkzusatz erforderlich, es muſs aber nach beendeter Saturation gut aufgekocht werden, wenn man sich eines guten Erfolges versichern will. Im Verfolge seiner Untersuchungen über die organischen Bestandtheile des Saturationsschlammes gelang es A. Kollrepp (Zeitschrift des Vereines für Rübenzucker-Industrie des Deutschen Reiches, 1888 Bd. 38 S. 772), darin die Gegenwart des Cholesterins nachzuweisen. Dieses Vorkommen ist, wie schon früher erwähnt worden ist, von mehrfachem Interesse. Die Substanz ist optisch activ, kann also bei der Bestimmung des Zuckers in der Rübe mittels Alkoholextraction in den Auszug gehen, und da sie, wie durch besondere Versuche festgestellt wurde, mit Bleiessig nicht fällbar ist, das Polarisationsresultat beeinflussen. Der Körper besitzt fernerhin die Fähigkeit, zu einer Gallerte aufzuquellen, und kann somit eine der Ursachen der schlechten Filtrirbarkeit des Schlammes abgeben. Endlich hat bekanntlich v. Lippmann nachgewiesen, daſs das Cholesterin, sofern es in den Säften vorkommt, als eine der Ursachen des Schäumens gewisser Syrupe zu betrachten ist. In der am 6. Juli zu Magdeburg abgehaltenen Versammlung des „Technischen Vereines für Zuckerfabrikanten“ berichtete Dr. Bock (Wochenschrift des Oesterreichischen Centralvereines für Rübenzucker-Industrie, 1888 Bd. 26 Nr. 29 S. 440) über sein Verfahren der Krystallisation in Bewegung wie folgt: Bei der Auskrystallisation der Nachproducte in den bisher üblichen Reservoiren erachtet man die Krystallisation gewöhnlich dann als beendigt, wenn in dem Kasten oben klarer Syrup steht und sich der Zucker gut in der unteren Hälfte des Behälters abgelagert hat. Bei genauer Untersuchung dieser Füllmasse findet man. daſs der oben befindliche Krystall freie Syrup immer eine höhere wirkliche Reinheit aufweise, als der zwischen den abgelagerten Krystallen befindliche, d.h. der oben befindliche klare Syrup enthalte noch mehr Zucker als der untere Syrup- dies sei der Beweis dafür, daſs die Gegenwart von genügenden Zuckerkrystallen eine bessere Auskrystallisation hervorrufe. Um nun den Gesammtinhalt des Behälters planmäſsig gut auskrystallisirt zu erhalten, müsse man entweder den oben befindlichen Syrup nach unten zwischen die Krystalle bringen oder umgekehrt, die unten abgelagerten Krystalle nach oben. Die auf diese angegebene Weise mittels Bewegung erzielte Krystallisation verlaufe bedeutend rascher, in schon ⅙ bis 1/7 der bisher nothwendigen Stehzeit der Nach-Producte, und die erhaltenen Zucker seien bei mindestens derselben Ausbeute viel aschenärmer, ergäben mithin ein höheres Rendement als die gewöhnlichen Nachproducte, ein Moment, welches die allgemeine Aufmerksamkeit beanspruchen könne. Der Redner wies an einigen Zahlenreihen die Ergebnisse der praktischen Versuchsarbeiten nach diesem ihm patentirten Verfahren nach, und es ergab sich daraus, daſs entweder bei etwa gleicher Beschaffenheit eine Mehrausbeute bis zu 5 Proc. vom Gewichte der angewandten Füllmasse erwachse oder eine erheblich bessere Beschaffenheit des Zuckers bei gleicher Gewichtsausbeute. Die Arbeiten mit letztem Producte lieferten innerhalb 9 bis 12 Tagen auskrystallisirte Füllmasse, deren Ablaufsyrup eine vollständig-genügend auskrystallisirte Melasse ergaben. Fehlberg's Saccharin (Benzoësäuresulfinid vgl. 1887 264 134. 569). In Frankreich ist (Sucrerie belge, Bd. 17 Nr. 1 S. 4 nach dem Journal des fahr, de sucre) das Comité consultatif d'hygiene de France aufgefordert worden, das Saccharin in Rücksicht auf Ernährung und Hygiene zu prüfen. Die Schlüsse des Commissionsberichtes (Brouardel, Pouchet, Ogier) sind vom Comite angenommen worden und lauten: 1) Das Saccharin ist kein Nahrungsmittel und kann den Zucker nicht ersetzen. 2) Der Gebrauch des Saccharins oder der Saccharinpräparate in der Ernährung unterbricht oder verzögert die Umwandlung der Stärkemehl und der Eiweiſs artigen Stoffe im Verdauungskanale. 3) Diese Präparate bewirken also eine wesentliche Störung der Verdauungsthätigkeit; sie vermehren die Zahl der als Dyspepsie bekannten krankhaften Erscheinungen. 4) Der Gebrauch des Saccharins ist noch zu neu, als daſs man alle Folgen einer Ernährung unter täglichem Zusätze von Saccharin genau feststellen könnte: allein es steht schon jetzt fest, daſs seine Anwendung einen nachtheiligen Einfluſs auf die Verdauung hat, und man ist zu dem Schlusse berechtigt, daſs das Saccharin und dessen verschiedene Präparate von der Ernährung ausgeschlossen werden müssen. Erkennung des Saccharins. Auf eine Beobachtung Remsen's hat E. Börnstein folgendes Verfahren gegründet (Zeitschrift für analytische Chemie, 1888 Bd. 27 S. 165). Bei Anwendung des o-Sulfobenzoësäureimides bildet sich durch Erhitzen mit Resorcin und Schwefelsäure, ebenso wie aus der Säure selbst, eine dem Fluoresceïn analoge Verbindung, deren Lösung im durchfallenden Lichte röthlich erscheint, im auffallenden aber eine so starke grüne Fluorescenz zeigt, daſs bei Anwendung von 08,001 Sulfinid die Flüssigkeit auf 5 bis 6l und mehr verdünnt werden kann und doch noch deutlich fluorescirt. Zum Nachweise und der ungefähren Bestimmung des Sulfinides in Nahrungsmitteln zieht man dieselben mit Aether aus. Feste und nicht leicht lösliche Substanzen werden gepulvert, mit einigen Cubikcentimetern verdünnter Schwefelsäure oder Phosphorsäure durchfeuchtet, wieder getrocknet und dann im verschlossenen Glase mit Aether geschüttelt. Fruchtsäfte und Syrupe sind mit der gleichen Menge Wasser zu verdünnen und dann wie einfache Zuckerlösungen, Weine und ähnliche Flüssigkeiten nach dem Ansäuern mindestens zweimal je eine Stunde lang mit dem gleichen Volumen Aether kräftig durchzuschütteln. Schocoladen müssen erst fein gepulvert und mit Petroläther entfettet werden, ehe man sie mit Seesand und der nöthigen Menge Phosphorsäure zerreibt, bei 100 bis 110° trocknet, wieder zerkleinert und nun mit Aether ausschüttelt. Säure ist stets zuzusetzen, da das Sulfinid in Form eines leicht löslichen Alkalisalzes verwendet worden sein kann und daraus erst frei zu machen ist. Den Destillationsrückstand versetzt man mit etwas überschüssigem Resorcin und erhitzt mit wenigen Tropfen concentrirter Schwefelsäure im Reagenzglase. Die Masse färbt sich gelb, roth, dann dunkelgrün und wallt auf unter Schwefligsäureentwickelung. Durch Nähern der Flamme läſst man noch ein bis zweimal aufwallen, dann erkalten und erhält endlich durch Verdünnen mit Wasser eine Lösung, die, mit Alkali übersättigt, die angegebenen Fluorescenzerscheinungen zeigt. Das Eintreten der Reaction muſs natürlich auch erfolgen, wenn das verwendete käufliche Saccharin, wie SalkowskiVirchow's Archiv, 1887 Bd. 110 S. 613. angibt, zu einem beträchtlichen Theile aus o-Sulfobenzoësäure und p-Sulfaminbenzoësäure bestand. P. Mehne theilt seine Beobachtungen über das optische Verhalten des reducirenden Zuckers im Colonialzucker mit (Zeitschrift des Vereines für Rübenzucker-Industrie des Deutschen Reiches, 1888 Bd. 38 S. 755). Es waren bisher die Meinungen über die Natur desselben, nämlich ob Invertzucker, ob Traubenzucker, ob ein besonderer optisch neutraler Zucker, getheilt. Die Untersuchungen verschiedener indischen Zucker nach den nunmehr sicherer anzuwendenden und zu deutenden Arbeitsweisen führen zu folgenden Schluſsfolgerungen: Der reducirende Zucker in den indischen Zuckern ist nicht mit Invertzucker identisch. Derselbe ist vielmehr Glucose, welche aus dem Safte des Zuckerrohres in die Zucker übergeht, deren Wirkung aber durch gleichzeitig bei der Fabrikation entstehende geringe Mengen von Invertzucker theilweise oder völlig aufgehoben wird. Derjenige reducirende Zucker jedoch, welcher sich in den Fabrikationsproducten durch allmähliche Inversion während des Lagerns bildet, ist als Invertzucker anzusprechen. H. Winter in Kagok (Java) bestimmte, zum Theile mittels neuer Methoden, einige Bestandtheile des Zuckerrohres (Zeitschrift des Vereines für Rübenzucker-Industrie des Deutschen Reiches, 1888 Bd. 38 S. 780). Die das frische Rohr und die Vorgänge während der Verarbeitung desselben betreffenden Schlüsse aus den Untersuchungen sind folgende: 1) Im reifen Zuckerrohre kommt keine Lävulose und somit auch kein Invertzucker vor. 2) Der reducirende Zucker der Rohrblätter enthält ebenfalls keine Lävulose. 3) In den Blättern finden sich nur Glucose und Saccharose. 4) Auf das Verhalten der Bleiverbindungen von Saccharose, Glucose und Lävulose läſst sich eine Trennungsmethode dieser Zuckerarten gründen. 5) Von organischen Säuren kommen Weinsäure, Oxalsäure und Citronensäure nicht im Rohrsafte vor, 6) dagegen wohl Aepfelsäure, Bernsteinsäure und Spuren von Glucin- und Apoglucinsäure. 7) Ferner sind Pectin und Metapectin vorhanden, Asparagin- und Metapectinsäure waren nicht nachzuweisen. 8) Während der Fabrikation wird Invertzucker gebildet. 9) In Füllmassen bildet sich unter Umständen Dextran. 10) Bei der einfachen Scheidung (ohne Carbonatation) werden keine organischen Säuren aus dem Safte entfernt. 11) Die Hauptwirkung der Scheidung beruht auf der Entstehung eines schweren Niederschlages durch die Vereinigung des zugefügten Kalkes mit der im Rohrsafte vorkommenden Phosphorsäure. St.