LXXXIV. Neue Methode zur Analyse schwer zersezbarer Mineralien (Aluminate und Silicate); von Dr. Abich. Aus den Annales de Chimie et de Physique. Decbr. 1835, S. 269. Abich, Analyse schwer zersezbarer Mineralien. Ich habe bei Versuchen uͤber die Schmelzbarkeit einiger Mineralien und Kunstproducte die bisher unbekannte Beobachtung gemacht, daß der kohlensaure Baryt (Witherit) bei der Weißgluͤhhize vollkommen in Fluß kommt und dann alle Kohlensaͤure verliert. Der kohlensaure Strontian verhaͤlt sich unter denselben Umstaͤnden ganz wie der kohlensaure Kalk; er verliert ebenfalls seine Kohlensaͤure, schmilzt aber nicht. Wegen seiner Eigenschaft bei hoher Temperatur zu schmelzen und in freies Alkali uͤberzugehen, laͤßt sich der kohlensaure Baryt sehr vortheilhaft zur Analyse der Mineralien anwenden; es gibt kein durch Saͤuren unzersezbares Mineral, welches durch ihn nicht sogleich aufgeloͤst wuͤrde. Wenn man den kohlensauren Baryt als Aufschließungsmittel anwendet, so ist es nicht noͤthig, das zu zersezende Mineral in ein außerordentlich feines Pulver zu verwandeln und sogar das Schlaͤmmen wird unnuͤz, indem man nur ein fuͤhlbares Pulver braucht; durch diesen Vortheil erspart man Zeit und die Analyse wird auch genauer. Man hat das Pulver nur mit seinem 4 bis 6fachen Gewicht kuͤnstlich bereiteten kohlensauren Baryts zu vermengen und das Gemenge in einem Platintiegel 15 oder 20 Minuten lang einer sehr starken Weißgluͤhhize auszusezen. Man erhaͤlt so eine vollkommen geschmolzene Masse, die sich leicht in verduͤnnter Salzsaͤure aufloͤst. Auf diese Art gelang es mir den Spinell, Pleonast, Automolith etc., Koͤrper, die sogar mit Aezkali bisher nur sehr schwer und unvollstaͤndig zersezt werden konnten, sehr schnell und ohne die geringste Schwierigkeit vollstaͤndig zu zersezen. Ich habe auch den Cyanit, Staurolit, Cimophan, die Zirkone und Feldspathe aufgeloͤst, um mich zu uͤberzeugen, daß diese Methode fuͤr alle Silicate angewandt werden kann. Ich will hier keine umstaͤndliche Beschreibung meines Verfahrens mittheilen, sondern bloß einige Vorsichtsmaßregeln anfuͤhren, welche bei dem Schmelzverfahren, wovon das Gelingen der ganzen Analyse abhaͤngt, noͤthig sind. Um des Gelingens sicher zu seyn, muß man einen Geblaͤseofen, den von Sturm Dieser Ofen ist bekanntlich nicht von Sturm, sondern von Sefstroͤm erfunden worden, man findet die Beschreibung und Abbildung desselben in Berthier's Handbuch der metallurgisch-analytischen Chemie, uͤbersezt von C. Kersten. (Leipzig 1835) Bd. I. S. 126 und in Poggendorff's Annalen der Physik Bd. XV. S. 612.A. d. R. erfundenen sogenannten schwedischen Ofen anwenden, welcher in Berthier's Handbuch der metallurgisch-analytischen Chemie beschrieben ist. Mit diesem Ofen kann man naͤmlich in kurzer Zeit eine außerordentlich hohe und gleichfoͤrmige Temperatur hervorbringen, was die erste Bedingung des Gelingens der Operation ist. Man stellt den mit dem Gemenge angefuͤllten und gut verschlossenen Platintiegel in einen hessischen Tiegel von angemessener Groͤße. Lezteren bedekt man mit einem gut passenden Dekel von derselben Masse wie der Tiegel, und lutirt ihn mit einem Teige aus rohem und reinem Thone auf. Man waͤhlt dann einen Kaͤse von solcher Hoͤhe, daß sich der untere Theil des Tiegels genau im Brennpunkte des Ofens befindet. Den Ofen fuͤllt man langsam bis zum Dekel des Tiegels mit gluͤhender Holzkohle an, indem man einen sehr schwachen Luftstrom unterhaͤlt. Nachdem der Tiegel rothgluͤhend geworden ist, fuͤllt man dann den Ofen bis an den Rand mit zollgroßen Kohksstuͤken auf und laͤßt das Geblaͤse stark wirken, indem man nach und nach die verzehrten Kohks ersezt, so daß der Tiegel immer mit einer drei oder vier Zoll diken Kohksschichte bedekt bleibt. Eine Quantitaͤt dieses Brennmaterials, welche beilaͤufig zwei Mal den Hohlraum des Ofens ausfuͤllen wuͤrde, reicht hin, um in 15 bis 20 Minuten den hessischen Tiegel bis zum Erweichen zu bringen. Man erlangt bald die noͤthige Uebung, um diesen Zeitpunkt zu treffen, wo man dann keine Kohks mehr zusezt, aber den moͤglichst starken Luftstrom eintreten laͤßt, bis die Haͤlfte des Tiegels sichtbar geworden ist. Dann muß der Tiegel, damit er nicht an den Kaͤse anbakt, sogleich aus dem Ofen gezogen und in ein Sandbad gestellt werden, wo er sich langsam abkuͤhlt. Wenn die Operation gut von Statten ging, findet man den Dekel luftdicht auf den Tiegel geschweißt, und nachdem man das ganze Gehaͤuse durch einen leichten Hammerschlag zerbrochen hat, nimmt man den Platintiegel heraus, welcher eben so rein und in demselben Zustande ist, wie man ihn hineingebracht hat; das darin enthaltene Gemenge muß ganz geschmolzen seyn. Bisweilen erhaͤlt man bei Behandlung sehr schwer zersezbarer Koͤrper eine Masse, die zum Theil geschmolzen, zum Theil aber nur zusammengebakt ist, besonders wenn man nur vier Theile kohlensauren Baryt anwandte; in diesem Falle ist es raͤthlich die Schmelzung zu wiederholen, um ganz sicher zu seyn, daß die Zersezung vollstaͤndig ist. Die geeignetste Quantitaͤt, welche man von dem zu analysirenden Koͤrper anwenden kann, ist anderthalb Gramme, so daß das Gewicht des ganzen Gemenges auf 8 bis 11 Gramme steigen kann. Zum Zermalmen der Mineralien, nachdem sie in sehr kleine Koͤrner zerstoßen worden sind, habe ich mich mit gutem Erfolge eines staͤhlernen Moͤrsers bedient, wie ihn die Diamantschneider anwenden und der ebenfalls in dem oben erwaͤhnten Werke Berthier's beschrieben ist. Mit diesem Instrumente kann man sogar abgewogene Substanzen ohne Verlust zerstoßen. Mittelst sehr verduͤnnter Salzsaͤure zieht man die Spuren von Eisen aus, welche sich mit dem Pulver vermengen; lezteres kann man sogleich schmelzen und braucht es nie zu schlaͤmmen. Die Einfachheit und Schnelligkeit dieser Zersezungsmethode und die Leichtigkeit, womit man durch sie die verschiedenen Bestandtheile eines Minerals von der verwikeltsten Zusammensezung ausmitteln kann, sind meiner Meinung nach Vortheile, welche kein bisher bekanntes Verfahren darbietet.Der Verfasser hatte bei seinen Analysen vorzuͤglich mit den Schwierigkeiten zu kaͤmpfen, welche die vollstaͤndige Trennung der Bittererde von der Alaunerde darbietet, indem diese beiden Erden eine starke chemische Verwandtschaft zu einander haben. Um die Graͤnzen dieser Verwandtschaft kennen zu lernen und zu sehen, ob es nicht moͤglich ist, auf nassem Wege eine dem Spinell analoge Verbindung derselben hervorzubringen, stellte er folgende Versuche an. Alaun und schwefelsaure Bittererde wurden in solchem Verhaͤltnisse aufgeloͤst, daß der Sauerstoff der Bittererde zu dem der Alaunerde im Verhaͤltnisse von 1 zu 3 stand; das Gemisch wurde dann mit einer hinreichenden Menge Salmiak versezt, um die Bittererde aufgeloͤst zu erhalten und hierauf die Alaunerde mit Ammoniak gefaͤllt. Dessen ungeachtet wurde fast alle Bittererde von der Alaunerde mitgerissen und konnte dann von derselben durch Aezkali nur sehr unvollstaͤndig getrennt werden. Als man ein aͤhnliches Gemisch, worin aber die Menge der Bittererde verdoppelt war, niederschlug, blieb die Haͤlfte dieser lezteren in der Fluͤssigkeit aufgeloͤst, waͤhrend sich der Rest mit der Alaunerde im angegebenen Verhaͤltnisse verband. Wenn man den Niederschlag troknet und in einem Platintiegel sehr stark erhizt, so wird er so dicht, daß er außerordentlich schwer in den Saͤuren aufzuloͤsen ist. Hr. Berzelius hat mein Verfahren wiederholt und bestaͤtigt.