| Titel: | Ueber die Trennung des Kobaltoxyds, Nikeloxyds und Manganoxyduls vom Eisenoxyd, der Arseniksäure und arsenigen Säure. | 
| Fundstelle: | Band 68, Jahrgang 1838, Nr. CI., S. 464 | 
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                        CI.
                        Ueber die Trennung des Kobaltoxyds, Nikeloxyds
                           und Manganoxyduls vom Eisenoxyd, der Arseniksaͤure und arsenigen
                           Saͤure.
                        Ueber die Trennung des Kobalts von Eisen und Arsenik.
                        
                     
                        
                           Den bekannten Scheidungsmethoden hat Scheerer (Journ. for Naturvidenskaberne,
                              Poggendorffs Ann. 1837, Nr. 9) eine neue
                              hinzugefuͤgt. Die Oxyde muͤssen, damit diese Methode angewandt werden
                              kann, entweder in Schwefel- oder Salzsaͤure oder in einer Mischung von
                              beiden aufgeloͤst seyn, die Gegenwart der Salpetersaͤure muß dagegen
                              vermieden werden. Man fuͤgt unter fleißigem Umruͤhren so lange
                              kaustisches Kali zur sauren Aufloͤsung, bis sie auf Lakmuspapier kaum noch
                              sauer reagirt. Sollte man zu viel Kali hinzugefuͤgt haben, so daß sich gar
                              keine saure Reaction mehr zeigte, so braucht man nur so viel Schwefel- oder
                              Salzsaͤure zuzusezen, bis sich nach einigem Umruͤhren die saure
                              Reaction von Neuem zeigt, nicht aber den ganzen Niederschlag wieder
                              aufzuloͤsen. Bei dieser theilweisen Saͤttigung wird das Eisenoxyd als
                              basisch-schwefelsaures  oder salzsaures niedergeschlagen. Die saure
                              Reaction dient als Zeichen, daß noch nicht alles Eisensalz zersezt ist, indem das
                              neutrale schwefelsaure oder salzsaure Kobaltoxyd durchaus keine Einwirkung auf das
                              Lakmuspapier ausuͤbe. Ist die Neutralisation bis auf den erwaͤhnten
                              Punkt gebracht, so enthaͤlt die Aufloͤsung nur noch einen kleinen
                              Theil Eisenoxyd, waͤhrend keine Spur von Kobaltoxyd mit gefaͤllt ist.
                              Um nun auch die lezte Quantitaͤt des ersteren wegzuschaffen, wird die
                              Loͤsung mit Wasser verduͤnnt und darauf mit dem Niederschlag zum
                              Sieden erhizt. Man filtrirt sodann die kochendheiße Solution und wascht das basische
                              Eisensalz mit siedendem Wasser aus. Aus dem Filtrirten faͤllt man das
                              Kobaltoxyd durch kaustisches Kali. Um dann das Eisen als Oxyd bestimmen zu
                              koͤnnen, uͤbergießt man es auf dem Filter mit kaustischem Ammoniak,
                              wodurch es von jeder Spur Schwefel- oder Salzsaͤure befreit werden
                              kann.
                           Die Gegenwart der Salpetersaͤure muß darum vermieden werden, weil das
                              basisch-salpetersaure Eisenoxyd etwas aufloͤslich in siedendem Wasser
                              ist. Das basische Chloreisen ist weit weniger loͤslich. Sobald man nur das
                              Auswaschen beschleunigt, gluͤkt die Trennung vollkommen, Will man jedoch
                              voͤllig sicher gehen, so muß man entweder bloß Schwefelsaͤure
                              anwenden, oder die saure mit Schwefelsaͤure versezte Loͤsung so lange
                              eindampfen, bis sich Daͤmpfe von Schwefelsaͤure zeigen. Mit Ammoniak
                              statt des Kalis gelingt die Trennung auch, allein man kann das Kobalt dann nicht mit
                              Kali niederschlagen, sondern muß die umstaͤndlichere Methode mit
                              Schwefelammonium anwenden.
                           Der Verf. hat auf die beschriebene Art mehrfache Kobaltschlichs proben vorgenommen
                              und die Methode sehr gut gefunden. Zur Untersuchung des Eisenoxyds auf Kobaltoxyd
                              bediente er sich des Loͤthrohre, und jedesmal war die durch Zinn reducirte
                              Boraxperle Vitriole gruͤn. Um die Kobaltloͤsung auf Eisenoxyd zu
                              untersuchen, ward zu derselben Chlorammonium und dann Ammoniak gesezt, ohne daß ein
                              Niederschlag von Eisenoxyd entstanden waͤre. Selbst Gallaͤpfeltinctur
                              veraͤnderte die Farbe der Loͤsung nicht merklich. Uebrigens gesteht
                              der Verf. zu, daß die Methode keine mathematische Genauigkeit baden
                              koͤnne.
                           Die Trennung der Arseniksaͤure oder arsenigen Saͤure vom Kobaltoxyd,
                              deren sich der Verf. bedient, ist hauptsachlich anwendbar, wenn es gilt, reines
                              Kobaltoxyd zu erhalten, ohne die Quantitaͤten zu bestimmen. Die Trennung
                              geschieht zugleich bei der oben beschriebenen Neutralisation, indem, wenn
                              Arseniksaͤure oder arsenige Saͤure in der Aufloͤsung ist, mit
                              dem basisch-schwefelsauren oder salzsauren Eisenoxyde zugleich arseniksaures
                              oder arseniksaures Eisenoxyd gefaͤllt wird.
                           Da aber haͤufig die Aufloͤsung eines Kobalterzes oder Kobaltschliches
                              mehr von jenen Saͤuren enthaͤlt als erforderlich ist, um mit dem Ei en
                              eine Verbindung zu bilden (was man daran erkennt, daß bei der erstem
                              Hinzufuͤgung von Kali kein dunkelbrauner, sondern ein lichter Niederschlag
                              entsteht), so muß man dann so lange schwefelsaures oder salzsaures Eisenoxyd zur
                              Aufloͤsung fuͤgen, bis das erstere Statt findet.
                           Ganz auf gleiche Weise wie die Trennung des Kobaltoxydes vom Eisenoxyde, der
                              Arseniksaͤure und arsenigen Saͤure kann die Trennung des Nikeloxydes
                              und Manganoxyduls von lezteren drei Substanzen geschehen.
                           –––––––––––
                           Die quantitative Untersuchung auf Kobaltoxyd wird dadurch verlaͤngert, daß man
                              das erhaltene Oxyd erst durch Wasserstoffgas reduciren muß. Schneller kommt man zum
                              Ziele, wenn man das Kobaltoxyd mit einer geringen Menge geschmolzenen sauren
                              phosphorsauren Natrons zusammenschmilzt, wobei aller uͤberschuͤssige
                              Sauerstoff, den das Oxyd beim Gluͤhen aufgenommen hat, fortgeht. Das Gewicht der beiden
                              zusammengeschmolzenen Koͤrper, das des phosphorsauren Natrons abgezogen, ist
                              das Gewicht des Kobaltoxydes. Die Zusammenschmelzung kann in dem untersten
                              abgeschnittenen Theile eines vor der Lampe geblasenen Probirglases geschehen, das
                              man in einen Platintiegel sezt, dessen Boden mit Sand bedekt ist. Das geschmolzene
                              Salz wird zuerst im Apparat erhizt, ohne es zu schmelzen, und nach dem Waͤgen
                              des Kobaltoxyd (1/5 des Salzes betragend) hinzugefuͤgt. Der Versuch ist
                              beendigt, wenn das Salz ruhig fließt und die Gasentwiklung aufgehoͤrt hat.
                              (Erdmann's Journal
                                    fuͤr praktische Chemie.)