XIII. Methode zur Untersuchung von Stahl, Stab- und Gußeisen; von Berzelius. Aus Poggendorff's Annalen der Physik und Chemie, 1838, Nr. 1. Mit Abbildungen auf Tab. II. Berzelius, Methode zur Untersuchung von Stahl etc. Das Eisen wird so fein gepulvert als moͤglich, da die Operation in dem Maaße schneller geht, als die Vertheilung groͤßer ist. Hierauf wird es mit einer Aufloͤsung von Kupferchlorid digerirt, die mehr als hinreichend ist, um es in Eisenchloruͤr zu verwandeln. Bei einer Temperatur von etwa 50° C. ist dieß nach 24 Stunden geschehen, wenn nicht das Eisen in zu großen Stuͤken angewendet worden. mittelst eines Glasstabes erkennt man leicht, ob noch harte Koͤrner vorhanden sind. Die Fluͤssigkeit wird abgegossen und durch den Apparat filtrirt, der weiterhin beschrieben ist. Das zuruͤkgebliebene, mit Kohle vermischte Kupfer wird mit neuem Kupferchlorid uͤbergossen, dießmal concentrirt und mit Salzsaͤure vermischt, und damit digerirt, bis das Kupfer in der Saͤure als Chloruͤr aufgeloͤst ist. Man darf die zuruͤkgebliebene Kohle nicht durch Papier trennen, aus leicht begreiflichen Gruͤnden. Die Trennung geschieht in folgendem Apparate: In das ausgezogene Ende der Roͤhre A, BSiehe Fig. 1 Taf. II. legt man bei B eine zusammengedruͤkte Masse von Asbest, die vorher in Salzsaͤure gekocht, ausgewaschen und gegluͤht worden. Man kann statt des Asbests Platinschwamm benuzen, aber nicht mit derselben Sicherheit. Hiedurch wird die Aufloͤsung filtrirt, und zuerst durch Salzsaͤure das Chloruͤr und darauf durch Wasser die Salzsaͤure ausgewaschen. Kommt es nun nicht auf die aͤußerste Genauigkeit an, so wird der Ruͤkstand in einem Luftstrome getroknet, der durch ein Chlorcalciumrohr gegangen ist, waͤhrend die Masse in einem passenden Bade bis etwa 130° C. erhizt wird. – Wenn das Gewicht der Roͤhre und des Asbests vorher bekannt sind, so erhaͤlt man jezt durch die Waͤgung der Roͤhre das Gewicht des Ruͤkstandes. Man nimmt alsdann so viel davon, als man frei von Asbest erhalten kann, waͤgt, verbrennt die Kohle und analysirt den Ruͤkstand. Aber diese Bestimmung der Kohle ist niemals vollkommen richtig, denn 1) gibt diese Masse, wenn sie in der Roͤhre erhizt wird, sowohl in Luft als auch in Sauerstoff immer Producte der troknen Destillation, die beweisen, daß sich eine Verbindung von Kohle und Wasserstoff, vielleicht auch mit Sauerstoff bildet, wenn die mit dem Eisen chemisch verbundene Kohle ausgeschieden wird; 2) condensirt dieselbe in ihren Poren Luft und Wasser mit einer solchen Kraft, daß sie sich erwaͤrmt, wenn man, nachdem sie im luftleeren Raume getroknet ist, Luft zulaͤßt. Man thut deßhalb besser, die zuruͤkgebliebene Masse mit dem Asbest herauszunehmen, zuerst mit kohlensaurem Kali zu mischen, und sodann mit dem 30-, 40- bis 50fachen Gewichte von Kupferoxyd, und den Kohlengehalt zu bestimmen, wie bei einer organischen Analyse. Der Ruͤkstand von Stahl und Stabeisen laͤßt sich in derselben Roͤhre, in der er abfiltrirt worden, durch einen langsamen Strom von Sauerstoff verbrennen, der uͤber Queksilber aufgefangen wird, und aus dem man die Kohlensaͤure durch Kalihydrat absorbiren laͤßt, nach der in den Nachtragen zum VII. Bande meines Lehrbuchs, S. 628 beschriebenen, verbesserten Methode. Auf diese Weise hat es sich ergeben, daß gepuddeltes Eisen nur 1/10 so viel Kohle enthaͤlt als Stabeisen auf gewoͤhnliche Weise in einem deutschen Frischfeuer bereitet. Um andere fremde Bestandtheile zu bestimmen, bedient man sich der folgenden Methode: A, BSiehe Fig. 2 Taf. II. ist eine Gasentwikelungsflasche, in deren Hals eine starke konische Glasroͤhre C, D luftdicht eingeschliffen ist, die wieder ihren eingeschliffenen Stoͤpsel E hat. Die Entwikelungsroͤhre F, G tritt aus einem zweiten Tubulus oben aus der Flasche. In dieser Flasche wird das Eisen in verduͤnnter Salzsaͤure aufgeloͤst, nicht weniger als 10 Grammen, oft bedarf man viel mehr. Das Gas wird durch die Roͤhre H geleitet, die ein etwas verduͤnntes, kaustisches Ammoniak enthaͤlt, dem salpetersaures Silber beigemischt ist. Um zu verhindern, daß feine, von der Fluͤssigkeit mit in die Hoͤhe gerissene Theile dem Gase folgen, ist bei F ein kleiner Pfropf von Baumwolle eingesezt. Schwefel, Arsenik und allenfalls auch Phosphor werden von der ammoniakalischen Silberloͤsung waͤhrend des langsamen Durchganges des Gases aufgenommen. Man laͤßt die Loͤsung so langsam von Statten gehen, daß mehrere Tage dazu gehoͤren, und erwaͤrmt zulezt die Flasche. Dabei erhaͤlt man immer eine kleine Faͤllung von Silber, das von ganz reinem Eisen nichts anderes als Kohlensilber zu seyn scheint. – Den Niederschlag in der Silberloͤsung behandelt man am besten auf trokenem Wege mit Salpeter, und scheidet dann nach den gewoͤhnlichen Methoden Schwefel-, Arsenik- und Phosphorsaͤure. Die Loͤsung in der Flasche wird von dem Ungeloͤsten abfiltrirt, und dieses auf Arsenik, Phosphor, Vanadin und Talkerde untersucht, entweder nach vorhergegangener Behandlung mit Koͤnigswasser, oder nach vorsichtiger Oxydation auf troknem Wege mittelst Salpeter und kohlensaurem Natron, wobei indeß die Kieselerde nachher zuerst muß abgeschieden werden. Die Aufloͤsung wird oxydirt durch Salpetersaͤure, oder noch besser durch Saͤttigung mit Chlorgas, worauf das Eisenoxyd ausgefaͤllt wird mit reinem kohlensauren Bleioxyd, das etwas im Ueberschuß zugesezt wird. Die Aufloͤsung wird abfiltrirt, der Niederschlag ausgewaschen, die Fluͤssigkeit im Wasserbade bis zur Trokne abgedunstet und mit Alkohol von 0,84 behandelt, der das Chlorblei zuruͤklaͤßt. Den Ruͤkstand der Alkoholsolution untersucht man auf Kalk, Alkali, Mangan und was er sonst enthalten mag. Das Chlorblei kann man durch Schwefelwasserstoff zerlegen und die Fluͤssigkeit untersuchen. Den durch kohlensaures Bleioxyd erhaltenen Niederschlag behandelt man auf trokenem Wege mit kohlensaurem Kali und kohlensaurem Natron. Das nachher ausgezogene Alkali untersucht man auf Thonerde, Phosphorsaͤure, Arseniksaͤure und andere mehr. Auf diese Weise kann schwerlich irgend ein bekannter Koͤrper unentdekt bleiben.