VII. Praktische Bemerkungen uͤber verschiedene Bereitungsarten des Chromoxyduls. Von C. H. Binder. Aus dem Gewerbeblatt fuͤr Sachsen, 1843, Nr. 41. Binder, über verschiedene Bereitungsarten des Chromoxyduls. Der Bedarf dieses Productes für die Porzellan-, Fayence-, Steingut- und Glasfabrication hat sich in neuerer Zeit so gesteigert, daß es für für diese Zweige der Industrie wichtig ist, wenn sich die Fabriken dasselbe auf eine möglichst einfache und wohlfeile Weise selbst darstellen können. Die verschiedenen Methoden, nach welchen dieses Präparat gefertigt wird, werde ich in der Kürze durchgehen, welche alle ein Endresultat liefern, aber mehrere für den Fabrikanten zu umständlich und zu kostspielig sind, um in der technischen Chemie angewendet werden zu können. Das älteste Verfahren ist nach Thenard, aus chromsaurem Queksilberoxydul. Man bereitet sich eine möglichst neutrale Queksilberlösung in Salpetersäure, verdünnt und sezt so lange eine verdünnte Auflösung (6 bis 8° B.) von neutralem chromsaurem Kali hinzu, als noch ein Niederschlag entsteht. Der gut ausgewaschene orangerothe Niederschlag wird in einer Retorte geglüht, das Queksilber unter Wasser aufgefangen, indem die Dämpfe des sich verflüchtigenden Queksilbers äußerst giftig wirken. Es stellt ein bald mehr oder weniger dunkelgrünes, oft ins Braune spielendes Oxydul dar, was aber in der Porzellanverfertigung sehr geschäzt wird, indem es vorzüglich als Dekfarbe auf hellem Grün angewendet wird und viel Wärme besizt. Glüht man 2 Pfd. Einfaches chromsaures Kali mit 3 — Salmiak Oder 2 — doppelt-chromsaures Kali mit 3 — Salmiak, 2 — Potasche in einem irdenen Tiegel bis zur vollständigen Zersezung, so erhält man ein schönes grünes Chromoxydul, welches sich sowohl zur Oehlmalerei, als auf Porzellan eignet; 100 Theile geben 30–35 Proc. nach erster Angabe und 40–45 Proc. nach zweiter. Glüht man anderthalb Chlorchrom, welches man am leichtesten durch Auflösen des Chromoxydhydrats in Chlorwasserstoffsäure darstellt, indem die grüne Auflösung zur Trokne verdunstet wird (ein zartes rosenrothes Pulver), so erhält man ebenfalls ein ausgezeichnet schönes Grün, doch dürfte diese Methode zu kostspielig seyn. Frick's Methode (Erdmann's Journal Bd. XV, S. 102, und Poggendorff's Annalen Bd. XIII, S. 494) war unter den früheren Methoden, vorzüglich für Fabriken, wo chromsaures Kali im Großen gefertigt wurde, die vortheilhafteste; man kochte die klaren Laugen, welche durch Zersezung des Chromeisensteins vermittelst Salpeter erhalten wurden, mit Schwefelblumen, bis sich kein Chromoxydul mehr absezte; der erhaltene Niederschlag wurde sorgfältig ausgewaschen, in verdünnter Schwefelsäure aufgelöst, von dem zurükbleibenden Schwefel durch Filtriren befreit, mit kohlensaurem Natron gefällt, ausgewaschen, getroknet und geglüht. 100 Theile schwedischer Chromeisenstein geben 25–26 Proc. Berthier (Dingler's polyt. Journal Bd. VI S. 444) glüht chromsaures Kali mit Kienruß, wäscht aus, um das sich gebildet habende kohlensaure Kali zu entfernen, und glüht wieder. Es gibt ein schönes, aber sehr dunkles Grün; da derselbe jedoch kein Verhältniß angibt, machte ich eine Reihe von Versuchen sowohl mit Kohle als auch mit Zuker und rohem Weinstein. Von ersterer erhielt ich stets dunkle Farben, und fand das Verhältniß von 4 doppelt-chromsaurem Kali und ¾ Kienruß, den ich vorher mit Spiritus angefeuchtet hatte, und mit dem fein gepulverten Kali gemischt, am vortheilhaftesten; ich erhielt 45 Proc. Chromoxydul; Zuker gab nicht mehr, allein Weinstein im Verhältniß von 4 chromsaurem Kali zu ¼ gab 46–48, auch einmal 50 Proc., und waren die Farbennüancen durchgehends viel schöner und heller, als nach Berthier's Angabe. Mengt man gleiche Theile chromsaures Kali mit Schwefelblumen und zündet das Gemenge mit einer glühenden Kohle an, so erfolgt ein langsames Verbrennen (das Chromkali wirkt hier wie der Salpeter); man laugt den Rükstand aus, bis keine Spur von Schwefelsäure und Schwefelkalium mehr vorhanden, und glüht stark aus. Das erhaltene Oxydul war gräulich-grün und lieferte nur 38–40 Proc. Barian in Prag machte in einer kleinen Broschüre zuerst auf die Anwendung des Kartoffelstärkmehls als Reduktionsmittel aufmerksam; ich habe dessen Verfahren sorgfältig geprüft und halte diese Methode für die einfachste und beste, indem sie ein stets gleichförmiges Product liefert, und das Resultat der Rechnung am nächsten kommt, welche 52–53 Proc. ausweist. 4 Theile doppelt-chromsaures Kali, 1 Theil Kartoffelstärke werden innig vermischt und so lange geglüht, bis sich alles zersezt hat (langes Glühen schadet nichts; es kann im Glattbrennofen in den Fabriken mit eingestellt und dadurch an Brennmaterial erspart werden). Die erhaltene Masse wird mit kochendem Wasser ausgelaugt, vollkommen ausgewaschen, um das kohlensaure Kali, welches sich gebildet, so wie das etwa noch unzersezte chromsaure Kali ganz zu entfernen, filtrirt und getroknet, schwach geglüht, um das hygroskopische Wasser zu vertreiben und man erhält auf diese Art stets 50 Proc. (ja ich erhielt einmal 52 Proc.) eines ganz schönen Oxyduls. Porzellanmanufacturen, welche das Feuer nicht in Rechnung zu bringen haben, auch die Arbeit, welche unbedeutend ist, als Nebensache betrachten können, dürften sich auf diese Art das Pfund zu 20–25 Sgr. herstellen können; es ist sehr zart und läßt sich mit dem Pinsel leicht verarbeiten. Daß bei den angegebenen Verhältnissen von uns stets ein doppelt-chromsaures (rothes) Kali angewendet worden, muß angenommen werden; da man jedoch hie und da mit schwefelsauren Salzen verfälschte Waare antrifft, so erfährt man am besten, um sich von der Reinheit zu überzeugen, wenn man 6 Loth doppelt-chromsaures Kali mit 9 Loth Weinsteinsäure kocht, bis alles Aufbrausen aufgehört hat; man verdünnt mit Wasser, sezt salzsauren Baryt hinzu; entsteht eine Trübung mehr oder weniger, welche auf Zusaz von schwacher Salpetersäure nicht verschwindet, so sind schwefelsaure Salze vorhanden, wo man dann leicht aus dem erhaltenen schwefelsauren Baryt die Menge bestimmen kann. Durch Zusaz von salpetersaurem Silber prüft man den Gehalt an Chlormetallen, welche einen in Salpetersäure unlöslichen, am Sonnenlicht sich schwärzenden Niederschlag geben. Diese Chromsalzprobe ist auch den Kattunfabrikanten und Färbern zu empfehlen; sie ist einfach und gewährt ein sicheres Resultat. Schließlich sey es mir noch erlaubt, die Herren Porzellan- und Steingutfabrikanten darauf aufmerksam zu machen, daß sie, um dem Uebelstande abzuhelfen, daß die vorzüglich unter Glasur gemalten Gegenstände nicht einen gelblichen Rand bekommen, auslaufen u.s.w., was besonders bei bleireichen stattfindet, solchem sehr leicht dadurch begegnen können, wenn sie reine, aus dem Alaun niedergeschlagene Thonerde mit dem Chromoxydul vermischen; da dieselbe sehr zart ist, so läßt sie sich mit dem Pinsel eben so gut verarbeiten, als das Oxydul allein, nur ist eine ganz innige Mischung im nassen Zustande unbedingt nothwendig.