L. Verfahren zur Reinigung des Steinkohlengases, worauf sich Frederick Theodore Philippi, Kattundruker zu Belfield Hall, in der Grafschaft Lancaster, am 21. Jul. 1842 in Folge einer MittheilungDiese Mittheilung ist ohne Zweifel von Hrn. Mallet, auf dessen Abhandlung uͤber die Reinigung des Steinkohlengases im polytechnischen Journal Bd. LXXXVI S. 38 wir verweisen.A. d. R. ein Patent ertheilen ließ. Aus dem London Journal of arts, Jun. 1843, S. 364. Mit Abbildungen auf Tab. III. Philippi's Verfahren zur Reinigung des Steinkohlengases. Hauptgegenstand dieser Erfindung ist die Reinigung des Steinkohlengases durch Entfernung aller mit demselben verbundenen ammoniakalischen Substanzen mittelst Zersezung durch doppelte Wahlverwandtschaft und gleichzeitige Abscheidung alles Naphthalins, welches den Geruch desselben so unangenehm macht. Das Ammoniak befindet sich im Steinkohlengas in Verbindung mit Schwefelwasserstoff, Kohlensäure, schwefliger Säure, Blausäure, Schwefelblausäure etc. etc.; wird nun das Gas der Einwirkung einer Metallsalzlösung, z. B. eines Mangan-, Eisen-, Zink-, Kupfer-, Bleisalzes u. s. w. ausgesezt, so findet eine doppelte Zersezung statt; es bildet sich ein Schwefelmetall oder ein kohlensaures, schwefligsaures Salz etc., welches niederfällt, während das Ammoniak aufgelöst bleibt. Schwefelsaures Mangan ist das geeignetste Metallsalz wegen seiner Wohlfeilheit. Die Lösung darf nicht sauer seyn, weil sonst die schwefelwasserstoffsauren, kohlensauren und schwefligsauren Salze etc. zersezt und die Säuren frei würden; sie wird deßhalb mit dem condensirten ammoniakalischen Wasser der Gaswerke neutralisirt und muß auf diese Weise 20° B. erhalten. Um die Reinigung des Gases auf diese Art zu bewerkstelligen, läßt man es durch die in geeigneten Behältern befindlichen Lösungen streichen. Dieselben befinden sich in einem aus drei Cisternen bestehenden Apparate; von diesen Cisternen steht eine höher als die andere. Sie sind cylindrisch und von Schmiede- oder Gußeisen; ihre Dekel müssen so hoch über dem Niveau der Flüssigkeit seyn, daß das beim Durchgang des Gases hervorgebrachte Wallen derselben sie nicht erreicht; sie müssen leicht zu entfernen und die Fugen mittelst Wasser abgesperrt seyn. Die Gaszuführungs- und Ablaßröhren werden seitlich angebracht und die Bemerkung hinsichtlich des Abstandes der Dekel ist auch auf die Ablaßröhren anwendbar, welche vom Niederschlag verstopft werden könnten. Man kann, wenn man will, die Dekel auch fest machen und sie behufs des Nachsehens und Reinigens der Cisterne mit einem Mannsloche versehen. Die Gaszuführungsröhre reicht wenigstens 2 Zoll tief unter die Oberfläche der Flüssigkeit; das Gas wird auf seinem Wege, um die Berührungsflächen zu vermehren, mittelst durchlöcherter Metallplatten oder dergleichen zertheilt. In jeder Cisterne befindet sich ein Rührer, der so construirt ist, daß er den ganzen Niederschlag, vorzüglich aber denjenigen auf dem Boden und an den Seiten des Apparats in Bewegung sezt, wenn die Cisterne ausgeleert werden soll. Die Röhren und Hähne zum Ausleeren müssen weit seyn und abgenommen werden können. In jeder Cisterne ist eine Sicherheitsröhre angebracht, um wenn das Niveau der Flüssigkeit aus irgend einem Grunde stiege, einen vermehrten Druk zu verhindern; diese Sicherheits- oder Ausfließröhre führt die Flüssigkeit in die tiefer stehende Cisterne. Man läßt das Gas so lange durch die Cisternen streichen, bis die Flüssigkeit in der erstern, statt durch ein schwefelwasserstoffsaures Salz gefällt zu werden, einen Ammoniak-Ueberschuß enthält, wie die ammoniakalischen oder condensirten Wasser. Um diesen Sättigungsgrad zu ermitteln, wird etwas von der Flüssigkeit durch einen kleinen Hahn abgelassen. Wenn die Flüssigkeit der ersten Cisterne gesättigt ist, wird sie abgelassen, die zweite in die erste, die dritte in die zweite übergeleert, und in die dritte eine frische Portion Manganauflösung gebracht. Die Cisternen werden durch Röhren miteinander verbunden, welche so construirt sind, daß sie gereinigt werden können. Die Flüssigkeit aus der ersten Cisterne kömmt in ein Gefäß, worin man den Niederschlag sich absezen läßt; der flüssige Theil wird abgezogen, mit etwas Schwefelsäure oder Salzsäure versezt und dann zum Krystallisiren abgedampft. — Das Naphthalin, welches sich bei der Destillation der Steinkohle entwikelt, ist an und für sich flüchtig und wird es noch mehr in Gegenwart des Ammoniaks; es besteht eine Art Verwandtschaft zwischen ihm und dem Ammoniak, welche durch die Absorption des lezteren aufgehoben wird; das Naphthalin schwimmt dann auf der Flüssigkeit oder vermengt sich mit dem Niederschlag. Bei Anwendung dieses Verfahrens zum Reinigen des Gases muß dasselbe zuvor immer abgekühlt werden, wobei ein großer Theil des Theers und ammoniakalischen Wassers verdichtet wird. Fig. 61 zeigt den Gasreinigungs-Apparat im senkrechten Durchschnitt. a, a, a sind cylindrische Waschcisternen; b, b, b die das Gas jeder Cisterne zuführenden Röhren; t, t, t Rührvorrichtungen mit Armen c, c, c. Die Achsen dieser Rührer gehen am Dekel der Cisterne durch Stopfbüchsen; d, d, d sind Auslaß- oder Ueberfließröhren, mit Schiebern und Stopfbüchsen versehen, durch welche sie, ohne daß Gas verloren geht oder die Operation unterbrochen wird, gereinigt werden können; e, e, e Röhren mit Trichtern, welche die von den Ueberfließröhren (oder von der den Apparat speisenden Pumpe) herkommende Flüssigkeit aufnehmen; r, r, r Hähne in den Röhren k, k, k zum Ablassen der Flüssigkeit; s ist eine Röhre, durch welche das Gas abgelassen wird; k, k, k sind Röhren, durch welche eine Cisterne in die andere umgeleert wird. Das ammoniakalische Wasser kann aber auch mit Vortheil zur Darstellung von Aezammoniak oder reinen Ammoniaksalzen auf folgende Weise verwendet werden. Man behandelt es in einem gewöhnlichen mit Dampf oder auf andere Weise erhizten Destillirapparat mit Kalk; das entwikelte Ammoniak geht durch eine Verbindungsröhre in einen zweiten, dem ersten ähnlichen Kessel über. Die Condensation des Ammoniakdampfs erwärmt den zweiten Kessel, in welchem sich ebenfalls Kalk und ammoniakalisches Wasser befinden, hinreichend. Die aus dem zweiten Kessel sich entwikelnden Dämpfe gehen in ein Gefäß von gehöriger Größe oder einen dritten Kessel über, in welchem sich eine Kalklösung befindet, welche die noch übrige, in den ersten beiden Kesseln nicht absorbirte Säure bindet. Nach dem dritten Kessel folgt ein bleiernes Schlangenrohr, in welchem die Dämpfe circuliren. Dieses Rohr ist mit kaltem ammoniakalischem Wasser umgeben und reicht in ein Bleigefäß hinab, in welchem eine anfänglich sehr concentrirte, in Folge der Destillation aber immer schwächer werdende Aezammoniaklösung sich sammelt. Da aber ein Theil des Ammoniaks immer noch im Gaszustande ist, so wird das Bleigefäß noch mit zwei andern Gefäßen verbunden, welche alle zusammen eine Art Woulf'schen Apparats bilden. Das so erhaltene Aezammoniak ist für den Handel hinlänglich rein. In Betreff des erwähnten Destillirapparats muß erinnert werden, daß man die Flüssigkeit vom zweiten Kessel in den ersten überzieht, wenn seine Flüssigkeit ihr Ammoniak verloren hat, d. h. die das Schlangenrohr umgebende warme Flüssigkeit, welche der zweite Kessel aufnimmt, ausgetrieben wurde von der kalten Flüssigkeit, welche am Boden der Kühlvorrichtung eintritt. Fig. 62 ist ein senkrechter Durchschnitt des Apparats zum Destilliren ammoniakalischer Flüssigkeiten; a, a, a sind Kessel von Eisenblech mit flachen Böden; der erste derselben steht über einem Ofen, oder wird mittelst Dampf geheizt; der zweite Kessel a wird durch die übrige Flamme und den Rauch geheizt; b, b, b sind Rührvorrichtungen, die mit Rechen versehen werden können, welche den Kalk immer aufrühren und das Absezen desselben verhindern. c, c, c die Mannslöcher; d, d, d die durch Stopfbüchsen gehenden Stangen oder Achsen der Rührvorrichtungen; e, e, e angeschraubte Dekel, durch welche der Kalk in die Kessel gebracht wird; l, l, l bleierne Röhren, welche die Dämpfe von den untern in die obern Kessel leiten; i, i, i Röhren zum Ausleeren der Kessel; sie sind mit Zapfen oder Klappen versehen. k ein Schlangenrohr in der luftdicht verschlossenen Kühlvorrichtung z, z. m das Reservoir für die ammoniakalischen Flüssigkeiten, von welchem sie durch den Hahn n und den Trichter sammtder Röhre p auf den Boden der Kühlvorrichtung geleitet werden; h eine Röhre mit Hahn, welche die heiße Flüssigkeit in den Kessel a leitet; o ein bleiernes Gefäß mit einem Hahn v, welcher etwas über dem Boden und der unteren Oeffnung der Sicherheitsröhre r angebracht ist; dieses Gefäß, in welchem sich das condensirte Ammoniak sammelt, steht mittelst der Röhren w in Verbindung mit den Gefäßen o, o; dieselben bilden mit einander einen Woulf'schen Apparat, in welchem das sich entwikelnde Ammoniak sich auflöst; x ist ein Hahn, um die in der Kühlvorrichtung enthaltene Flüssigkeit ablassen zu können. Am Dekel des luftdicht verschlossenen Kühlgefäßes z, z muß eine Röhre angebracht seyn, welche in ein Gefäß mit verdünnter Säure ausmündet, um das Ammoniakgas zu absorbiren, welches sich beim Erwärmen der das Schlangenrohr umgebenden ammoniakalischen Flüssigkeiten entwikelt.