LIV. Verfahren vollkommen reines Osmium und Iridium zu bereiten; von E. Fremy. Aus den Comptes rendus, 22. Jan. 1844. Fremy's Verfahren reines Osmium und Iridium zu bereiten. Nach den bisher angewandten Methoden ist das Iridium noch nicht in ganz reinem Zustande dargestellt worden, denn beim Erhizen an der Luft entwikelte es stets Dämpfe von Osmiumsäure. Auf folgende Weise erhalte ich osmiumfreies Iridium: ich vermenge 100 Gramme des Platinerz-Rükstandes mit 300 Grammen Salpeter, bringe das Gemenge in einen großen Tiegel und erhalte es eine Stunde lang in einem Windofen in Rothglühhize, worauf ich die Masse auf eine Metallplatte ausgieße; dieß muß an freier Luft geschehen und es ist sogar nöthig dabei das Gesicht zu verhüllen, weil die Dämpfe der Osmiumsäure ohne diese Vorsichtsmaaßregel die Haut stark angreifen würden. Während der Calcination mit Salpeter geht etwas Osmiumsäure verloren; der Antheil hievon, welcher sich verdichten ließe, würde jedoch die Inconvenienzen des Calcinirens in einer Porzellanretorte nicht compensiren. Die decantirte Masse, welche osmiumsaures und iridiumsaures Kali enthält, wird in einer Retorte mit Salpetersäure behandelt, wobei die Osmiumsäure entweicht, welche man in einer concentrirten Auflösung von Aezkali verdichtet. Der Rükstand wird mit Wasser behandelt, um den Salpeter auszuziehen, und dann mit Salzsäure, welche das Iridiumoxyd auflöst. Man erhält also nach dieser Methode das Osmium als osmiumsaures Kali und das Iridium als auflösliches Chlorid. Ich fand, daß sich das osmiumsaure Kali durch Verlust von Sauerstoff leicht in ein rothes Salz umändert, welches in schönen Oktaedern krystallisirt; die Säure dieses Salzes, welches ich osmigsaures Kali nenne, enthält weniger Sauerstoff als die Osmiumsäure, denn wenn man es mittelst schwacher Säuren zersezt, erhält man Osmiumsäure und schwarzes Osmiumoxyd. Ich bereite das osmigsaure Kali, indem ich in eine Lösung von osmiumsaurem Kali eine kleine Menge Alkohol gieße. Hiebet erhizt sich die Flüssigkeit, nimmt eine schöne rothe Farbe an und sezt osmigsaures Kali als krystallinisches Pulver ab; in diesem Falle wird das Osmium oft gänzlich aus seiner Auflösung niedergeschlagen. Dieses Salz kann mit Alkohol, welcher es nicht auflöst, ausgewaschen werden und läßt sich dann, ohne eine Veränderung zu erleiden, beliebig lange aufbewahren. Es dient zur Bereitung aller Osmiumverbindungen. Behandelt man es mit einer kalten Auflösung von Salmiak, so löst es sich zuerst auf und wird dann zersezt, indem sich ein neues gelbes Salz bildet, welches in kaltem Wasser kaum löslich ist. Dieses so einfach darstellbare Salz liefert, in einem Strom von Wasserstoffgas geglüht, vollkommen reines Osmium. Behandelt man osmiumsaures Kali mit Salzsäure, so wird die Osmiumsäure frei und es entsteht Chlorosmium, welches mit Salmiak einen rothen, in Wasser nur sehr wenig löslichen Niederschlag bildet. Lezteres Salz läßt sich zur Bereitung von reinem Osmium anwenden. Um Iridium zu bereiten, behandle ich das Chloriridium, dessen Darstellung oben angegeben wurde, mit Salmiak; es bildet sich ein rothbrauner Niederschlag, welcher eine Verbindung von Iridium- und Osmiumchlorid mit Salmiak ist. Ich habe glüklicherweise ein sehr einfaches Verfahren gefunden, diese zwei Doppelsalze zu trennen. Schweflige Säure macht das Doppelsalz des Iridiums, indem sie ihm Chlor entzieht, in Wasser leicht löslich, während das Osmiumdoppelsalz keine Reduction erfährt. Ich leite daher einen Strom schwefliger Säure in das Wasser, worin die Doppelsalze suspendirt sind; das Iridium löst sich auf, das Osmium wird als rothes Salz niedergeschlagen. So lassen sich diese beiden Metalle ganz leicht von einander trennen. Das lösliche Iridiumsalz krystallisirt in Salmiaklösungen in großen braunen Prismen und ist daher leicht zu reinigen. Glüht man es in einem Strom von Wasserstoffgas, so liefert es reines Iridium, welches die Krystallgestalt des Doppelsalzes beibehält. Durch Behandlung mit Chlor kann das lösliche Iridiumsalz wieder in das schwarze unlösliche Salz verwandelt werden.