XXXVI. Ueber das Verfahren des Hrn. A. Levol, Antimon quantitativ von Zinn zu trennen; von Dr. L. Elsner. Aus dem Journal fuͤr praktische Chemie, 1845, Nr. 13. Elsner, über das Verfahren des Hrn. Levol, Antimon quantitativ von Zinn zu trennen. Hr. A. Levol behandelt zur quantitativen Trennung der eben genannten Metalle 2 Gramme einer gewissen Legirung derselben in der Wärme mit Salzsäure und sezt alsdann so lange eine concentrirte Auflösung von chlorsaurem Kali hinzu, bis die Legirung völlig sich aufgelöst hat; aus der Auflösung werden hierauf beide Metalle durch Zink niedergeschlagen und die niedergeschlagenen Metalle eine Stunde lang mit Salzsäure gekocht; das hiebei als schwarzes Pulver zurükbleibende Antimon wird auf einem gewogenen Filter getroknet und alsdann sein Gewicht bestimmt; aus der von dem Antimon abfiltrirten Flüssigkeit wird das Zinn durch Schwefelwasserstoffgas getrennt. Man vergl. polytechn. Journal Bd. XCV S. 195. Ich habe diese Angaben des Hrn. Levol wiederholt und nachstehende Resultate erhalten. Schon die Anwendung von 2 Grammen der Metall-Legirung zu einer quantitativen Analyse ist viel zu groß, 1 Gramm davon reicht völlig aus. Es wurde das einemal eine Mischung aus etwa ½ Gramm Zinn und eben so viel Antimon, und bei einem andern Versuche eine in dem genannten Verhältniß zusammengeschmolzene Legirung beider Metalle nach Angabe des Hrn. Levol mit Salzsäure und chlorsaurem Kali so lange in der Wärme behandelt, bis die Legirung aufgelöst war, wozu jedoch eine verhältnißmäßig sehr bedeutende Quantität chlorsaures Kali angewandt werden mußte. Aus der Lösung wurden durch eine Zinkstange beide Metalle als ein schwarzes, zartes Pulver gefällt; dasselbe wurde abfiltrirt, mit Wasser ausgesüßt und mit chemisch reiner Salzsäure (welche frei befunden wurde von Schwefelsäure, schwefliger Säure und Chlor) in einem Porzellanschälchen gekocht, bei einem zweiten Versuch im Sandbad nur anhaltend in einem ähnlichen Gefäß digerirt. Die von dem schwarzen Pulper abfiltrirte saure Flüssigkeit gab, mit frisch bereitetem Schwefelwasserstoffwasser versezt, einen Niederschlag, der deutlich aus zwei verschieden gefärbten Schichten bestand; nämlich zu unterst zeigte sich deutlich der orangerothe Niederschlag von Schwefelantimon, und oberhalb befand sich das chocoladenbraune Schwefelzinn im Minimum. Hieraus geht aber mit Bestimmtheit hervor, daß mit dem Zinn sich gleichzeitig Antimon aufgelöst hatte, daß demnach diese angegebene Trennungsmethode beider genannter Metalle keinen Anspruch auf Genauigkeit machen kann. Noch bemerke ich, daß das zum Versuch angewandte Antimon sowohl wie Zinn frei von Blei waren, wie die Reactionen auf der Kohle, so wie die mit Schwefelsäure und chromsaurem Kali unzweifelhaft dargethan hatten. Hr. Levol bemerkt, daß schon Chaudet vorgeschlagen habe, beide Metalle durch Behandlung mit Salzsäure zu trennen, daß aber bei einer Legirung, in welcher auf 20 Theile Zinn mehr als 1 Theil Antimon komme, man dieser erst einen Zusaz von Zinn beifügen müsse, um die angegebene Trennungsmethode in Anwendung bringen zu können. Hr. Levol bemerkt ferner daß, wenn man keine Legirung, sondern nur ein mechanisches Gemenge beider Metalle, wie man ein solches durch Fällung mittelst Zink erhält, nach seiner Angabe behandle, man unter jeder Bedingung leicht und sicher die Trennung beider Metalle zu bewerkstelligen im Stande sey. In beiden oben angeführten Untersuchungen waren aber etwa gleiche Theile beider Metalle als mechanisches Gemenge durch Zink aus ihrer Auflösung niedergeschlagen worden und dennoch zeigte die Reaction mit Schwefelwasserstoff, daß außer Zinn auch Antimon sich aufgelöst hatte. Blättrig krystallinisches Antimon in ganzen Stükchen und eben so durch Zink aus Antimonchlorür gefälltes, höchst fein zertheiltes schwarzpulvriges Antimon gaben, mit reiner Salzsäure gekocht, eine Flüssigkeit, in welcher Schwefelwasserstoffwasser einen orangerothen Niederschlag von Schwefelantimon hervorbrachte. Aus diesen Versuchen geht mit Sicherheit hervor, daß das Antimon, mit Salzsäure gekocht, in lezterer zum Theil sich auflöst, daß demnach auf die Unlöslichkeit des genannten Metalls in Chlorwasserstoffsäure eine quantitative Trennungsmethode dieses Metalls von Zinn durchaus nicht begründet werden kann, wie oben schon bemerkt wurde.