XXXIX. Bereitung des wolframsauren Natrons und Anwendung desselben statt der Zinnpräparate als Beizmittel in der Wollenfärberei; von Robert Oxland, Chemiker in Plymouth. Aus dem London Journal of arts, April 1848, S. 192. Mit Abbildungen auf Tab. IV. Oxland, über die Bereitung des wolframsauren Natrons und Anwendung desselben als Beizmittel in der Wollenfärberei. Das wolframsaure (scheelsaure) Natron kann (nach der Patentbeschreibung des Erfinders vom 2. Sept. 1847) statt der verschiedenen Zinnpräparate in der Wollenfärberei als Beizmittel entweder für sich allein oder in Verbindung mit Säuren angewandt werden; in letzterm Falle löst man es vorher in einer mehr als hinreichenden Menge Wasser (1 Loth wolframsaures Natron in 1 1/4 Pfd. Wasser) auf und setzt dann Säure zu bis alles Alkali gesättigt und noch etwas überschüssige Säure vorhanden ist.Die Wolframsäure, aus einem wolframsauren Salze mit Säuren abgeschieden, ist ein citronengelbes zartes Pulver, welches im Wasser unauflöslich ist.A. d. R. Um Wolle zu färben, kocht man sie zuerst in einer Auflösung welche auf angegebene Art mit Salpetersalzsäure bereitet ist und hierauf in der Färbeflotte; oder die Auflösung kann auch mit der Flotte vermischt und das Tuch darin gekocht werden, ohne alle andere Vorbereitung als das gewöhnliche Reinigungsverfahren; mit Blauholz erhält man bei dieser Behandlung eine violette Farbe, welche bei fortgesetztem Kochen in Schwarz übergeht. Zur Bereitung des wolframsauren Natrons benutzt der Patentträger das Wolfram (das im Mineralreich vorkommende wolframsaure Eisen- und Manganoxydul); wo man Tungstein (wolframsauren Kalk) haben kann, verwendet man ihn statt des Wolframs und behandelt ihn auf dieselbe Art. Das Wolfram kommt theils allein, theils in Gesellschaft von ZinnerzenDas Wolfram findet sich ziemlich häufig auf Zinnerzlagerstätten im Erzgebirge, auf Gängen im Grauwackengebirg zu Straßberg und Neudorf am Harz etc.A. d. R. vor. Wenn man die Zinnerze anwendet, wird das Erz auf gewöhnliche Weise vorbereitet bis es zum Schmelzen hergerichtet ist; nachdem dann das Erz getrocknet worden ist, vermengt man es mit soviel calcinirter Soda als dem Wolfram äquivalent ist, welches das Erz beigemengt enthält: angenommen z.B. das Erz enthalte 20 Proc. Wolfram, so sind in 100 Theilen desselben 15 Theile Wolframsäure, für welche 3 1/2 Theile kohlensaures Natron das chemische Aequivalent bilden; benutzt man daher eine käufliche Soda welche 50 Proc. Alkali enthält, so sind von derselben 7 Theile erforderlich. Mit dem Gemenge von Erz und Soda wird der unten beschriebene Ofen beschickt. Man kann statt der Soda auch 8 Theile feinpulverisirtes Glaubersalz, mit dem vierten Theil seines Gewichts Kohlenpulver vermengt, anwenden; die Beschickung im Ofen muß dann aber längere Zeit der Hitze ausgesetzt werden, nämlich bis gar keine Verbrennung mehr sichtbar ist. Die aus dem Ofen gezogene Beschickung besteht aus dem ursprünglichen Zinnoxyd, dem auflöslichen wolframsauren Natron, ferner Eisen- und Manganoxyd nebst etwas Kieselerde. Das wolframsaure Salz wird daraus auf folgende Weise durch Auslaugen gezogen: Man stellt drei hölzerne Kufen von etwa 5 Fuß Höhe und 3 Fuß Weite neben einander; unter jeder ist ein Gefäß von dem dritten Theil ihres Inhalts, welches die aus dem Zapfenloch in der Seite jeder Kufe auslaufende Flüssigkeit aufnimmt; in jeder Kufe ist ferner vor dem Zapfenloch ein Filter angebracht, aus etwas Stroh oder Werg bestehend, über welche man ein mit Löchern versehenes Metallblech legt und durch einige reine Steine niederhält. Die erste Kufe wird zum Theil mit Wasser gefüllt und dann werden die Beschickungen aus dem Ofen in erkaltetem Zustande hineingebracht, bis die Kufe nahezu voll ist; man füllt dieselbe dann ganz mit Wasser und läßt sie etwa eine halbe Stunde lang stehen; hierauf wird der Zapfen theilweise gezogen, damit die klare Auflösung von wolframsaurem Natron in das unten befindliche Gefäß abläuft; aus letzterm kommt sie in Pfannen, worin man sie bis zur Bildung einer Salzhaut abdampft, worauf man sie in Kühlgefäßen krystallisiren läßt. Die erste Kufe, aus welcher Flüssigkeit abgezapft wurde, wird mit frischem Wasser wieder angefüllt; wenn die abgezogene Flüssigkeit in derselben nur noch 17° Baumé zeigt, bringt man sie nicht mehr in die Abdampfpfannen, sondern verwendet sie statt bloßen Wassers zum Auslaugen einer neuen Portion calcinirter Masse in der zweiten Kufe; letztere hält man beständig mit der Flüssigkeit gefüllt welche von der ersten abläuft, bis diese Flüssigkeit nur noch 1 1/2 bis 2° Baumé zeigt; sobald die Flüssigkeit in dem Untersatz der zweiten Kufe nur noch 17° Baumé zeigt, benutzt man sie auf angegebene Art zum Auslaugen frischer calcinirter Masse in der dritten Kufe u.s.f. Fig. 5 ist ein Längendurchschnitt des Calcinirofens, Fig. 6 ein Querdurchschnitt und Fig. 7 ein horizontaler Durchschnitt desselben. a ist eine Eisenplatte, in zwei Stücken gegossen, welche die Sohle des Ofens bildet; sie ist 9 Fuß lang, am weitesten Theil 6 Fuß breit, und 1 Zoll dick; die Flamme und erhitzten Gase von der Feuerstelle b streichen über sie und circuliren dann unter ihr, ehe sie in den Schornstein c treten. Die Beschickung wird in den Ofen durch das Loch d gebracht; abgezogen wird sie durch eine Oeffnung in der Sohlenplatte (die man während des Calcinirens durch eine Eisenplatte e geschlossen erhält) in den darunter befindlichen gewölbten Behälter f. Je nachdem das Erz grob oder fein gemahlen ist, enthalten die Beschickungen 6 bis 10 Ctnr. desselben; wenn der Ofen immer in der Rothglühhitze erhalten wird, kann man in 24 Stunden 8 Beschickungen abziehen. Der Patentträger gibt auch noch zwei Methoden an, um aus dem wolframsauren Natron metallisches Wolfram zu gewinnen. Die erste besteht darin, das wolframsaure Natron mit kalter Salzsäure zu digeriren, die erhaltene Auflösung zu beseitigen und den Rückstand noch so oft mit Salzsäure zu behandeln, bis alles wolframsaure Natron zersetzt ist; die zurückbleibende Wolframsäure wird mit kaltem Wasser ausgewaschen und dann auf Ziegelsteinen getrocknet; um sie zu Metall zu reduciren, vermischt man sie dann mit rohem Oel oder Theer oder feinem Kohlenpulver, bringt das Gemenge in einen mit Kohle gefutterten Tiegel und setzt es etwa eine Stunde lang einer starken Rothglühhitze aus. Die zweite Methode besteht darin, das wolframsaure Natron mit feinem Kohlenpulver zu vermengen und das Gemenge in einem mit Kohle gefutterten Tiegel etwa eine Stunde lang einer starken Rothglühhitze auszusehen; die Wolframsäure wird dann zu Metall reducirt und das Natron welches mit ihr verbunden war, in kohlensaures Natron verwandelt, welches man durch Auslaugen der Masse gewinnt.