XXIII. Einfache Bereitung des Chloroforms; von G. Reich; Aus dem Gewerbevereins-Blatt der Provinz Preußen, 1848 Nr. 2. Reich, über einfache Bereitung des Chloroforms. Das Chloroform, Formylchlorid, von Soubeiran 1831 als Ether bichlorique, von Liebig 1832 als Chlorkohlenstoff entdeckt, wurde von Dumas 1834 näher untersucht und durch denselben seine Zusammensetzung erkannt. Unter den vielen Bereitungsweisen empfiehlt Böttger mit Recht die leichteren, nämlich essigsauren Verbindungen, nach ihm gleiche Theile essigsaures Natron und käuflichen Chlorkalks, in einer eisernen Retorte der Destillation zu unterwerfen. Da nun aber der käufliche Chlorkalk sehr häufig mehr oder weniger freies Chlor enthält und dieses der Ausbeute oft bedeutenden Eintrag thut, ja es vorkommt, daß man gar kein Chloroform erhält, wenn ein bedeutender Ueberschuß von Chlor vorhanden ist, oder der Chlorkalk bereits zersetzt war, so habe ich vorgezogen, statt des käuflichen Chlorkalks, unterchlorigsaures Natron anzuwenden, dessen Bereitung auch im Vorhergehenden beschrieben worden ist. Gleiche Gewichtstheile, zwei Pfund essigsaures Natron und zwei Pfund unterchlorigsaures Natron werden nämlich in einer eisernen, zweckmäßiger porzellanenen Retorte bei starkem Feuer der Destillation unterworfen, und zwar bei gehöriger Abkühlung so lange, bis keine Flüssigkeit mehr übergeht. Das gewonnene Destillationsproduct besteht aus einer geringen Menge, 5 bis 6 Quentchen Chloroform und je nachdem das essigsaure und unterchlorigsaure Natron mehr oder weniger Feuchtigkeit enthält, 12 bis 14 Unzen Aceton mit Wasser. Ersteres liegt wegen seiner specifischen Schwere unten auf dem Boden der Vorlage. Beides wird sorgfältig von einander getrennt, und in dem wässerigen Aceton löst man 4 bis 6 Unzen unterchlorigsaures Natron auf, gießt diese Auflösung in eine geräumige Glasretorte und destillirt bei vollständiger Abkühlung so lange als noch Aceton übergeht. Man leitet die Destillation so, daß man anfangs vorsichtig eine schwache Erwärmung durch eine Spirituslampe mit doppeltem Luftzug veranlaßt, welche dann aber auf einmal verstärkt werden muß. Ist die Destillation gehörig geleitet, so erhält man als Destillationsproduct eine bedeutende Quantität Chloroform und Aceton. Nachdem das Aceton von dem Chloroform getrennt ist, nimmt man mit ersterem eine nochmalige Destillation mit unterchlorigsaurem Natron vor. Gewöhnlich geht bei dieser Destillation neben dem Chloroform noch unzersetztes Aceton über, welches man, wenn dessen Quantität unbedeutend ist, von dem Chloroform getrennt, bis zur nächsten Bereitung aufbewahren kann. Das auf diese Weise erhaltene Chloroform, dessen Quantität 8 bis 10 Unzen beträgt, wird, um es vollständig rein zu erhalten, entweder über etwas gebrannte Magnesia oder Kalk rectificirt. Sollten sich andere Chlorverbindungen gebildet, und diese mit dem Chloroform übergegangen, dasselbe verunreinigt haben, so ist es zweckmäßig, das Chloroform mit concentrirter Schwefelsäure zu schütteln, um die fremden Chlorverbindungen dadurch zu zersetzen. Die Schwefelsäure bildet sehr bald eine untere Schicht und das sich darauf befindende Chloroform wird dann mit einer gläsernen Pipette abgenommen, und wie schon erwähnt, über etwas gebrannte Magnesia rectificirt. Nöthig ist noch zu bemerken, daß, wenn man das Chloroform tagelang mit concentrirter Schwefelsäure in Berührung läßt, es ebenfalls durch dieselbe zersetzt wird. Auch aus Holzgeist, welchen man mit gleichen Theilen Wasser mischt, erhält man durch Destillation mit unterchlorigsaurem Natron eine bedeutende Ausbeute von Chloroform. Deßgleichen durch eine einfache Destillation des käuflichen Aceton mit unterchlorigsaurem Natron. Hiebei ist die Vorsicht zu beachten, daß das nach dem starken Erhitzen der Retorte zuerst übergegangene Destillat mit einer gleichen Menge Wasser gemischt wird, um das in dem Destillate gelöste Chloroform abzuscheiden. Die von dem Chloroform abgeschiedene acetonhaltige wässerige Flüssigkeit kann ebenfalls bis zur nächsten Bereitung aufbewahrt bleiben. Aus 4 Unzen reinem Aceton erhält man bei gehöriger Leitung der Destillation gewöhnlich 5 bis 5½ Unzen Chloroform, welches über gebrannte Magnesia rectificirt werden muß.