LXXII. Ueber die Producte der Sodafabrication; von John Brown. Im Auszug aus dem Philosophical Magazine, Januar 1849, S. 15. Brown, über die Producte der Sodafabrication. Das gegenwärtige Verfahren Soda zu fabriciren, wurde von Le Blanc und Dizé im J. 1784 entdeckt und Anfangs 1791 für Le Blanc patentirt; er benutzte kohlensauren Kalk, um das Schwefelnatrium in kohlensaures Natron zu verwandeln; die Verhältnisse waren: 2 Theile wasserfreies schwefelsaures Natron, 2 „ kohlensaurer Kalk, 1 „ Kohlenpulver. Diese Substanzen wurden innig gemengt und in einem Flammofen einer starken Hitze ausgesetzt. Nachdem dieselbe etwa eine Stunde angedauert hatte, scharrte man die geschmolzene Masse aus dem Ofen und ließ sie erstarren. Nach dem Erkalten wurde sie aufgebrochen und der Wirkung feuchter Luft ausgesetzt, wodurch sie zerfiel. Auf diesem Wege verwandelte man das Aetznatron in kohlensaures Natron, indem die Atmosphäre die Kohlensäure lieferte. Das jetzt gebräuchliche Verfahren zerfällt in drei Hauptoperationen: 1) die Bereitung von schwefelsaurem Natron (Glaubersalz) aus Kochsalz und Schwefelsäure; 2) die Verwandlung des schwefelsauren Natrons in rohes kohlensaures Natron (rohe Soda, british barilla); 3) die Bereitung von Sodasalz (soda-ash process); 4) die Verwandlung des Schwefelnatriums in Glaubersalz und des Aetznatrons in kohlensaures Natron (carbonate of soda process). I. Zersetzung des Kochsalzes mit Schwefelsäure, wobei sich Glaubersalz und Salzsäure bilden. Das Salz, welches die brittischen Sodafabriken verwenden, gewinnt man aus den Salzkothen in Cheshire, welche im neuen rothen Sandstein dieser Gegend in Menge vorkommen.Man vergleiche über die Salinen von Chester die Abhandlung von Prof. Knapp im polytechn. Journal Bd. CII S. 440. Die Soole wird abgedampft bis sie eine gewisse Stärke erreicht, wo dann alles Salz sich niederschlägt; man scharrt dasselbe dann in Körbe heraus und läßt es abtropfen. Das so gewonnene Salz enthält natürlich viele Unreinigkeiten, hauptsächlich Kalk, Schwefelsäure und Bittererde. Nach meiner Analyse hat es folgende Zusammensetzung: Bittererde. Kalk. Schwefelsäure ChlornatriumChlorkaliumChlormagnesiumschwefelsaurer Kalkschwefelsaure Bittererdekohlensaurer KalkWasser 934,615Spur.1,06610,0981,3481,50054,373 0,381–0,449 4,158– 5,9400,899 1000,000 0,830 4,158 6,839 Man bringt etwa 6 Cntr. von diesem Salz in eine eiserne Pfanne und läßt mittelst eines Hebers etwa 5 1/2 Cntr. Schwefelsäure von 1,750 spec. Gewicht (150° Twaddell) hineinlaufen. Es findet sogleich eine heftige Einwirkung statt, wobei sich viel salzsaures Gas entwickelt, welches durch einen Kamin abzieht. Wenn man hingegen die Salzsäure verwenden kann, läßt man das Gas absorbiren, indem man es durch Wasser leitet, welches in großen cylindrischen Gefäßen enthalten ist; manche Fabrikanten leiten es durch eine Kohkssäule, welche das Gas zurückhält, bis sich eine beträchtliche Menge von ihm angesammelt hat; man läßt dann einen Strom Wasser durch die Kohks tröpfeln und auf diese Weise wird alles Gas absorbirt. Nach Verlauf von etwa zwei Stunden hört die Gasentbindung auf; das Glaubersalz, welches in halbflüssigem Zustande ist, wird in eine andere Pfanne geschafft, worin man es stark erhitzt um alle Salzsäure auszutreiben. Die ganze Opetion dauert etwa vier Stunden. Die fremdartigen Substanzen in dem so erhaltenen Glaubersalz sind Sand, Eisenoxyd, Bittererde und unzersetztes Kochsalz. Das rohe Glaubersalz besteht nach meiner Analyse aus: schwefelsaurem Natron 962,170 schwefelsaurem Kalk 9,731 schwefelsaurer Bittererde 2,893 Chlornatrium 10,956 Eisenoxyd 2,300 Sand 3,100 freier Säure 8,850 ––––––– 1000,000 II. Verwandlung des Glaubersalzes in rohe Soda. Dieß geschieht durch die vereinte Wirkung von Kohle und kohlensaurem Kalk, welche man gewöhnlich in folgenden Verhältnissen anwendet: Procente. Theoretische Menge. Pfund. Pfund. Glaubersalz 100 100 gemahlener Kalkstein    102,9    105,3 Steinkohlenpulver      61,7      33,6 Nachdem diese innig gemengt worden sind, bringt man sie in einen Flammofen und erhitzt sie stark. Die Masse wird bald weich, wo man sie dann häufig umrühren muß, um der Hitze stets eine frische Oberfläche auszusetzen. Sobald sie Teigconsistenz annimmt, beginnt die chemische Wirkung; Strahlen von brennendem Kohlenoxyd brechen aus ihr hervor. Die Gasentbindung wird bald sehr rasch, so daß die ganze Masse in kochendem Zustand zu seyn scheint. Wenn dieser aufhört, ist die Operation beendigt, man scharrt die geschmolzene Masse aus dem Ofen und läßt sie erstarren. Der so erhaltene Kuchen ist die rohe Soda (soda ball oder black ash). Dieser Proceß besteht aus zwei Abtheilungen, welche auch in besonderen Oefen ausgeführt werden könnten: 1) die Kohle wird auf Kosten des Sauerstoffs im schwefelsauren Natron verzehrt, wobei sich Schwefelnatrium und Kohlenoxyd bilden – NaO, SO₃ + 4 C = NaS + 4 CO; 2) das so gebildete Schwefelnatrium wird durch den kohlensauren Kalk zersetzt, indem sich Schwefelcalcium und kohlensaures Natron bilden – NaS + CaO, CO₂ = NaO, CO₂ + CaS. Würde diese Verbindung aber in Wasser digerirt, so fände sogleich eine umgekehrte Wirkung statt, es würden sich wieder Schwefelnatrium und kohlensaurer Kalk bilden. Um diese Schwierigkeit zu vermeiden, wendet man bei dem Proceß einen großen Ueberschuß von Kalk an, fast zweimal soviel als gerade erforderlich wäre. Dieser Ueberschuß von Kalk bewirkt, daß sich eine in Wasser unauflösliche Verbindung bildet, deren Zusammensetzung der Formel 3 CaS, CaO entspricht. Dieses Calcium-Oxysulfurid ist ohne Wirkung auf eine Auflösung von kohlensaurem oder ätzendem Natron. Analyse der rohen Soda. Bei der Analyse einer durchschnittlichen Probe wurde folgender Gang befolgt: 1) Um den Gehalt an auflöslichen und unauflöslichen Salzen zu bestimmen, wurde eine Portion auf einem gewogenen Filter mit Wasser von etwa 40° R. ausgelaugt, bis die filtrirte Flüssigkeit ohne Rückstand verdampfte; das Filter und die unaufgelöste Materie wurden dann in einem Wasserbad getrocknet und gewogen. 2) Schwefelsaures Natron. Nachdem man die rohe Soda mit reiner Salzsäure gesättigt und die unauflösliche Materie abfiltrirt hatte, wurde die Schwefelsäure mit Chlorbarium gefällt. 3) Chlornatrium. Die rohe Soda wurde mit Salpetersäure digerirt und filtrirt, hierauf aus der filtrirten Lösung das Chlor mit salpetersaurem Silber gefällt. 4) Natron. Die Gesammtmenge nutzbaren Natrons, nämlich von kohlensaurem Natron, Schwefelnatrium und Natronhydrat, wurde auf folgende Weise bestimmt: es wurde eine Quantität roher Soda auf einem Filter mit warmem Wasser ausgelaugt, bis alle auflöslichen Substanzen ausgezogen waren; die filtrirte Lösung wurde dann mit verdünnter Schwefelsäure genau neutralisirt und letztere hierauf mit Chlorbarium gefällt. Von dem so erhaltenen schwefelsauren Baryt wurde die früher bei Bestimmung des Glaubersalzes erhaltene Quantität abgezogen und aus dem Rest der Procentgehalt an Alkali berechnet. 5) Schwefel. Der Betrag des Schwefels wurde auf zweierlei Art bestimmt: a) die sehr sorgfältig gepulverte rohe Soda wurde mit ihrem vierfachen Gewicht Kalisalpeter innig gemengt und in einem zugedeckten Platintiegel erhitzt. Hiebei wurde der Schwefel durch den Sauerstoff der Salpetersäure in Schwefelsäure verwandelt; die geschmolzene Masse wurde in Salzsäure aufgelöst und aus der filtrirten Lösung die Schwefelsäure mit Chlorbarium gefällt. b) Die rohe Soda wurde mit einer kleinen Menge Wasser befeuchtet, innig mit einer Portion fein gepulvertem chlorsaurem Kali gemengt, dann Salzsäure Tropfen für Tropfen zugesetzt, bis sich auf einen frischen Säurezusatz kein Gas mehr entwickelte. Die Flasche mit der Mischung wurde dann in einem Wasserbad gelinde erwärmt, indem man die Temperatur unter 66° R. erhielt, weil die chlorige Säure bei 75° R. mit großer Heftigkeit explodirt. Nachdem alle Wirkung aufgehört hatte, wurde die Lösung filtrirt und die Schwefelsäure mit Chlorbarium gefällt. Von dem Gewicht des so erhaltenen schwefelsauren Baryts wurde die frühere Quantität abgezogen und aus der so gefundenen Zahl der Betrag des Schwefels berechnet. 6) Bittererde. Sie wurde mit Ammoniak und phosphorsaurem Natron gefällt. 7) Kieselerde und Sand. Die rohe Soda wurde in Salzsäure aufgelöst und die Lösung zur Trockne verdampft. Der Rückstand wurde hierauf mit starker Salzsäure digerirt und die unauflösliche Materie abfiltrirt. Die Kieselerde wurde dann von dem Sand durch starkes Aetzkali abgeschieden. 8) Eisen und Thonerde. Eine Portion rohe Soda wurde in Salzsäure aufgelöst und nach Absonderung der unauflöslichen Materie das Eisen und die Thonerde durch Aetzammoniak gefällt. Das Eisenoxyd wurde dann von der Thonerde durch Aetzkali getrennt. 9) Kalk. Aus der von der Thonerde und dem Eisen abfiltrirten Lösung wurde der Kalk durch kleesaures Ammoniak gefällt. 10) Kohlensäure. Durch Zusatz von Salzsäure wurde aus der rohen Soda Schwefelwasserstoffgas und kohlensaures Gas entbunden, welche man durch eine starke Auflösung von Aetzbaryt leitete. Der gefällte kohlensaure Baryt wurde so schnell als möglich filtrirt, indem man ihn während dessen mit einer Glasplatte bedeckt erhielt. 11) Kohlenstoff. Um den Betrag des Kohlenstoffs zu bestimmen, wurde eine Portion der rohen Soda mit Salzsäure behandelt und die Auflösung zur Trockne abgedampft; dann wurde verdünnte Säure zugesetzt und die unauflösliche Materie auf ein Filter gebracht, welches vorher bei 80° R. getrocknet und gewogen war. So wurde der Gehalt an Kohlenstoff, Kieselerde und Sand zusammen bestimmt. Das Ganze wurde dann geglüht und aus dem Verlust der Gehalt an Kohlenstoff berechnet. 12) Wasser. Die rohe Soda wurde bei 80° R. getrocknet und der Gewichtsverlust bestimmt. 13) Ultramarin. Beim Auslaugen der auflöslichen Salze erhielt man eine filtrirte Flüssigkeit von grünlicher Farbe; beim Kochen derselben letzte sich eine grüngefärbte Substanz ab, worauf die überstehende Flüssigkeit vollkommen farblos wurde. Die Untersuchung dieses Niederschlags ergab, daß er hauptsächlich aus Kieselerde und Thonerde mit ein wenig Kalk bestand. Hieraus schloß ich, daß es künstlicher Ultramarin war, welchen man häufig in den Ritzen der Sodaöfen findet und der beim Auflösen in Aetznatron eine grüngefärbte Lösung wie die erwähnte liefert. Das Ergebniß dieser Analyse war: schwefelsaures Natron 1,160 Chlornatrium 1,913 Natron 24,138 Kalk 30,325 Schwefel 12,536 Kohlensäure 14,520 Sand 4,285 Kieselerde 3,394 Bittererde 0,350 Thonerde 0,846 Eisen 3,129 Wasser 0,700 Kohlenstoff 7,998 Ultramarin 0,295 Natron. Kalk. Kohlensäure. Schwefel. kohlensaures NatronAetznatron Thonerde-Natron schwefelsaures Natron Schwefelnatrium Chlornatrium Ultramarin 3 CaS + CaO Aetzkalk Sand Schwefeleisen kieselsaure Bittererde Kohlenstoff Wasser (hygroskopisches) 35,6400,6092,3501,1601,1301,9130,29529,1726,3014,2854,9173,7447,9980,700 21,120  0,609  1,505  0,905––– ––24,024  6,301– 14,520–––   0,45410,296  1,786 100,214 24,138 30,325 14,520 12,536 Man sieht, daß ich bei obiger Analyse fast alles Natron mit Kohlensäure verbunden betrachte, indem sehr wenig Aetznatron vorkommt. Unger und andere Chemiker, welche die rohe Soda untersucht haben, nehmen irrthümlich an, daß ein großer Theil des Alkalis als Hydrat vorhanden ist und finden stets kohlensauren Kalk, was ebenfalls ein Fehler ist. Digerirt man rohe Soda mit Alkohol und untersucht die geistige Auflösung sorgfältig, so findet man, daß sie sehr wenig Alkali enthält, wahrscheinlich als Sulfurid. Enthielte hingegen die rohe Soda ätzendes Natron, so würde dieses vom Alkohol sogleich aufgelöst werden und man erhielte also eine stark alkalische Lösung; dieß ist jedoch nicht der Fall. Digerirt man aber die rohe Soda mit Wasser, so findet man in der Flüssigkeit eine große Menge Aetznatron, dessen Entstehung leicht zu erklären ist: die rohe Soda enthält viel Aetzkalk, daher beim Zusatz von Wasser eine Zersetzung des kohlensauren Natrons durch den Aetzkalk erfolgt, wobei kohlensaurer Kalk und Aetznatron entstehen. Einige Analytiker haben auch Hydratwasser in der rohen Soda gefunden, angeblich an Natron oder Kalk gebunden. Dieß ist aber unmöglich, denn woher sollte das Wasser kommen, da die Materialien keines enthalten? Dasselbe entstand offenbar bei der Verbrennung der rohen Soda mit chromsaurem Blei, durch die Oxydation des in der Kohle enthaltenen Wasserstoffs. Es war zu erwarten, daß Proben von verschiedenen Sodaöfen große Abweichungen in den Bestandtheilen des Products ergeben. So variirte der Kalk von 27 Procent bis 34 Procent; das Natron von 22 bis 26 1/2 Proc.; der Schwefel von 10 bis 16 Procent. Sie standen aber immer in einem gewissen fixen Verhältniß zu einander; denn bei einem großen Kalkgehalt war der Betrag des Schwefels verhältnißmäßig größer und der Natrongehalt daher geringer. Dieß zeigt folgende Zusammenstellung: I. II. III. Natron 26,480 22,000 24,138 Kalk 26,959 33,807 30,324 Schwefel                 10,527 13,820 13,436 III. Fabrication von Sodasalz (wasserleerem kohlensaurem Natron) aus der rohen Soda. Zuerst müssen aus der rohen Soda alle auflöslichen Substanzen ausgezogen werden; dieß geschieht durch Digestion derselben mit warmem Wasser. Die Gefäße dazu sind große viereckige eiserne Bottiche, von denen etwa sechs neben einander und zwar terrassenförmig aufgestellt sind, so daß das in den ersten Bottich gegossene Wasser die ganze Reihe von oben nach unten durchströmt; auf diese Art erhält man eine sehr gesättigte Auflösung. Aus dem letzten Bottich lauft die Flüssigkeit in einen großen eisernen Behälter ab, in welchem man sie absetzen läßt: der unauflösliche Rückstand in den Bottichen gestattet keine Anwendung und wird daher weggeworfen. Da sich aus demselben sehr viel Schwefelwasserstoffgas entbindet, so ist er für die Sodafabriken und deren Nachbarschaft in hohem Grade lästig. Man hat sich ohne Erfolg bemüht, eine Verfahrungsart zu ermitteln, wornach der Schwefel aus demselben wieder gewonnen werden könnte. Analyse des Rückstands vom Auslaugen der rohen Soda. Der frische Rückstand vom Auslaugen der rohen Soda in einer Fabrik enthielt: auflösliche Salze 26,264 unauflösliche Salze 73,736 –––––– 100,000 Meine Analyse desselben ergab folgende Zusammensetzung: Textabbildung Bd. 111, S. 351 Kalk; Schwefel; Kohlensäure; kohlensaurer Kalk; 3 CaS, CaO; Kohlenstoff; kieselsaure Bittererde; Sand; Eisenoxyd; schwefelsaurer Kalk; unterschwefligsaurer Kalk; Calcium-Bisulfurid; Schwefelcalcium; Kalkhydrat; kohlensaures Natron; Wasser (hygroskopisches); unauflösliche Substanzen; auflösliche Substanzen. Wie sich erwarten läßt, ist der Gehalt verschiedener Proben an Kalk, Schwefel und Kohlensäure sehr abweichend. Bei Untersuchung einer Probe von einem drei bis vier Wochen alten (ausgelaugten) Rückstand fand ich viel mehr unterschwefligsauren Kalk, als in einem ganz frischen Rückstand. Ein anderes Muster, welches drei Jahre lang theilweise der Einwirkung der Luft ausgesetzt war, zeigte sich gänzlich in schwefelsauren Kalk, schwefligsauren und kohlensauren Kalk und in unterschwefelsauren Kalk verwandelt. Ich erhielt einige Muster, welche gänzlich aus schwefelsaurem Kalk, kohlensaurem Kalk und Aetzkalk bestanden. Diese Versuche sind sehr interessant, denn sie zeigen, daß sich der im (ausgelaugten) Rückstand enthaltene Schwefel allmählich oxydirt. Der Rückstand von der rohen Soda besteht gänzlich aus Calcium-Oxysulfurid (3 CaS, CaO) und Aetzkalk. Ersteres zersetzt sich aber bald, wodurch Schwefelcalcium, Calcium-Bisulfurid und Aetzkalk entstehen. Da das Calcium-Bisulfurid sehr efflorescirend ist, so bildet es auf dem Haufen des Rückstands einen gelben Ueberzug von kleinen prismatischen Krystallen. Der Schwefel wird dann oxydirt und die ersten Producte sind unterschwefligsaurer und schwefligsaurer Kalk, worauf sich unterschwefelsaurer und schwefelsaurer Kalk bilden, bis endlich bloß schwefelsaurer Kalt zurückbleibt. Der Aetzkalk wird größtentheils in kohlensauren verwandelt. Es wäre sehr interessant, den genauen Betrag jeder dieser Substanzen in dem Rückstand während der einzelnen Stadien seiner Zersetzung zu ermitteln, dieß ist aber zur Zeit unmöglich, weil wir keine Methoden besitzen, um die schweflige, unterschweflige Säure und Unterschwefelsäure genau zu bestimmen, besonders wenn sie mit Schwefelsäure und Sulfuriden vorkommen. Wir kehren nun zur Bereitung des Sodasalzes zurück. Die Flüssigkeit vom Auslaugen der rohen Soda enthält kohlensaures Natron, Aetznatron, Schwefelnatrium, schwefelsaures Natron und Chlornatrium nebst ein wenig Thonerde-Natron, welches letztere jedoch durch die Kohlensäure der Atmosphäre bald größtentheils zersetzt wird, wobei sich kohlensaures Natron bildet und Thonerde niederfällt. Analyse des rohen Sodasalzes. Der Gang der Analyse bei diesem Salze und den übrigen unten erwähnten war folgender: 1) Kohlensaures Natron. Sein Betrag wurde aus dem Gewicht der Kohlensäure berechnet, welche auf Zusatz von Salzsäure oder Schwefelsäure aus dem Salze entbunden wurde. 2) Schwefelnatrium. Um seinen Betrag zu bestimmen, leitete man die Gase, welche zugesetzte Salzsäure aus dem Salze entwickelte, durch eine Auflösung von arseniger Säure in Aetzkali. Um den so gebildeten Schwefelarsenik zu fällen, neutralisirte man das Kali mit Salpetersäure; er wurde dann auf ein Filter gebracht, bei 80° R. getrocknet und gewogen. Aus seinem Gewicht wurde die Menge des Schwefelnatriums berechnet. 3) Natronhydrat. Um seine Menge zu bestimmen, wurde eine Portion der Substanz mit kohlensaurem Ammoniak stark erhitzt, um sowohl das Natronhydrat als das Schwefelnatrium in kohlensaures Natron zu verwandeln. Der Betrag der Kohlensäure wurde dann wie vorher bestimmt und die Differenz zwischen den Resultaten der zwei Versuche ergab den Betrag der Kohlensäure, welche dem als Hydrat und Sulfurid vorkommenden Natron entspricht. Von letzterm zog man dann das mit Schwefel verbundene Alkali ab und der Rest ergab die Procente von Natronhydrat. 4) Schwefelsaures Natron. Man löste eine Portion des Salzes in ziemlich viel Wasser auf und setzte Salpetersäure zu, um die Kohlensäure auszutreiben. Die Schwefelsäure wurde dann mit Chlorbarium gefällt. 5) Schwefligsaures Natron. Das Salz wurde mit starker Salpetersäure gekocht, um alles schwefligsaure Natron und Schwefelnatrium zu oxydiren. Dann wurde Wasser zugesetzt und die Schwefelsäure durch ein Barytsalz niedergeschlagen. Von dem so erhaltenen schwefelsauren Baryt wurde die im vorhergehenden Versuch erhaltene Quantität abgezogen und der Rest ergab diejenige Quantität schwefelsauren Baryts, welche dem Betrag an schwefligsaurem Natron und Schwefelnatrium entspricht. Da die Procente von Schwefelnatrium schon bekannt waren, so war das schwefligsaure Natron leicht zu bestimmen. 6) Chlornatrium. Nachdem die Kohlensäure durch Salpetersäure ausgetrieben war, wurde das Chlor mit salpetersaurem Silber gefällt. 7) Thonerde-Natron und unauflösliche Materie. Es wurde eine Auflösung des Salzes mit Salzsäure angesäuert und die unauflösliche Materie (hauptsächlich Sand) abfiltrirt. Aus der filtrirten Auflösung wurde die Thonerde durch Aetzammoniak gefällt. Das Salz, welches durch Abdampfen der Lauge (von roher Soda) erhalten wurde, ergab nach dem Trocknen bei 80° R. folgende Bestandtheile: I. II. kohlensaures Natron   68,907 65,513 Natron-Hydrat   14,433 16,072 schwefelsaures Natron     7,018   7,812 schwefligsaures Natron     2,231   2,134 unterschwefligsaures Natron             Spur Spur Schwefelnatrium     1,314   1,542 Chlornatrium     3,972   3,862 Thonerde-Natron     1,016   1,232 kieselsaures Natron     1,030   0,800 unauflösliche Materie     0,814   0,974 –––––– ––––– 100,735 99,941 Dieses Salz wird nun in einen Flammofen (reverberatory or carbonating furnace) gebracht, worin man es stark erhitzt. Bei diesem Proceß wird das Schwefelnatrium in schwefelsaures Natron verwandelt und ein Theil des Natron-Hydrats in kohlensaures Natron. Das Salz ist so, wie es aus dem Ofen kommt, verkäuflich. In Newcastle und einigen anderen Fabrikorten löst man es auf und läßt es noch einmal im Flammofen Kohlensäure aufnehmen, wo es dann weniger Aetznatron enthält. So bereitetes Sodasalz enthält 48 bis 53 Proc. nutzbares, d.h. mit Kohlensäure und Wasser verbundenes Alkali, und gab bei der Analyse: I. II. kohlensaures Natron 71,614   70,461 Natron-Hydrat 11,231   13,132 schwefelsaures Natron 10,202     9,149 Chlornatrium   3,051     4,279 schwefligsaures Natron   1,117     1,136 Thonerde-Natron   0,923     0,734 kieselsaures Natron   1,042     0,986 Sand   0,316     0,464 ––––––––– ––––––– 99,496 100,341 IV. Bereitung und Analyse des gereinigten Sodasalzes. Die Reinigung des rohen Sodasalzes nennt man carbonate of soda process. Die Klumpen von rohem Sodafalz werden gerade so mit Wasser ausgelaugt, wie die rohe Soda. Die Flüssigkeit wird aus dem Absetzbottich in eine Pfanne gepumpt, worin man sie abdampft, bis sie nahezu trocken wird; sie wird dann aus der Pfanne auf einen Seiher geschafft und zu einem Haufen geformt; das Schwefelnatrium und ätzende Natron zerfließen bald und ziehen aus dem Salze ab. Dieses Salz ergab nach dem Trocknen bei 80° R. folgende Zusammensetzung: I. II. kohlensaures Natron 79,641       80,918 Natron-Hydrat   2,712   3,924 schwefelsaures Natron   8,641   7,431 schwefligsaures Natron   1,238   1,110 Schwefelnatrium Spur   0,230 unterschwefligsaures Natron                 Spur Spur Chlornatrium   4,128   3,142 Thonerde-Natron   1,176   1,014 kieselsaures Natron   1,234   1,317 unauflösliche Materie   0,972   0,768 –––––––– ––––– 99,742 99,854 Dieses Salz wird im Flammofen behandelt, wobei die letzten Spuren von Schwefel oxydirt werden und fast alles Natronhydrat sich in kohlensaures Salz verwandelt. So behandeltes Salz gab bei der Analyse: I. II. kohlensaures Natron 84,002 83,761 Natron-Hydrat   1,060   0,734 schwefelsaures Natron   8,560   9,495 schwefligsaures Natron                   Spur   0,386 Chlornatrium   3,222   3,287 Thonerde-Natron   1,013   0,620 kieselsaures Natron   0,984   0,780 unauflösliche Materie   0,716   0,846 ––––– ––––– 99,557 99,909 Solches Sodasalz wird oft noch weiter raffinirt, indem man es in Wasser auflöst, zur Trockne abdampft und dann im Flammofen behandelt. Es enthält hierauf nur mehr sehr wenig Aetznatron. Dieses Product gab bei der Analyse: I. II. kohlensaures Natron 84,314 84,721 Natron-Hydrat Spur   0,280 schwefelsaures Natron 10,260   9,764 schwefligsaures Natron             Spur Chlornatrium   3,480   3,140 Thonerde-Natron   0,632   0,716 kieselsaures Natron   0,414   0,318 unauflösliche Materie   0,250   0,498 ––––– ––––– 99,350 99,437 Aus diesem Salz fabricirt man das krystallisirte kohlensaure Natron. Es wird nämlich in kochendem Wasser aufgelöst, bis die Lösung ein spec. Gewicht von 1,250 (50° Twaddell) erreicht; man läßt solche dann in einen Behälter auslaufen, worin sie mit so viel kaltem Wasser gemischt wird, daß ihr spec. Gewicht auf 1,21 (42° Twaddell) herabkommt. Dabei setzt sich eine Quantität erdiger Materie ab. Man versetzt nun die Flüssigkeit mit ein wenig Chlorkalk, welcher wieder einen Niederschlag verursacht. Nachdem dieser sich abgesetzt hat, wird die klare Auflösung sorgfältig in eine Pfanne abgezogen und abgedampft, bis sie ein spec. Gewicht von 1,27 (54° Twaddell) erreicht. Aus dieser Pfanne läßt man sie in einen Behälter ablaufen, aus welchem sie in die Krystallisirpfannen gelangt. Das Krystallisiren dauert durchschnittlich acht Tage, mehr oder weniger, je nach der Jahreszeit und dem Zustand der Atmosphäre. Wenn man einige Holzstäbe, welche zwei bis drei Zoll breit sind, auf die Flüssigkeit legt, so wird die Krystallisation sehr befördert. Das so erhaltene krystallisirte kohlensaure Natron gab bei der Analyse: I. II. kohlensaures Natron   36,476   36,931 schwefelsaures Natron     0,943     0,542 Chlornatrium     0,424     0,314 Wasser   62,157   62,213 –––––– –––––– 100,000 100,000 Das kohlensaure Natron ist also mit 10 Atomen Wasser verbunden. Wenn man die Krystalle durch Erhitzen entwässert, erhält man ein sehr reines kohlensaures Natron, welches bei der Glasfabrication angewandt wird. Dasselbe gab bei der Analyse: I. II. kohlensaures Natron 98,120 97,984 schwefelsaures Natron                       1,076   1,124 Chlornatrium   0,742   0,563 ––––– ––––– 99,938 99,671