XXXVI. Verfahren zur Fabrication von Schwefelsäure ohne Anwendung von Bleikammern; patentirt für Richard Laming, Chemiker in Clichy-la-Garonne bei Paris.Wir haben dieses Patent im vorhergehenden Band des polytechn. Journals S. 281 aus dem Mechanics' Magazine mitgetheilt, welches dasselbe ohne Abbildungen im Auszug enthielt; bei der Wichtigkeit des Gegenstandes ermangeln wir nicht, die vollständige Patentbeschreibung nachzutragen.A. d. R. Aus dem London Journal of arts, Juni 1848, S. 342. Mit Abbildungen auf Tab. II. Laming's Verfahren zur Fabrication von Schwefelsäure ohne Anwendung von Bleikammern. Um die Vereinigung der durch Verbrennung von Schwefel entstandenen schwefligen Säure mit dem Sauerstoff der Luft zu bewirken, wird Bimsstein angewandt, dessen katalytische Wirkung durch folgende Vorbereitung erhöht werden muß. Man kocht den Bimsstein in concentrirter Schwefelsäure; nachdem die Säure abgetropft ist, taucht man ihn in eine kleine Quantität Wasser, welches beiläufig 20 Proc. Ammoniak enthält; dann trocknet man den Bimsstein und bringt ihn in eine Retorte mit beiläufig 1 Proc. Braunstein vermengt; nachdem die Retorte verschlossen worden ist, erhöht man allmählich ihre Temperatur bis nahezu 600° F. (252° R.); wenn diese Hitze erreicht ist, zieht man das Feuer weg und läßt die Retorte erkalten, ohne daß die atmosphärische Luft zum präparirten Bimsstein zutreten kann. Der so präparirte Bimsstein wird in engen Canälen einem Strom von schwefligsaurem Gas ausgesetzt, welches mit dem erforderlichen Verhältniß von atmosphärischer Luft und einer geringen Menge Ammoniakgas gemischt ist; diese Canäle enthalten meistentheils auch Wasser oder Wasserdampf, womit sich die gebildete Schwefelsäure verbinden kann. Fig. 36 zeigt im Durchschnitt einen senkrechten röhrenförmigen Behälter von Eisenblech, welcher die katalytische Substanz enthält; der Raum zwischen A und B ist ein Theil der Hauptleitung für die Gase. A ist ein eisernes Rohr, welches die Mischung von schwefligsaurem Gas und atmosphärischer Luft aus einem gewöhnlichen Schwefelofen (Verbrennungsofen) herleitet; B ist ein Rohr, ebenfalls von Eisen, welches zu den folgenden Theilen des Apparats führt. Die Enden von A und B bilden Gehäuse, welche den röhrenförmigen Behälter umgeben und mit ihm durch eine große Anzahl von Löchern communiciren, die sich in den Seiten dieses Behälters befinden; diese Löcher sind so klein, daß der Bimsstein nicht durch sie gehen kann, während sie den Gasen freien Durchzug gestatten. Am oberen Ende ist der Behälter durch eine bewegliche Platte oder Thür geschlossen; an seinem unteren Ende ist er mit einem Register (Schieber) C versehen, mittelst dessen man seinen Inhalt ausleeren kann. Der Behälter ist durch drei andere Register D, D¹ und D² in vier Abtheilungen geschieden; die zwei mittleren Abtheilungen sind bezüglich der Gase stets mit einander in Communication mittelst der im Register D¹ angebrachten Oeffnungen. Wenn man daher die Register nacheinander, mit dem unteren anfangend, herauszieht, so kann man jederzeit eine bestimmte Menge Bimsstein, falls derselbe seine Kraft verloren hat, entfernen, und ihn durch frischen Bimsstein (aus der zunächst darüber befindlichen Abtheilung des Behälters) ersehen, ohne die Arbeit zu unterbrechen oder einen Strom kalter Luft in den Apparat zuzulassen. Mittelst des Heberrohrs und Sperrhahns E kann man allmählich aus einem höher befindlichen Gefäß eine kleine Menge Ammoniakflüssigkeit in das Rohr A leiten; das Aetzammoniak muß in einer gegebenen Zeit beiläufig 1 Theil auf je 1000 Theile während dieser Zeit erzeugter concentrirter Schwefelsäure betragen. Soweit der röhrenförmige Behälter einen Theil der Hauptleitung bildet, muß er in einen Ofen eingeschlossen werden, um ihn am Anfang der Operation auf 550 bis 600° F. (230 bis 252° R.) erhitzen und dadurch die katalytische Wirkung des Bimssteins hervorrufen zu können. Fig. 37 ist eine Seitenansicht von einer der vier Säulenreihen F (zum Theil im Durchschnitt gezeichnet), mit einer Cisterne G (ebenfalls im Durchschnitt), auf deren Decke sich zwei Säulenreihen stützen (jede derselben ist mit der Cisterne vermittelst kurzer Röhren in deren Decke in Verbindung gebracht). Fig. 38 ist ein Grundriß von zwei ähnlichen Cisternen, mit ihren vier Säulenreihen, welche in hydraulischen Verschlüssen (mit Wasser abgesperrten Hälsen) stehen. Die Abtheilung a durch punktirte Linien angedeutet), welche längs der Mitte jeder Cisterne hinzieht, trennt dieselbe in zwei Theile, welche miteinander an einem Ende der Cisterne communiciren. b, b, Fig. 37, sind Querabtheilungen, an der Decke und den Seiten der Cisterne befestigt, welche fast bis auf den Boden derselben hinabreichen; wenn daher die Cisterne mit Flüssigkeit beschickt ist, so können die Gase, welche durch das Rohr B anlangen und die Säule F¹ hinabziehen, nicht mehr längs der Cisterne von einem Ende zum andern hinziehen, sondern müssen in der Säule F² aufsteigen und an deren oberem Ende durch das Verbindungsrohr in die Säule F³ hinab-, dann die Säule F⁴ hinaufziehen und so fort durch die ganze Reihe. Aus F¹¹ ziehen die Gase durch die Cisterne in F¹²  (Fig. 38) und wenn sie am Ende der zweiten Säulenreihe anlangen, verlassen sie F²² durch das Rohr an dessen oberem Ende und treten in die dritte Säulenreihe bei F²³. Nachdem sie auf gleiche Weise durch die zwei Säulenreihen der zweiten Cisterne gezogen sind, verlassen die unverdichteten Bestandtheile derselben die vierte Reihe bei F⁴⁴ und treten an deren oberem Ende durch ein gebogenes Rohr in eine kleine Bleikammer H aus, worin sich die Dämpfe verdichten; diese Bleikammer communicirt durch ein aufsteigendes Rohr (welches auf eine der zwei Oeffnungen in ihrer Decke gesteckt ist) mit einem Schornstein, dessen Zug kräftig genug ist, um durch die ganze Leitung einen Strom zu unterhalten, von welchem jede Säule einen Theil bildet. Fig. 39 und 40 zeigen in vergrößertem Maaßstabe die innere Einrichtung der Säulen; I, I, I sind die flachen Schalen, welche mit Bimsstein gefüllt werden und auch dazu dienen, um einen Theil des Wassers zurückzuhalten, welches in jede Säule als schwacher Strom tritt, indem es den hydraulischen Verschluß an deren oberstem Ende überfließt; dieses Wasser wird eine mehr oder weniger starke Auflösung von Schwefelsäure, je nachdem es dem Rohr B näher oder von ihm entfernter ist. Das Wasser wird zu den hydraulischen Verschlüssen durch enge Röhren und Sperrhähne (nicht abgebildet) gebracht und fällt in jeder Säule von Schale zu Schale; es wascht also den in letzteren enthaltenen Bimsstein nach einander aus, Schwefelsäure aufnehmend, bis es an der Basis der Säule angelangt, daselbst den hydraulischen Verschluß überfließt und in die darunter befindliche Cisterne fällt. Da die Säulen von den niedrigsten Nummern am meisten Schwefelsäure verdichten, so ist die Flüssigkeit in der Cisterne, an der Basis der Säulen, um so concentrirter, je näher sie sich dem Hahn K befindet, durch welchen sie in ein gemeinschaftliches Reservoir ausläuft. Die schwächere Säure, welche die Säulen der höheren Nummern lieferten, wird zunehmend stärker, während sie gegen den Hahn K lauft, wo sie ihre höchste Stärke erlangt. Damit sich die schwache Säure nicht zu frühzeitig mit der stärkeren vermischen kann, sind in den Cisternen G Querabtheilungen c, c angebracht; dieselben haben die halbe Höhe der Cisternen und sind an deren Boden und Seiten so befestigt, daß sie unter jedem Säulenpaar ein Fach bilden: bei dieser Einrichtung kann sich das Product der Säulen höherer Nummern nicht mit demjenigen der Säulen niedrigerer Nummern vermischen, es müßte denn die Flüssigkeit in Folge ihrer Anhäufung überlaufen. Die Cisternen G bestehen aus Holz, mit Blei gefuttert; die Säulen fast sämmtlich aus Steinzeug (welches wohlfeiler ist als Blei und überdieß nicht zerfressen wird). Da die Gase, welche aus dem Rohr B in die Säule F¹ gelangen, sehr heiß sind, so muß man diese Säule aus Blei herstellen, und wenn der Apparat schnell arbeiten soll, so muß man noch eine oder mehrere der nachfolgenden Säulen aus Blei herstellen; anstatt dessen kann man aber auch F¹ größere Dimensionen geben. Der Körper jeder Säule besteht aus einzelnen Röhren, welche durch hydraulische Verschlüsse verbunden sind. Mit den 44 Säulen, wovon jede 2 Fuß Durchmesser und 10 Fuß Höhe hat, kann man täglich 22 Cntr. concentrirte Schwefelsäure erzeugen; ist der Verbrennungsofen zweckmäßig construirt, so werden dazu kaum über 7 1/4 Cntr. Schwefel erforderlich seyn. Man stellt die Säulen mit den unter ihnen angebrachten Cisternen im ersten Stock des Gebäudes auf; die Schwefelsäure lauft durch den Hahn K in einen Behälter in dem zu ebener Erde befindlichen Local und wird auf ihrem Wege dahin concentrirt. Fig. 41 ist ein senkrechter Durchschnitt eines Apparats zum Concentriren der Schwefelsäure, wodurch man die jetzt gebräuchlichen Platindestillirblasen erspart. Er ist eine Säule, aus Röhren von Porzellan oder Steinzeug zusammengesetzt, die mit feuerbeständigem Thon zusammengekittet und innerlich mit horizontalen Diaphragmen L versehen sind, welche auf vorstehenden Rändern in den Röhren ruhen und deren jedes ein großes Loch in seiner Mitte hat. Zwischen je zwei Diaphragmen ist eine Tafel M angebracht, von etwas kleinerem Durchmesser als die Diaphragmen, welche mit ihren Füßen horizontal auf denselben steht. Sowohl die Diaphragmen als die Tafeln sind mit erhabenen Rändern versehen, so daß beide auf ihrer oberen Seite eine beiläufig einen Zoll dicke Säureschicht zurückhalten können. Mittelst eines heberförmigen Trichters W gießt man die schwache Säure durch die Decke der Säule auf das oberste Diaphragma; sie fällt dann von dem Diaphragma auf die Tafel, von letzterer wieder auf ein Diaphragma etc., und nachdem die ganze Reihe derselben mit ihr bedeckt ist, fällt der Ueberschuß auf den halbkugelförmigen Hut O, endlich auf den Boden der Säule; nachdem sich auf letzterem soviel concentrirte Säure angesammelt hat, daß sie mit dem höchsten Theil des Platinhebers P, dessen Ende sich in der Säule befindet, im Niveau ist, so lauft sie aus; ist der Heber einmal so angefüllt, so unterhält er den Spiegel der Säure innerhalb der Säule auf der Höhe der äußeren Oeffnung des Platinrohrs. Im Boden der Säule befindet sich eine Oeffnung Q um Luft hineinzuleiten, welche so stark erhitzt ist, daß sie die schwache Säure auf den Diaphragmen und Tafeln im Kochen erhält; am oberen Theil der Säule ist eine correspondirende Oeffnung R, durch welche die erzeugten Dämpfe nebst der Luft, die sie erzeugte, austreten; man kann jene auf gewöhnliche Art verdichten oder auch das Ganze in eine der Säulen F leiten, nur muß dann diese Säule wegen ihrer starken Erhitzung aus Blei construirt seyn. Der Zug, welcher in der Säulenreihe F stattfindet, ist hinreichend, um die Luft aus den Röhren, worin sie erhitzt wird, in den Concentrationsapparat zu treiben; um letztern gegen den Temperaturwechsel zu verwahren und Wärmeverlust zu vermeiden, umgibt man ihn mit einem Mantel aus Mauerwerk oder einem sonstigen schlechten Wärmeleiter. Anstatt heiße Luft durch den Concentrations-Apparat zu leiten, könnte man auch die Oeffnung an seinem Boden verschließen, die Säule, mit Sand umgeben, in einen eisernen Cylinder stecken, um dann den ganzen Apparat in einen Ofen einschließen. Hiebei würde die Hitze der zu concentrirenden Säure von außen – durch das Eisen, den Sand und die Steinzeugcylinder – mitgetheilt werden. Will man den oben beschriebenen Apparat anwenden, um Schwefelsäure nach der bisherigen Methode mit Hülfe von Salpetersäure zu erzeugen, so muß man den röhrenförmigen Bimssteinbehälter Fig. 36 weglassen und an dessen Stelle eine Säule wie Fig. 41 bringen. Die Oeffnung Q (Fig. 41) verbindet man mit dem Rohr A (Fig. 36), welches das schwefligsaure Gas mit atmosphärischer Luft von dem Verbrennungsofen herleitet; das Rohr R (Fig. 41) wird mit der Säule F¹ verbunden. Der Hahn K, durch welchen die Säure die Cisternen an der Basis der Säulen verläßt, muß solche beständig in den heberförmigen Trichter W auslaufen lassen, von wo sie über die Tafeln und Diaphragmen hinabläuft, um dann durch den Platinheber in ihren Behälter zu gelangen. Die Salpetersäure kann man hiebei auf gewöhnliche Art in den Apparat leiten oder auch mit dem Wasser vermischt, welches durch die hydraulischen Verschlüsse am oberen Ende der Säulen F eintritt; es ist jedoch weniger Salpetersäure erforderlich als bisher, weil bei der Einrichtung des Apparats die Stickstoffoxyde nicht so leicht entweichen können. Das Rohr K und auch die Concentrationssäule (beide aus Steinzeug) müssen mit einem Gehäuse umgeben werden, welches ein schlechter Wärmeleiter ist.