XXXVIII. Versuche zur Extraction des Silbers aus seinen Erzen auf nassem Wege; von A. Patera. Aus dem Jahrbuch der k. k. geologischen Reichsanstalt, durch die berg- und hüttenmännische Zeitung, 1851 Nr. 43. Patera's Versuche zur Extraction des Silbers aus seinen Erzen auf nassem Wege. In Pribram wird seit Jahren die Zinkblende ausgeschieden, weil die Verschmelzung derselben mit den übrigen Erzen bedeutende Verluste an Silber nach sich zieht. Da von diesem Erze jährlich eine bedeutende Menge gewonnen wird und überdieß schon ein Vorrath von beiläufig 30,000 Ctr. vorhanden ist, so wäre eine Methode zur Gewinnung des Silbers aus derselben von großem Vortheil. Ich beschäftigte mich während meiner Anwesenheit in Pribram mit diesem Gegenstande und machte einige Versuche, deren Resultate, so unvollkommen sie auch noch waren, ich dem Ministerium für Landescultur und Bergwesen vorlegte. Die wohlwollende Aufnahme die meine Arbeit daselbst fand (ich wurde beauftragt sie mit allem Eifer fortzuführen), setzt mich in den Stand, im Folgenden die ersten Ergebnisse derselben der Oeffentlichkeit zu übergeben. Da bei den in neuerer Zeit so vielfach versuchten und selbst schon in Anwendung gebrachten Methoden zur Gewinnung des Silbers aus seinen Erzen auf nassem Wege, die Rückstände leicht weiter verarbeitet werden können, so durfte ich erwarten, daß eine oder die andere derselben auch für die Pribramer Blenden günstige Resultate ergeben werde. Unter den verschiedenen Extractionsmethoden versprach die von Augustin angegebene die günstigsten Resultate. Augustin verwandelt das in den Erzen enthaltene Silber durch Zusatz von Chlornatrium beim Rösten in Chlorsilber, und löst das gebildete Chlorsilber bei Kochhitze in concentrirter Kochsalzlauge. Ich röstete in gleicher Weise die Blenden mit einem Zusatze von 2–4 Proc. Kochsalz. Die Schwefelmetalle oxydiren sich hierbei; ein Theil des Schwefels verbrennt zu schwefliger Säure, der andere Theil bildet als Schwefelsäure mit den Oxyden der vorhandenen Metalle schwefelsaure Salze, welche zerlegend auf das Kochsalz einwirken. Das frei werdende Chlor gibt sich durch den Geruch zu erkennen. Ist der Geruch nach schwefliger Säure dem Chlorgeruch gewichen, so ist der Röstproceß beendet. Ich warf nun das noch heiße Erz in Wasser, um die noch nicht zerlegten schwefelsauren und salzsauren Salze aufzulösen, und erhielt so eine ziemliche Menge Zinkvitriol, welcher einen großen Theil des in den Blenden enthaltenen Cadmiums als schwefelsaures Cadmiumoxyd enthält. Durch in die sauer gemachte Lösung hineingeleitetes Schwefelwasserstoffgas fiel schön gelbes Schwefelcadmium nieder. Ich erhielt aus 25 Pfd. Blendschliech 1–1 1/2 Loth Schwefelcadmium. Das Erz ist nun zur Extraction vorbereitet. Am Harz und in Freiberg wird bei dieser Manipulation das mit Kochsalz geröstete Erz in treppenförmig über einander gestellte Bottiche gegeben, welche am Boden mit einer Filtrirvorrichtung versehen sind; es wird dann mit kochendheißer concentrirter Kolzsalzlauge übergossen, welche aus dem ersten Bottich in den zweiten u.s.f. abfließt. Mit dem Laugenzusatze wird so lange fortgefahren, so lange sich in der abfließenden Lauge eine Silberreaction wahrnehmen läßt. Das in der Salzlauge gelöste Silber wird dann durch metallisches Kupfer gefällt. Ich versuchte diese Methode mit den Pribramer Blendschliechen im Kleinen mit günstigem Erfolge, nur schien mir die Laugezeit eine sehr lange; hierzu kommt noch der Uebelstand, daß die Salzlösung, wenn sie von einem Bottich in den andern fließt, so viel von ihrer Temperatur einbüßt, daß sie immer schwächer wirkt und endlich die Fähigkeit das Chlorsilber aufzulösen, beinahe ganz verliert. Einer Unterredung mit Hrn. Haidinger verdanke ich die Idee, die Erhitzung der Salzlauge durch Anwendung eines kräftigen Drucks zu ersetzen. Hrn. A. v. Morlot's schöne Resultate bei seinen Versuchen über die Dolomitbildung nach Haidinger's Theorie gaben mir gegründete Hoffnung auf das Gelingen. Ich bediente mich bei meinen ersten Versuchen einer kleinen Real'schen Presse. Die Höhe der Flüssigkeitssäule betrug nur eine Klafter; um die Wirkung zu verstärken, wendete ich lauwarme Salzlösung an, in der Folge wiederholte ich die Versuche auch mit kalter Lauge und entsilberte in kurzer Zeit die Erze soweit, daß die erhaltenen Rückstände in den meisten Fällen nur ein Quentchen Silber im Centner enthielten, was, da die Erze 2 Loth Silber in 1 Ctr. enthielten, einen Metallverlust von 12 Proc. ausmacht. Dieser Gehalt der Rückstände ist aber keineswegs verloren, denn dieselben könnten sehr leicht auf Zink verarbeitet werden, da sie durch die Röstung mit Kochsalz vollkommen entschwefelt sind, und die angereicherten Rückstände von der Zinkgewinnung könnten wieder dem Extractionsprocesse zugetheilt werden. Da die Versuche mit den Blenden sich so günstig zeigten, machte ich einen weiteren Versuch, um die Anwendbarkeit auf andere Erze zu erproben. Ich nahm ein Gemenge von Rothgiltigerz, Fahlerz, Bleiglanz u.s.w., welches 18 Mark Silber im Centner enthielt. Es löste sich Anfangs nur Chlorblei und sehr wenig Chlorsilber auf, erst nach länger fortgesetzter Operation löste sich auch das Chlorsilber auf, und die Rückstände hielten nunmehr 1 Loth in 1 Ctr. Dieser Versuch läßt für reiche Erze ein sehr günstiges Resultat hoffen, da beim Verschmelzen reicher Erze außer dem Röstverluste, der in beiden Fällen gleich ist, bei den verschiedenen übrigen Manipulationen noch bedeutende Silberverluste stattfinden. Die Versuche wurden zunächst mit einer größern Real'schen Presse unter höherem Drucke fortgesetzt. Diese Presse besteht aus einem gußeisernen cylindrischen Gefäß mit aufpassendem Deckel; dasselbe wurde, um jede Berührung der Kochsalzlauge mit Metall zu vermeiden, von innen emaillirt; in den Deckel wurde ein 30 Schuh langes hölzernes Rohr befestigt, an dessen unterem Theile eine hölzerne Pipe angebracht war, um den Zufluß der Lauge absperren zu können. In dem eisernen Gefäße befindet sich das Filtrum, welches aus einem starken hölzernen Siebe und darüber gelegten Filz besteht. Auf dieses Filtrum wurde das Erz gebracht und der Apparat mit kalter Kochsalzlauge gefüllt. Die abfließende Lauge gab sowohl beim Verdünnen mit Wasser als auch bei der Probe mit blankem Kupferblech deutliche Reaction von Silber; doch als ich die Rückstände nach mehrstündig fortgesetzter Operation untersuchte, hatten dieselben zu meinem Erstaunen denselben Halt an Silber den das Erz hatte, ja in einigen Fällen hatten sie sogar einen bedeutend höheren Halt. Um der Ursache dieser Erscheinungen, die ich bei den Versuchen im Kleinen nicht bemerkt hatte, auf den Grund zu kommen, begann ich neue Versuche, bei welchen alle Producte genau untersucht wurden; da fand ich daß die Kochsalzlösung unter dem hohen Drucke eine Menge von den übrigen Oxyden, Eisen, Mangan, Zink etc. aufgelöst hatte. Ammoniumsulfhydrat gab einen sehr reichlichen Niederschlag von diesen Metallen. Ich wiederholte nun die Versuche im Kleinen, sowohl mit der Real'schen Presse unter geringerem Drucke als auch durch lange anhaltendes Kochen des Erzes mit concentrirter Kochsalzlösung, ohne daß sich in der Kochsalzlösung viel von den übrigen Metallen auflöste, der Silbergehalt der Rückstände sank aber rasch herab. Man kann daraus entnehmen, daß der zuletzt angewendete Druck für den vorgehabten Zweck zu groß war, und es bleibt ferneren Versuchen vorbehalten zu ermitteln, welcher Druck am dienlichsten seyn wird. Ein Versuch mit Fahlerzen von Pribram, welche aber stark mit Bleiglanz, Spatheisenstein, Zinkblenden etc. verunreinigt waren, gab aus demselben Grunde ungünstige Resultate. Die Fahlerze waren nach dem Rösten gut ausgelaugt worden, wobei sich Kupferoxyd- und Zinkoxydsalze auflösten; mit dem Auslaugen wurde so lange fortgefahren, so lange das Waschwasser mit Schwefelwasserstoffgas eine Reaction gab. Ich that dieß, um die Kochsalzlösung nicht mit diesen Salzen zu verunreinigen. Die Erze wurden in die Presse gebracht und die Kochsalzlösung durchgepreßt. Die Lauge floß gefärbt aber klar aus dem Apparate, trübte sich jedoch sehr bald und setzte eine reichliche Menge Chlorblei und Chlorsilber, welche durch Kupferchlorid grün gefärbt waren ab, zum Beweise, daß unter dem hohen Drucke bedeutend mehr von der Salzlauge aufgelöst wurde, als dieselbe bei gewöhnlichem Luftdrucke aufgelöst zu erhalten im Stande war. Die abgegossene klare Kochsalzlösung enthielt viel Silber, welches sich auf hineingestelltes blankes Kupferblech schnell fällte, außerdem aber eine solche Menge Blei, Kupfer u.s.w., daß die durch Fällung mittelst eines Becquerel'schen Apparates erhaltene Metallmasse nur 3 Proc. Silber enthielt. Die Versuche mit derselben Partie Fahlerz wurden durch mehrere Tage hindurch fortgesetzt, wobei sich dieselben Erscheinungen wiederholten. Bei der Anwendung des beschriebenen Apparates hat man mit vielen Schwierigkeiten zu kämpfen, die aber, da sie meist in der technischen Ausführung ihren Grund haben, leicht vermieden werden können. Die hohen hölzernen Röhren, wenn sie auch sorgfältig verbunden und verkeilt sind, lassen die Salzlösung durchsickern und am untern Röhrentheile wird dieselbe sogar durch das Holz selbst durchgepreßt. Eine bedeutende Unbequemlichkeit überhaupt ist die Höhe der Flüssigkeitssäule. Es dürfte sich als vortheilhaft herausstellen, dieselbe durch comprimirte Luft zu ersetzen, man kann dann den Druck beliebig vergrößern oder vermindern, und der Apparat wird leichter zu handhaben seyn. Die hölzernen Bottiche, in denen die Kochsalzlösung aufgefangen wird, lassen selbe ausrinnen, wenn sie auch noch so sorgfältig gearbeitet sind; es scheint das Salz durch die Masse des Holzes selbst zu effloresciren. Bisher versuchte ich vergebens diesen Nachtheil zu beseitigen.