XXXVIII. Verfahren zur Reinigung des Hartbleies; von den HHrn. E. A. Pontifex zu London und C. Glaßford zu Greenwich. Patentirt in England am 26. Juli 1854. Aus dem Repertory of Patent-Inventions, März 1855, S. 215. Pontifer's Verfahren zur Reinigung des Hartbleies. Das neue Verfahren ist besonders zur Reinigung des spanischen und des deutschen Bleies anwendbar, die auf den Märkten als mehr oder weniger hart gelten, so wie zur Reinigung der eigentlichen harten Bleisorten, die krystallinisch und weiß sind, und durch Hammerschläge oder beim Walzen zerbrechen. Die hauptsächlichsten Unreinigkeiten dieser Bleisorten sind: Antimon, Sicilium, Kupfer, Zinn, Arsenik und Schwefel. Das bisher zum Reinigen solchen Bleies angewendete Verfahren besteht darin, das in Flammöfen eingeschmolzene Blei zu calciniren oder zu rösten, indem das Metallbad der Einwirkung der erhitzten Gase und der Luft, die von dem Rost kommen, ausgesetzt wird; dadurch werden die Unreinigkeiten in dem Blei langsam oxydirt und dann als Schlacken oder Gekrätz mit Krücken sorgfältig abgezogen; jedoch wird auch viel Blei mit oxydirt und mit dem Gekrätz abgezogen. Ist das Blei silberhaltig, so geht auf diese Weise auch viel Silber verloren, und da der Proceß noch überdieß viel Zeit und Kosten beansprucht, so war er für sehr hartes Blei ganz unpraktisch. Bei dem neuen Verfahren wird das Blei ebenfalls in einem Flammofen eingeschmolzen und dort der Oxydation unterworfen, aber in einer weit kürzern Zeit von den Unreinigkeiten befreit und dabei fast alles Antimon gewonnen, während es sich bei dem alten Proceß fast gänzlich verflüchtigt. Dieses Verfahren ist auch wohlfeiler und gibt ein sehr reines und geschmeidiges Blei; es kann in den gewöhnlichen Calcinir- oder Verblaseöfen bewerkstelligt werden, und besteht in Folgendem: Für Blei, welches 3 bis 15 Procent Antimon enthält, finden wir die Anwendung eines Gemisches von 3 Gewichtstheilen Natronsalpeter, 4 Theilen calcinirter Soda und 4 Th. gebranntem oder Aetzkalk am zweckmäßigsten. Für Blei, welches nur 2 oder 3 Procent Antimon, dagegen aber noch 1/2 bis 1 oder 1 1/2 Procent Silicium enthält, ist es am vortheilhaftesten, ein Gemisch von gleichen Theilen Soda und Aetzkalk anzuwenden. Die Vorbereitung des anzuwendenden Gemisches wird folgendermaßen bewerkstelligt: die erforderliche Menge von gebranntem Kalk wird auf einem Boden ausgebreitet und warmes Wasser darauf gesprengt und zwar so lange, bis der Kalk in ein feines Pulver zerfallen ist; dasselbe schlägt man durch ein feines Sieb, um die kleinen Steinchen oder Kiesel abzuscheiden. Die erforderlichen Mengen von Alkali und Salpeter werden dann zugesetzt, das Ganze wird sorgfältig durchgeschaufelt und dann nochmals durch ein Sieb geschlagen, um die Vermengung noch geuauer zu machen. Sollen bloß Alkali und Kalk angewendet werden, so muß man jenes vorher in Wasser auflösen und die Auflösung über den Kalk gießen, denselben tüchtig durcharbeiten, das Ganze aber durch ein Sieb schlagen. Mittelst dieser Substanzen wird die Reinigung des Bleies folgendermaßen bewirkt. Nachdem das eingeschmolzene und probirte Blei mit einer eisernen Kratze sorgfältig abgeschäumt und das Gekrätz durch die Arbeitsthür aus dem Ofen gegogen ist, werden mehrere Pfunde von dem Gemisch so gleichartig als möglich auf der Oberfläche des Metallbades ausgebreitet. Darauf werden die Ofenthüren kurze Zeit geschlossen, von Zeit zu Zeit aber wieder geöffnet, um zu sehen, ob ein gelblichbraunes Gekrätz auf der Oberfläche vorhanden ist, welches sich gewöhnlich nach 10 bis 20 Minuten zeigt. Die Thüren werden dann wieder verschlossen, es wird frisch geschürt, und wenn der Rauch sich verzogen und das Feuer wieder hell geworden ist, was in wenigen Minuten der Fall ist, so wird die Gekrätzrinde sorgfältig abgezogen und aus dem Ofen geschafft, um wieder das alkalische Gemenge aufstreuen zu können. Dieß wird so lange wiederholt, bis man das Blei vollkommen geschmeidig und dehnbar erkannt hat, indem man von Zeit zu Zeit mit einem Löffel Proben ausschöpft, die man ausgießt und nach dem Erkalten untersucht. Es ist am zweckmäßigsten, das Blei im Ofen stets in der Rothglühhitze, oder so heiß zu erhalten, daß das eiserne Gefäß, welches das Metall aufgenommen hat, dunkel rothglühend ist. Je mehr sich der Reinigungsproceß seinem Ende nähert und je mehr die Unreinigkeiten abnehmen, um so hellbrauner und gelber wird das Gekrätz. Die Menge des erforderlichen Materials ist nach den Umständen verschieden, jedoch haben wir gefunden, daß zur Reinigung von 9 bis 10 Tonnen hartem Blei, die in 24 Stunden verarbeitet werden können, etwa 55 Pfd. von dem zuerst angegebenen alkalischen Gemisch erforderlich sind, von dem andern Gemisch dagegen 40 bis 60 Pfd., je nach den Umständen. Die Zugutemachung des Gekrätzes, besonders auf Antimon, wird im ewöhnlichen Reductionsofen, oder auf folgende Weise bewirkt. Wenn man durch Proben erkannt hat, daß das Gekrätz nicht mehr als 12 bis 15 Procent Antimon enthält, so ist es am zweckmäßigsten, das Gekrätz auf die gewöhnliche Weise in einem Reductionsofen zu reduciren und dann das erhaltene Metall folgendermaßen zu behandeln: das reducirte Metall wird in einem Tiegel geschmolzen, den man jedoch nicht so erhitzen darf, daß sich weiße Dämpfe entwickeln, oder daß ein starker, unangenehmer Geruch wahrgenommen wird, sondern es wird nur eben gehörig flüssig gemacht. Dann nimmt man das Feuer unter dem Tiegel weg, damit sich die geschmolzene Masse abkühlen kann und nach wenigen Minuten nehme man mit einem Durchschlaglöffel, wie er bei der Krystallisation oder Entsilberung des Bleies angewendet wird, den porösen oder breiigen Theil des Metalles ab. Der auf diese Weise abgenommene Theil ist weit reicher an Antimon, als der flüssig in dem Tiegel zurückbleibende. Das reducirte Blei besteht nun einerseits aus solchem, welches sich mit Vortheil noch einmal einem Reinigungsproceß unterwerfen läßt, um es dann als reines Blei zu benutzen; andererseits besteht es aus einem an Antimon so reichen Theil, daß derselbe als Antimon- oder Hartblei in den Handel gebracht werden kann. Endlich muß das Gekrätz so behandelt werden, daß das Antimon vollständig vom Blei abgeschieden wird. Zu dem Ende wird es gepulvert und mit siedendem Wasser übergossen, wodurch alle Substanzen, außer dem Antimon- und dem Bleioxyd, entfernt werden. Letztere werden bei gelinder Wärme mit Salpetersäure digerirt, wodurch alles Bleioxyd aufgelöst wird, während das Antimonoxyd zurückbleibt, woraus das Metall durch Reduction, mittelst eines der bekannten Processe, rein gewonnen wird. Die Bleilösung wird abgedampft, um Krystalle von salpetersaurem Blei darzustellen.