LXXXII. Technische Bestimmung von Kali neben Natron in neutralen und alkalischen Verbindungen; von Dr. Fr. Mohr. Aus den Annalen der Chemie und Pharmacie, 1861, Bd. CXIX S. 123. Mohr, Bestimmung von Kali neben Natron in neutralen u. alkalischen Verbindungen. Diese Methode gründet sich auf die Ausscheidung des Kalis als Weinstein und Messen desselben durch alkalische Flüssigkeiten, die ganze Sorge geht also auf die richtige und vollständige Ausscheidung des Weinsteins hin. Ist das Kali größtentheils als kohlensaures vorhanden, so ist das Verfahren folgendes: die gewogene Probe wird in Lösung gebracht und aus einem tarirten Glase mit gepulverter Weinsteinsäure gesättigt, wobei man Lackmus zu Hülfe nimmt. Nun wägt man noch einmal eben so viel Weinsteinsäure ab, als man schon verbraucht hat und setzt sie der Probe zu. Sie enthält jetzt außer den Neutralsalzen doppelt-weinsteinsaures Kali und Natron. Diese Flüssigkeit dampft man zur Trockne ab, läßt die Schale erkalten und löst die Salzmasse in kalt gesättigter Weinsteinlösung auf, welche durch Schütteln, Absetzen und Stehen über Weinstein bei gewöhnlicher Temperatur bereitet wird. In der Weinsteinlösung sind alle Salze, nur nicht Weinstein, löslich, und es werden deßhalb auf einem Filtrum, das mit einer Glasscheibe bedeckt bleibt, alle Salze außer Weinstein weggewaschen. Wenn das Kali in neutralen Salzen enthalten ist, so kann man die Weinsteinsäure nicht anwenden, da sie Mineralsäuren in Freiheit setzt, welche lösend auf den Weinstein wirken. Es muß alsdann Sorge getragen werden, daß die Mineralsäuren gebunden bleiben. Alle neutralen Kalisalze setzen sich mit doppelt-weinsteinsaurem Natron in Weinstein und ein lösliches Natronsalz um. Ist eine genügende Menge des doppelt-weinsteinsauren Natrons vorhanden, so ist alles Kali in Weinstein verwandelt, allein ein Theil ist noch in Lösung geblieben. Man dampft die ganze Masse zur Trockne ein, läßt erkalten, weicht in gesättigter Weinsteinlösung auf und wascht damit auf einem Filtrum aus. Man muß sich nun die Gewißheit verschaffen, daß man erstlich alles Kali gefällt habe, und zweitens, daß man alles doppelt-weinsteinsaure Natron entfernt habe. Dieß findet man durch eine einfache Probe. Wenn die erste ablaufende Flüssigkeit saurer ist als die reine Weinsteinlösung, so ist noch doppelt-weinsteinsaures Natron vorhanden und folglich alles Kali gefällt. Zunächst prüft man die frische Weinsteinlösung, indem man 10 Kub. Cent. herausnimmt und unter Zusatz von Lackmus mit Tropfen Normalnatron blau macht. Es gehören je nach der Temperatur 5 bis 7 Tropfen dazu. Die gefundene Zahl gilt dann für heute. Da das doppelt-weinsaure Natron in der Weinsteinlösung auflöslich ist, so wird die abgelaufene Flüssigkeit stärker sauer; und wenn sie sich als solche zeigt, auf 10 Kub. Cent. etwa 25 bis 30 Tropfen Normalnatron verlangt, so ist der Versuch in Ordnung. Man wascht nun mit Weinsteinlösung aus, bis die Zahl der Tropfen herunterkommt auf die der reinen Weinsteinlösung, worauf sie nun nothwendig stehen bleiben muß, da die Lösung selbst lange auf Weinstein gestanden hat. Sobald die Tageszahl von 5 bis 7 Tropfen erreicht ist, muß auch das doppelt-weinsteinsaure Natron ausgewaschen seyn und man bestimmt den Weinstein in bekannter Weise mit Normalnatron. 1 Kub. Cent. ist = 1/1000 Atom Kali oder eines Kalisalzes. 1 Grm. Chlorkalium in dieser Art als Weinstein gefällt erforderte 13,4 Kub. Cent. Normalnatron. Da das Atomgewicht des Chlorkaliums 74,57 ist, so betragen die 13,4 Kub. Cent. Natron 13,4 × 0,07457 = 0,999238 Grm. Chlorkalium, statt 1 Grm., oder auf Kali berechnet 13,4 × 0,04711 = 0,6312 Grm. Kali; berechnet 0,632 Grm. 2 Grm. Chlorkalium eben so behandelt erforderten 26,8 Kub. Cent. Normalnatron, oder 1,9985 Grm. Chlorkalium, genommen 2 Grm. 1,2625 Grm. Kali, genommen 1,264 Grm. Kali. Um den Fehler zu schätzen, den man durch das benetzte Filtrum macht, wurde ein solches von 115mm Durchmesser mit Weinsteinlösung gefüllt und ablaufen gelassen. Der erste Tropfen Normalnatron machte die Flüssigkeit blau, was auch schon daraus einleuchtet, daß ein solches Filtrum nicht 10/6 oder 1,6 Kub. Cent. Flüssigkeit aufnehmen kann. 1 Grm. schwefelsaures Kali in gleicher Weise behandelt erforderte 11,6 Kub. Cent. Normalnatron, entsprechend 1,01 Grm. schwefelsaures Kali statt 1 Grm. In gleicher Art kann man auch das Kali durch Chlorplatin fällen, zur Trockne eindampfen und mit einer gesättigten Lösung von Chlorplatinkalium auswaschen. Man hat dabei den Vortheil, nicht nur Chlorkalium, sondern auch schwefelsaures Kali in dieser Art bestimmen zu können. Die Chlorplatinkaliumlösung löst alle Salze außer ihr eigenes auf und läßt es unvermindert auf dem Filtrum. Auch kann man eine große Anzahl nicht ganz unlöslicher Salze, wie schwefelsauren Strontian, kohlensauren Baryt, schwefelsaures Blei und ähnliche vollständig ausscheiden, wenn man sie mit kalt gesättigten Lösungen des eigenen Salzes auswascht.