XLIV. Neues Verfahren der Fabrication von Salpeter, Seignettesalz, chemisch reinem Weinstein, Weinsteinsäure, schwefelsaurem Kali und schwefelsaurem Natron in Einer Folge; von Guido Schnitzer. Aus dem württembergischen Gewerbeblatt, 1861, Nr. 15. Schnitzer's Verfahren der Fabrication von Salpeter, Seignettesalz etc. in Einer Folge. Um den Mängeln bei der seither üblichen Methode, aus Chilisalpeter Kalisalpeter zu bereiten, abzuhelfen, hat der Verfasser sich die Aufgabe gestellt ein Verfahren zu ermitteln, wodurch einerseits bei einmaliger Krystallisation ein reiner und verkäuflicher Salpeter gewonnen wird, und wodurch andererseits dem Nebenproducte, welches die Mutterlauge des Salpeters nach gehöriger Ausnutzung auf Kalisalpeter liefert, auf dem Platze selbst und in dem Zustande, wie es von dem Salpeter getrennt wird, die vortheilhafteste Verwerthung gegeben wird. Er bringt zu dem Ende die Fabrication von Salpeter in Zusammenhang mit der Darstellung einer Reihe anderer Producte, welche an sich schon einen hohen Werth haben, und stets mit Nutzen fabricirt werden – Producte, welche man nach dieser neuen Methode zugleich in größerer Reinheit erhält, als nach den seither üblichen Verfahrungsweisen. Die folgende Darstellung wird die wesentlichen Vortheile des Verfahrens ins klare Licht setzen. 1. Fabrication des Salpeters. Der Verf. bringt rohe Potasche und Chilisalpeter, dem Gewichte nach im Verhältnisse der Aequivalente ihrer wirksamen Bestandtheile, in einen eisernen Kessel, setzt so viel Wasser zu, als zur Auflösung der Salze erforderlich scheint, und erhitzt die Masse unter Umrühren. Da anzunehmen ist, daß nach erfolgter Auflösung auch die gegenseitige Zersetzung in Kalisalpeter und Soda beendigt sey, so handelt es sich nun darum, dem Uebelstande, zwei unter ähnlichen Verhältnissen krystallisirbare und deßhalb schwer zu trennende Salze in Lösung zu haben, zu begegnen, und dieß bewerkstelligt der Verf. einfach dadurch, daß er in die kochende Lösung unter beständigem Umrühren so viel gelöschten Kalk einträgt, als zur Bindung der Kohlensäure der Soda nöthig ist. Es fällt kohlensaurer Kalk nieder und Kalisalpeter nebst Natronlauge befinden sich in Lösung. Man entfernt nun das Feuer unter dem Kessel, läßt kurz absetzen oder filtrirt, und bringt dann die klare Flüssigkeit in einen anderen Kessel zu weiterem Eindampfen auf 40° B. Den kohlensauren Kalk wäscht man mit Wasser aus, welches zu neuen Ansätzen verwendet wird. Der ausgewaschene kohlensaure Kalk eignet sich vorzüglich, weil in feinpulverigem Zustande befindlich, zur Entwicklung von Kohlensäure mittels Salzsäure, falls mit der in Rede stehenden Fabrication die von doppelt-kohlensauren Salzen verbunden werden sollte. Die Salpeterlauge wird nach hinlänglicher Concentration der Krystallisation überlassen, welche nach dem Erkalten der Flüssigkeit auf die Lufttemperatur der Umgebung als vollendet angenommen werden kann. Die Lauge wird darauf abgegossen, um durch nochmalige Concentration und Krystallisation von den letzten Salpeterantheilen befreit zu werden. Die Krystalle werden nach dem Abtropfen mit kaltem, schwach mit Salzsäure angesäuertem Wasser leicht ausgewaschen, um die etwa noch anhängenden Spuren von Natronlauge wegzunehmen. Getrocknet bilden alsdann diese Krystalle die fertige Waare. Die Lauge kommt nach der Angabe in Nr. 2 zur Verwendung. 2. Fabrication von Seignettesalz. Die von dem krystallisirten Kalisalpeter getrennte Natronlauge, welche als solche für den Handel nicht hinreichend rein wäre, weil sie einen Theil der löslichen Verunreinigungen der Potasche und des Chilisalpeters enthält (einen anderen Theil hat der Kalkzusatz bei der ersten Operation in unlösliche Verbindungen übergeführt, die mit dem kohlensauren Kalke zurückbleiben), findet die geeignetste Verwerthung dadurch, daß man in dieselbe unter Erhitzen gepulverten rohen Weinstein einträgt, bis die erhaltene Lösung von weinsaurem Natronkali neutrale Reaction mit Lackmuspapier zeigt. Diese Operation nimmt man am besten in einem kupfernen Kessel vor. Es bleibt dabei ein Rückstand, von dem im rohen Weinsteine stets vorhandenen weinsauren Kalke herrührend; dieser wird durch sorgfältiges Waschen gereinigt und dann, wie bei Nr. 4 angegeben ist, auf Weinsäure verarbeitet. Die über dem Rückstand befindliche neutrale Seignettesalzlösung wird filtrirt und zur Krystallisation eingedampft; nach längerem Stehen in einem kühlen Raume scheidet sich das reine krystallisirte Seignettesalz aus. 3. Fabrication von chemisch reinem Weinsteine. Der raffinirte Weinstein des Handels führt gewöhnlich Verunreinigungen mit sich, welche die seitherigen Methoden der Fabrication dieser Producte nicht zu beseitigen vermochten. Er enthält entweder Kalk oder Eisen in deutlich nachweisbaren Mengen. Um nun reinen Weinstein zu erhalten, bringt der Verf. den rohen Weinstein, wie dieß in Nr. 2 bei der Fabrication von Seignettesalz beschrieben ist, in alkalische Lösung, wodurch Eisenoxyd und Kalk unlöslich abgeschieden werden, filtrirt und versetzt die klare Lösung genau mit so viel reiner Salzsäure, als zur Bindung des Natrons in dem in Lösung befindlichen Doppelsalze von weinsaurem Natronkali erforderlich ist. Dadurch scheidet sich alsbald die unlösliche Verbindung von saurem weinsauren Kali oder Weinstein ab, während Chlornatrium und andere in kleinen Spuren beigemengte Salze in Lösung bleiben. Der so erhaltene Weinstein ist feinkörnig krystallisirt, wird mit kaltem Wasser gewaschen und erweist sich getrocknet als reine und untadelhafte Waare. 4. Fabrication von Weinsteinsäure. Der wesentliche Punkt, um den es sich bei der Weinsteinsäurefabrication handelt, ist der, ein eisenfreies Product zu erhalten. Dieß wird aber meist nur durch mehrfaches Umkrystallisiren der Säure erzielt, weil der weinsaure Kalk, in den der rohe Weinstein zunächst übergeführt wurde, eisenhaltig ist, und bei der Zersetzung mit Schwefelsäure diese Verunreinigung den Säurelaugen sich mittheilt. Dieser Uebelstand wird vermieden, wenn ein eisenfreier weinsaurer Kalk aus dem rohen Weinsteine (der immer Eisen enthält) hergestellt wird. Nach dem Verfahren des Verfassers wird dieß mit Leichtigkeit erreicht, wenn man die nach Nr. 2 aus Natronlauge und rohem Weinstein bereitete Seignettesalzlösung mit der äquivalenten Menge eisenfreien Gypses (in feingepulvertem Zustande) zusammenbringt, mit viel Wasser gut durchrührt, den gebildeten weinsauren Kalk absetzen läßt und die Flüssigkeit, die nun schwefelsaures Kali und schwefelsaures Natron enthält, abzieht. Hat man den weinsauren Kalk vollends mit kaltem Wasser ausgewaschen, so ist er vollkommen rein und liefert, mit Schwefelsäure zersetzt, Gyps, der stets aufs Neue verwendet wird, und eine Weinsteinsäure, die aus erster Krystallisation schon als reine und verkäufliche Waare hervorgeht. 5. Gewinnung von schwefelsaurem Kali und schwefelsaurem Natron. Die vom weinsauren Kalke (Nr. 4) abgezogene Flüssigkeit wird eingedampft und durch successive Krystallisation zuerst das schwefelsaure Kali, dann das schwefelsaure Natron ausgeschieden.