| Titel: | Verfahren zur raschen Bestimmung der in der rohen Soda enthaltenen löslichen Schwefelverbindungen; von H. Lestelle. | 
| Fundstelle: | Band 166, Jahrgang 1862, Nr. C., S. 445 | 
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                        C.
                        Verfahren zur raschen Bestimmung der in der rohen
                           Soda enthaltenen löslichen Schwefelverbindungen; von H. Lestelle.
                        Aus den Annales de Chimie et de Physique, 3me
                              série, t. LXVI p. 172.
                        Lestelle, Verfahren zur Bestimmung des Schwefelnatriums in der
                           rohen Soda.
                        
                     
                        
                           Die löslichen Schwefelverbindungen, deren Bildung man bei der Fabrication der
                              künstlichen Soda nicht absolut zu verhindern vermag, haben eine große Wichtigkeit
                              hinsichtlich des Handelswerthes dieses Productes. Man muß daher im Verlaufe der
                              Fabrication häufig das relative Verhältniß des in der rohen Soda enthaltenen
                              Schwefelnatriums bestimmen. Folgendes Verfahren gestattet diese Bestimmungen mit
                              Genauigkeit und Schnelligkeit auszuführen.
                           Es gründet sich auf die Unauflöslichkeit des Schwefelsilbers und die Löslichkeit
                              aller anderen Silbersalze bei Gegenwart von Ammoniak.
                           Ich bereite eine Normalflüssigkeit von ammoniakalischem salpetersaurem Silber, indem
                              ich 27,69 Grm. Feinsilber in reiner Salpetersäure auflöse, der Flüssigkeit 250
                              Kubikcentimeter Ammoniak zusetze und mit Wasser verdünne, bis das Volum genau 1
                              Liter beträgt. Jeder Kubikcentimeter dieser Lösung entspricht 0,010 Grm.
                              Einfach-Schwefelnatrium.
                           Ich löse hernach die zu analysirende Soda in Wasser auf, setze Ammoniak zu, erhitze
                              zum Sieden, und gieße dann tropfenweise mittelst einer in
                              Zehntel-Kubikcentimeter getheilten Bürette die ammoniakalische
                              Silberflüssigkeit hinein, welche einen schwarzen Niederschlag von Schwefelsilber
                              bildet. Wenn ich mich dem Punkte nähere, wo aller Schwefel gefällt ist, filtrire
                              ich, und in die filtrirte Flüssigkeit gieße ich neuerdings von der Silberlösung, bis
                              nach wiederholtem Filtriren ein Tropfen derselben nur noch eine schwache Trübung
                              hervorbringt. Die Probe ist dann beendigt und man braucht nur die verbrauchten
                              Abtheilungen an der Bürette abzulesen und deren Anzahl mit dem angewandten
                              Sodagewicht zu vergleichen.
                           Handelt es sich um äußerst geringe Mengen von Schwefelnatrium, so muß man eine
                              verdünntere Probeflüssigkeit anwenden, von welcher jeder Kubikcentimeter 0,005 Grm.
                              Schwefelnatrium entspricht.
                           
                           Ich habe nach diesem sehr raschen Verfahren, welches für eine Probe höchstens fünf
                              Minuten erfordert, die Menge des in den Sodalaugen und in der künstlichen Soda
                              enthaltenen Schwefelnatriums bestimmt, wobei sich ergab, daß die gut fabricirte Soda
                              stets 0,10 bis 0,15 Proc. Schwefelnatrium enthält, während die schlecht bearbeitete
                              Soda, welche zu lange der Einwirkung des Feuers ausgesetzt blieb und deßhalb (in
                              Frankreich) verbrannte Soda genannt wird, davon bis 4,5 und sogar 6 Proc. enthält.
                              Solche Unterschiede in der Güte der Soda äußern ihren Einfluß auf die zur
                              Fabrication des Sodasalzes bestimmten Laugen, daher es nützlich ist diese
                              Bestimmungen so häufig als möglich auszuführen.
                           Durch die Gegenwart des Chlornatriums, schwefelsauren Natrons, Aetznatrons etc. wird
                              die Genauigkeit des Verfahrens gar nicht beeinflußt, weil die Niederschläge, welche
                              diese Körper mit dem salpetersauren Silber geben können, in Ammoniak löslich
                              sind.