XCIII. Ueber Nickelgewinnung. Aus der berg- und hüttenmännischen Zeitung, 1864, Nr. 7. Ueber Nickelgewinnung. Oesterreich. – Außer in Oberungarn, welches jährlich etwa 6000 Ctr. Nickelerze liefert, und Steiermark, Salzburg und Böhmen, welche aber nur geringe Nickelerzmengen produciren, findet sich in Deutschland eine ausgedehntere Nickelgewinnung hauptsächlich im Nassauischen und im Mansfeldschen. Nassau. – Nach der unlängst erschienenen Schrift des Hrn. Ober-Bergrath F. Oderheimer über das Berg- und Hüttenwesen in Nassau hat die nassauische Nickelproduction im Jahre 1843 begonnen. Das Haupterz ist ein nickelhaltiger Kupfer- und Schwefelkies mit wechselndem Gehalt, je nachdem sich demselben mehr oder weniger in nadelförmigen Krystallen ausgeschiedener Nickelkies (Haarkies) beigesellt. Casselmann fand den Gehalt in den untersuchten Exemplaren zu 6 bis 11 Procent; es finden sich aber auch höhere und niedrigere Gehalte. Als mineralogische Seltenheiten kommen mit den bezeichneten Nickelerzen noch vor: Rothnickelkies, Nickelarsenkies, Nickelantimonkies, Nickelwismuthglanz und Nickelblüthe nebst Kobalterzen, welche letztere bald für sich ausgeschieden, bald mit den Nickelerzen in inniger chemischer Verbindung sind. Die einzige und älteste der vorhandenen Nickelgruben ist Hülfe Gottes in der Weyerhek bei Nanzenbach, Amt Dillenburg, welche sich fortwährend in hohem Grade ergiebig erwiesen hat. Die ersten Schmelzversuche mit Nickelerzen wurden auf der Isabellenhütte bei Dillenburg gemacht, welche noch jetzt im Betriebe ist, während zwei in den Jahren 1845 und 1846 entstandene andere Schmelzhütten im Revier Dillenburg wieder verschwunden sind, weil sie sich über den Nickelgehalt der Schwefel- und Kupferkiese getäuscht hatten. Auch war die Zugutemachung der in den Jahren 1845 und 1846 aus Oberhessen zugeführten nickelhaltigen Erze nicht lohnend. Es betrug die durchschnittliche Erzförderung von 1842–1845 =   2770 Centner zu   6500 fl. Geldwerth. „ 1846–1850 =   2450 „  „    4070  „ „ „ 1851–1855 =   5911 „  „  13605  „ „ „ 1856–1860 =   9575 „  „  19905  „ „ in 1860 = 12170 „  „  21060  „ „ Die Förderung in 1860 ist so bedeutend gewesen, weil die Hälfte derselben von Grube Hülfe Gottes von einem der beiden Betheiligten eine Reihe von Jahren unbearbeitet gelassen wurde. Es sind zur Zeit zwei Nickelhütten im Betriebe, auf denen die beiden Theilhaber der Grube Hülfe Gottes ihre Erze getrennt zu Gute machen. In den ersten Jahren des Betriebes wurde aus den nickelhaltigen Kupfer- und Schwefelkiesen nur Nickelstein producirt, welchen man durch wiederholte Röstungen und Schmelzungen concentrirte und dann verkaufte. Zur vollständigeren Abscheidung des Eisens erzeugte man von 1845 an Nickelspeise (Kerl's Hüttenkunde, 1. Aufl. Bd. III. S. 353), wozu im Jahre 1847 die Darstellung von Nickelmetall auf nassem Wege in ziemlich complicirter Weise (Kerl a. a. O. S. 365) hinzukam. Man stellte dann Nickelstein und Speise nur noch ausnahmsweise zum unmittelbaren Verkauf dar, verringerte auch nach und nach die Erzeugung von reinem Nickelmetall und erzeugt neben letzterem jetzt hauptsächlich eine möglichst eisenfreie Legirung von Kupfer und Nickel aus Nickelstein, welche zur Argentanbereitung dient. Die größte Production an reinem Nickelmetall fand im Jahre 1847 mit 70 Centnern statt; 1859 wurden überhaupt 1027 Centner verschiedene Nickelproducte, 1860 an 647 Ctr. dargestellt, bei folgenden variablen Preisen per Centner: Nickelstein 60 bis 70 fl., Nickelspeise 130 bis 140 fl., Nickelmetall 310 bis 439 fl. Von 1843 an bewegte sich, mit Ausschluß des Jahres 1849, wo eine Angabe über die Production fehlt, der Geldwerth der dargestellten Nickelproducte zwischen 1850 fl. in 1848 und 71575 fl. in 1847; 1859 betrug er 39500 fl., 1860 an 28500 fl. und in den 17 Betriebsjahren seit 1843 durchschnittlich 20200 fl. per Jahr. Mansfeld. – Im Mansfeldschen (und ähnlich zu Riechelsdorf in Hessen) findet sich auf Rücken (Kluftflächen, welche das Flötz und die angrenzenden Schichten verwerfen) und gangartigen Durchbrechungen, namentlich im Sangerhäuser Revier, Kupfernickel in solcher Menge (jährlich etwa 200 Centner), daß derselbe auf Sangerhäuser Hütte zu Gute gemacht werden kann. Außerdem haben die Schiefer einen geringen, nicht nachweisbaren Nickelgehalt, welcher sich demnächst im Schwarzkupfer concentrirt und bei dessen Garmachen oder Raffiniren größtentheils in die Garkrätze geht. Letztere wird auf ein nickelhaltiges Krätzkupfer III mit bis 20 Proc. Nickel (Kerl, Hüttenkunde, 2. Aufl. Bd. II S. 549) verschmolzen und aus diesem hat man nach dem Granuliren mittelst verdünnter Schwefelsäure Kupfer-, Nickel- und ein Gemisch von Kupfer- und Nickelvitriol erzielt. Alle Bestrebungen, letzteren in eine zur Argentanfabrication brauchbare Legirung von Kupfer und Nickel oder den Nickelvitriol in metallisches Nickel ohne Schwefelrückhalt zu verwandeln, sollen nicht zu dem erwünschten Resultate geführt haben. Das Verfahren dabei ist etwa folgendes: Es sind zwei Mal sieben bleierne Pfannen von 3 Fuß Länge, 2 Fuß Breite und 3 Zoll Tiefe terassenförmig aufgestellt, so daß der Boden der einen Pfanne mit dem Rande der anderen abschneidet. Man füllt die Pfannen zur Hälfte mit Granalien (9 Ctr.) und gießt in die oberste Kammerschwefelsäure. Nach 2 Stunden zapft man die Lauge in die darunter stehende Pfanne ab etc. Auf dem Boden sammeln sich Schlämme, zum größten Theile aus schwefelsaurem Bleioxyd bestehend. Sie werden durch ein Sieb geschlagen und dadurch von den ungelösten Granalien getrennt. Aus der untersten Pfanne wird die Lauge zum Klären in ein großes Reservoir abgelassen, von hier in eine große Abdampfpfanne von 70 Kubikfuß Inhalt gepumpt, bis zu einem bestimmten specifischen Gewicht (40–42° B.) abgedampft und in einen Bottich abgelassen, wo dann beim Erkalten zuerst Kupfervitriol auskrystallisirt. Die Mutterlauge wird wiederholt um 7 bis 8° B. weiter eingedampft und zur Krystallisation gebracht, wie nachstehendes Schema zeigt: 1 Centner Granalien gibt 18,7 Kubikfuß Rohlauge mit 1,81 Ctr. CuO, SO³ und 0,87 Ctr. NiO, SO³. Von dieser erfolgen bei der Krystallisation: Textabbildung Bd. 172, S. 367 1) Kupfervitriol. 10 Centner von 100 Kubikfuß; 2) 65 Procent Mutterlauge I; 3) Gemischter Nickelkupfervitriol. 10 Centner von 100 Kubikfuß, kommt zur Rohlauge zurück; 4) Mutterlauge II; 5) Nickelkupfervitriol. 4,1 Centner von 100 Kubikfuß; 6) 40 Proc. Mutterlauge III; 7) Nickelkupfervitriol. 15 Centner von 100 Kubikfuß; 8) 40 Proc. Mutterlauge IV; 9) Nickelkupfervitriol. 17 Centner von 100 Kubikfuß; 10) 30 Procent Mutterlauge; 11) Nickelkupfervitriol. 7,6 Centner von 100 Kubikfuß; 12) 31 Procent Mutterlauge Man verarbeitet die verschiedenen Mutterlaugen so lange getrennt, bis ihre Quantität zu gering geworden ist. Der gemischte Vitriol wird in einem kleinen Röstofen mit zwei über einander liegenden Herden geröstet, das Röstgut ausgelangt, um schwefelsaure, noch unzersetzte Salze auszuziehen, und in einem Sefström'schen Ofen mit Kohle reducirt. Die erfolgende Legirung verbläst man in einem mit zwei Formen und einer Graphitsohle versehenen kleinen Garherd zu einer Legirung mit über 50 Procent Nickel und 40 Proc. Kupfer, welche aber nur durch wiederholtes Aufrösten mit Soda hinreichend schwefelfrei erhalten werden kann. Der Schwefelgehalt kann von einem Gypsgehalt der Laugwasser oder von den Kohks beim Verblasen herrühren. Dieses Verfahren hat zu Oker am Unterharz Veranlassung zur Entsilberung der dasigen silberhaltigen Schwarzkupfer mittelst verdünnter Schwefelsäure statt der früheren Saigerung gegeben. Die in oben bezeichneter Weise vorkommenden unaufbereiteten schwerspäthigen eigentlichen Nickelerze (Kupfernickel) werden zur Sangerhäuser Hütte in einem 6 Fuß hohen und 1 Fuß weiten Sumpfofen auf 40 Procent verkäufliche Nickelspeise verschmolzen, wobei 1 Ctr. Erz mit 1 Pfund Flußspath, 2 Pfd. Thon, 4 Pfd. Quarzsand und nickelreicher Schlacke von der vorjährigen Arbeit beschickt wird, und ein Aufwand von etwa 1 Tonne Holzkohlen stattfindet. Ist diese Speise statt feinkörnig grobkörnig und flammig, so muß wegen zu großen Eisengehalts derselben an Flußspath abgebrochen werden. Das beim Schmelzen fallende Gekrätz sticht man am Ende der Schmelzcampagne auf eine unreinere, Schwefel und Eisen enthaltende Speise durch, welche nach vorheriger Röstung nochmals durchgesetzt wird. Freiberg. – Die auf den Freiberger Hütten bei der Bleistein- und Kupfersteinarbeit, sowie bei der Bleistein- oder Kupferconcentrationsarbeit fallende bleiige und kupferige Speise mit 0,4 bis 0,5 Procent Silber und 2,5 Proc. Nickel und Kobalt wird nach Richter (Plattner-Richter's Vorlesungen Bd. II S. 352) mit 50 Procent Herd vom Abtreiben, 150 Proc. Barytschlacken vom Kupfersteinconcentriren und 10 Proc. Schwerspath auf Werkblei, silberarme Speise mit 12 bis 13 Procent Nickel und Kobalt, und Kupferstein verschmolzen. Die Entsilberung der Speise im rohen Zustande mit viel bleiischen Vorschlägen Glättfrischschlacke und 10 Proc. Schwerspath wird noch zwei bis drei Mal wiederholt, wobei neben Werkblei und Kupferstein zuletzt eine Speise mit 3 Pfundtheilen Silber, 15 bis 18 Proc. Kupfer und 15 bis 18 Procent Nickel und Kobalt erfolgt. Letztere wird im rohen Zustande in einem kleinen Flammofen mit 50–60 Proc. Schwerspath und 20–25 Proc. Quarz raffinirt und dabei neben bleiischem Kupferstein eine fast eisenfreie verkäufliche Speise mit 40–44 Proc. Nickel und Kobalt und 8–10 Proc. Kupfer erhalten. Auch hat man neuerdings versucht, nach der Raffination der noch nicht entsilberten Speise im Flammofen in eben angeführter Weise und nach dem Abziehen der Schlacke behufs der Entsilberung die 1 1/2fache Menge Blei zuzusetzen, durchzuführen und abzustechen, wobei Werkblei mit 20 Pfundtheilen Silber, Kupferstein und hochhaltige Speise mit zwei Pfundtheilen Silber im Centner erfolgten. Bei diesen Schmelzungen gibt obiges Gemenge von Schwerspath und Quarz ein sehr wirksames Oxydations- und Zersetzungsmittel für Arseneisen, indem der größere Theil des Eisens als Oxydul in die Barytschlacke übergeht und ein kleiner Theil als Schwefeleisen mit dem in Schwefelkupfer übergeführten Theil des Arsenkupfers die Steinbildung veranlaßt. Bei Anwendung der richtigen Menge Schwerspath gehen selbst bei reichen Speisen verhältnißmäßig nur sehr geringe Mengen von Kobalt und Nickel in den Stein. Im Jahre 1861 wurden 374,30 Centner Nickelspeise im Werthe von 7860 Thalern producirt. Auch hat man nickel- und kupferhaltige Producte, in denen es an Arsen fehlt, z.B. Verblasenschlacken, mit Arsenkies und Schwerspath oder Glaubersalz im Flammofen auf Kupferstein und Speise verschmolzen. Um die Eisenreduction möglichst zu beschränken, geschieht die weitere Raffination dieser Speise besser im Flammofen als im Schachtofen, und als etwa erforderlichen schwefelhaltigen Zuschlages bedient man sich sowohl beim Schacht- als Flammofenschmelzen statt Schwefelkies des Schwerspaths oder Glaubersalzes. Ein ähnliches Verfahren wird zur Zeit auf Altenauer Hütte auf dem Oberharz ausgeführt, wo man seit längerer Zeit angesammelte nickelhalti e Kupferverblasenschlacken mit Arsenkies und Schwerspath auf Kupferstein und Speise durchsticht. In den Oberharzer Kupferkiesen läßt sich der darin vorhandene geringe Nickelgehalt nicht nachweisen, derselbe concentrirt sich aber im Glimmerkupfer und den genannten Schlacken. Unterharz. – Beim Verschmelzen der Rammelsberger Bleierze, namentlich der Kupfersteine, fällt eine Speise mit etwa 1,6 Proc. Kobalt und 0,7 Proc. Nickel. Dieselbe wird verblasen, das dabei erfolgende Verblasenkupfer in oben angegebener Weise der Entsilberung mittelst verdünnter Schwefelsäure zu Oker unterworfen und die Verblasenschlacken und der strengflüssige Abzug, erstere auf Antimonblei und Speise, letzterer auf Kupferstein und Speise verschmolzen. Diese enthält 3,6 Procent Kobalt und nur 0,8 Proc. Nickel; sie wird durch Verblasen concentrirt.