XIV. Das Schwefelblei als Entfärbungsmittel für Pflanzensäuren; von Dr. Gräger. Aus dem Archiv der Pharmacie, Bd. CXVIII S. 101. Gräger, über das Schwefelblei als Entfärbungsmittel für Pflanzensäuren. Es ist eine allen Technikern wohlbekannte Thatsache, daß die Entfärbung von Pflanzensäuren-Laugen oft mit großen Schwierigkeiten und nicht selten auch mit empfindlichen Verlusten verbunden ist, anderer Uebelstände, namentlich der Verunreinigung der Säuren durch phosphorsauren Kalk, wenn man Knochenkohle anwendet, nicht zu gedenken. Nicht weniger störend ist die ungleiche Wirksamkeit der Knochenkohle, so daß oft große Mengen aufgewendet werden müssen, ehe sich die Säurelauge bis auf den nöthigen Grad entfärbt zeigt. Es wird hierdurch nicht allein die Menge des phosphorsauren Kalks vermehrt, auch das Auswaschen solcher großen Mengen von Knochenkohle verursacht ebenfalls Kosten und Zeitverlust. Angesichts dieser vielfachen unläugbaren Uebelstände bei Anwendung von Knochenkohle – gereinigte Thierkohle schließt sich ihres hohen Preises wegen schon von selbst aus, und würde auch, wenn der Kostenpunkt nicht in Betracht gezogen werden sollte, rücksichtlich der Verunreinigungen ähnliche Uebelstände zur Folge haben – darf die Mittheilung eines Verfahrens, welches von diesen Uebelständen frei und zugleich weit billiger wäre, nur auf einen guten Empfang rechnen. Nach einer Reihe vieler und zum Theil selbst kostspieliger Versuche hat der Verf. ein solches Verfahren in der Anwendung des Schwefelbleies als Entfärbungsmittel für den oben bezeichneten Zweck aufgefunden, und kann dieses Verfahren allen Weinsäure-Fabrikanten um so mehr empfehlen, als in dem eigenen Betriebe, wo stets mit vielen Tausenden von Pfunden Säurelauge gearbeitet wird, die Erfahrung gemacht wurde, daß dasselbe die Anwendung der Knochen-, sowie auch der Stenhouse'schen Thierkohle in seiner Wirksamkeit bei weitem übertrifft, die Laugen in keiner Weise mit fremden Stoffen verunreinigt und noch weit billiger sich herausgestellt hat. Bei den durch Knochenkohle entfärbten Laugen ist es ein großer Uebelstand, daß, wenn auch die erste, selten auch die zweite Krystallisation nach dem gehörigen Eindampfen noch große, völlig klare Krystalle liefert, dieß bei den folgenden Krystallisationen nicht mehr der Fall ist, indem sich alsdann die Krystalle mit einer weißen Rinde oder Schicht von phosphorsauren Kalk umkleiden und so das Product unverkäuflich machen. Anfangs hielt Verfasser diese trübe weiße Schicht für Gyps, allein unter dem Mikroskope fand er bald, daß es kein Gyps war, und ein kleiner Besuch belehrte ihn, daß sie aus reinem phosphorsaurem Kalk bestand. Eine Wiederauflösung dieser Krystalle und Umkrystallisation der Säure gab kein besseres Resultat, so daß nichts übrig blieb, als die Lauge mit einer entsprechenden Menge Schwefelsäure zu versetzen, so die Phosphorsäure abzuscheiden und dann die Lauge wieder zur Krystallisation einzudampfen, die alsdann schließlich stark phosphorsäurehaltig wurde. Dieselben Erfahrungen mit denselben nachtheiligen Erfolgen wird man in jeder Weinsäurefabrik gemacht haben und noch machen, und es läßt sich wohl nicht läugnen, daß sie störend genug sind, um nicht den dringenden Wunsch nach einem besseren Verfahren rege zu machen. Die Anwendung des Schwefelbleies zum Entfärben erfordert indessen einige, jedoch leicht zu erfüllende Vorsichtsmaßregeln; es muß reines Schwefelblei seyn und darf durchaus kein schwefelsaures Bleioxyd enthalten, welches in concentrirter Lauge von Weinsäure sehr leicht löslich ist, und also die Weinsäure verunreinigen würde. Darstellung des Schwefelbleies. Es konnte wohl, bei dem großen Bedarf an Schwefelblei, nicht daran gedacht werden, dasselbe in der Weise darzustellen, daß man Schwefelwasserstoffgas in eine Auflösung eines Bleifalzes leite; abgesehen von dem unangenehmen Geruch und dem Nachtheil für die Gesundheit, würde man dadurch eine Operation in den Betrieb geführt haben, die nach allen Richtungen nur Störungen der unangenehmsten Art zur Folge gehabt hätte. Nachdem Verfasser daher erst die Ueberzeugung von der Vortrefflichkeit der Wirkung gewonnen, und auch für die eben in Arbeit befindliche Lauge die Menge Schwefelblei kennen gelernt hatte, die zum Entfärben einer gewissen Portion Säurelauge erforderlich war, wurde die dem Schwefelblei entsprechende Menge Bleizucker in Wasser gelöst und alsdann geradezu durch rohes Schwefelnatrium gefällt. Hierbei ist die Vorsicht zu beobachten, daß man unter allen Umständen einen Ueberschuß von Schwefelnatrium anwende, damit man nicht Gefahr laufe, das niemals fehlende schwefelsaure Bleioxyd unzersetzt zu lassen. Es genügt darum auch nicht, daß man in der über dem Niederschlage befindlichen Flüssigkeit kein Blei mehr findet; man muß im Gegentheil nach längerer Digestion bei öfterem Umrühren sich überzeugen, daß wirklich ein Ueberschuß von Schwefelnatrium in der Flüssigkeit vorhanden ist, indem man nur in diesem Falle sicher seyn kann, alles vorhandene schwefelsaure und kohlensaure Bleioxyd, sowie auch Chlorblei zerlegt zu haben. Man läßt nun absetzen, decantirt und wäscht in dem Bottich, worin man die Fällung vorgenommen, zunächst mit reinem Wasser, zuletzt mit solchem, dem man etwas Säure zugefügt hat, und schließlich auf einem Taylor'schen Filter vollkommen aus. Man verwendet das Schwefelblei im nassen Zustande, indem man es nach Bedürfniß der Säurelauge zufügt. Obgleich beim Erwärmen der Lauge mit dem Schwefelblei ein schwacher Geruch nach Schwefelwasserstoffgas sich entwickelt, so hat der Verfasser doch niemals in der gereinigten Lauge auch nur eine Spur Blei gefunden. Die so entfärbten Laugen liefern bis zum Schluß klare und ungefärbte Krystalle. Aus dem Vorstehenden ergibt sich zugleich, daß man Blei durch Schwefelsäure aus der Weinsäure nicht abscheiden kann; auch nicht umgekehrt.Den jetzt fast constant auftretenden Bleigehalt der käuflichen Weinsäure findet man nach H. Ludwig am sichersten durch Neutralisiren der Säure mit Ammoniak, Zusatz von etwas Schwefelammonium und schwaches Ansäuren mit Salzsäure.